第三章 實驗設計與方法
3.4 材料分析方法
3.4.1 X 光繞射分析技術(X-ray diffractometry, XRD)
X 光繞射儀是利用高電壓、低電流的燈絲產生的熱電子，激發產 生特徵X 光來照射結晶材料，當其散射波光程差滿足布拉格定律(Bragg
law, 2 dhkl sinθ = n λ)之條件，會在特定晶面上產生繞射束，再以偵測 器收集訊號輸出，再比對 JCPDS 資料庫，分析某一平面的上的倒晶 格點所對應的繞射峰，可以從繞射峰的位置與強度得知結晶材料的材 料種類與成長的優選方位(Prefer orientation)。本實驗使用型號為 Siemens D-5000，採用 Detector scan 模式求得繞射圖形，掃描範圍從 20 度到 65 度，X-ray 的光源使用 Cu 的 Kα射線，其波長為0.154 nm，
掃描速率為 0.4 度/分鐘，操作電壓 50 kV，電流 40 mA。
3.4.2 掃描式電子顯微技術(Scanning electron microscopy, SEM)
掃描式電子顯微鏡可分成四個部分：電子槍、真空系統、電子光 學系統及偵測系統。主要是利用電子槍產生電子束，經由外加電壓加 速，再透過三個電磁透鏡組成的電子光學系統聚焦而照射在試片表 面，此時電子束與試片表面相互作用而激發出二次電子與背向散射電 子，再經由偵測器偵測後，最後透過訊號處理得到二次電子影像，來 觀察試片表面之形貌與特徵。本研究使用機型為 JEOL JSM-6500F 與
JEOL JSM-6700F，其工作距離與電子束電流分別為 10 mm、8 mm 和 86 μA、10 μA，加速電壓皆為 15 kV。
3.4.3 X 光能量散佈光譜技術(Energy dispersive spectroscopy, EDS)
X 光能量散佈光譜儀是利用電子束射入試片後與試片表面相互作 用而激發出特性X 光，再利用偵測器來偵測 X 光能量的大小，進而推 算出元素的種類。本研究使用機型為 OXFORD，附加於機型為 JEOL JSM-6500F 的掃瞄式電子顯微鏡上。
3.4.4 X電子能譜技術(X-ray photoelectron spectrometry, XPS)
高解析電子能譜儀主要是利用光源X-ray，照射在材料上，使得原 子成為激發的狀態並釋放光電子(photoelectron)，依 Koopman’s 定律，
當內層電子被游離時，原子內的其它電子的能階在整個游離過程中均 沒有改變，利用計算方式算出電子能譜之束縛能(Binding energy, BE) 大小，因此可用以檢測材料之鍵結能量或成份分析。本實驗使用的高 解析電子能譜儀為PHI Quantera SXM，主要用於測量沉積膜中元素的 化學鍵結。
3.4.5 光子激發能譜儀(Photoluminescence spectroscopy, PL)
光子激發光譜儀是以光激發電子方式，於室溫下測試氧化鋅奈米
結構的光學性質。激發光源為氙(Xe)燈，激發波長為 325 nm，當光源 照射在材料上，入射光能量被材料吸收，將價帶(Valence band)中的電
子 激 發 到 傳 導 帶(Conduction band) 中 ， 因 而 產 生 電 子 / 電 洞 對 (Electron-hole pairs)，這些電子/電洞可能依放射結合路徑(Radiative recombination)再結合，發射出波長較入射光波長為長的光子，此發射 光子由於是藉由光子激發產生，所以又稱為光子激發光(PL)。而發光機
制 大 致 可 分 為 螢 光(Fluorescence) 與 磷 光 (Phosphorescence) 兩 種 。 Fluorescence是由准電子旋轉(Spin-allowed)之能階轉換而來，波長較 短，生命期約10-9 ~ 10-7秒。Phosphorescence是禁電子旋轉(Spin-forbidden) 之能階轉換而來，生命期約10-4 ~ 10秒。只有在激發的過程中會產生。
因而藉由此釋放光子的能量分佈，便可判斷氧化鋅奈米結構的光學性 質，再經由文獻中缺陷造成氧化鋅於不同波段的發光，可進一步探討 缺陷與氧化鋅發光之間的關係。
3.4.6 穿透式電子顯微鏡(Transmission electron microscopy, TEM)
穿透式電子顯微鏡主要是用高能量的電子束照射材料，因電子束 穿透試片時所損失的能量來顯示出原子排列的影像。除了可獲得較高 倍率的材料內部微結構及晶體原子排列影像外，亦可藉由電子對晶體 的繞射圖案分析材料種類，以及分辨晶體的組成是非晶、單晶或多晶
型態，更甚者，可直接觀察電子穿透晶體所形成的晶格圖案，判斷晶 體種類與結晶性，若再加裝化學元素分析之儀器，例如：X 光能量散 佈光譜儀(Energy dispersive spectrometer, EDS)和電子能量損失能譜儀 (Electron energy loss spectrometer, EELS)，則可進一步分析材料的組成
成分。本研究使用機型為JEOL JEM-2100F。 試片的製備方法：首先 將試片放在含有酒精(純度: 99.98 %)的玻璃試瓶中，以超音波震盪器震 盪30 min，再以玻璃滴管吸取其溶液，滴入鍍有蜘蛛網式碳膜的 Lacey 銅網，放置在空氣中自然乾燥，試片即準備完成。
第四章 結果與討論
本研究是藉由常溫水溶液法，在不同的反應條件下成長氧化鋅奈 米結構。使用的基板為熱蒸鍍法沉積鋁薄膜於P-type 矽晶片上，因為 鋁薄膜可以提供電子給溶液中的鋅離子進行氧化還原反應，再藉由沉 積溫度為5℃與常溫、反應時間為 1 hr 與 3 hrs，SDS 的添加量為 0 mg、
14.4 mg 與 28.8 mg 等條件的改變下成長氧化鋅奈米結構，然後分析並 比較在三種不同前驅物的水溶液中氧化鋅奈米結構生長的情形。其中 三種不同前驅物的溶液分別為醋酸鋅、氯化鋅與硝酸鋅水溶液。