3-1 樣品製作(一)
固定電壓(40V)與厚度鋁膜(500nm)，經過一次陽極處理(1-STEP)；在 使用蝕刻液蝕刻不同時間，改變陽極氧化鋁薄膜厚度，再組成樣品。
3-1-1
清洗玻璃
1. 本實驗我們使用勝華提供之 ITO 玻璃。並將所要使用的玻璃 切割成 25×30 mm2。
2. 將玻璃放入燒杯內，加入中性玻璃清潔劑，在加水蓋過玻 璃，將燒杯放入超音波機器中用超音波清洗 10 分鐘。
3. 用去離子水（DI water）將玻璃沖洗乾淨，並用氮氣吹乾後 放置到另一個乾燥的燒杯。
4. 加入丙酮（Acetone）到燒杯內，將燒杯放入超音波機器中用 超音波震盪清洗 10 分鐘，將丙酮回收以免污染。
5. 丙酮清潔完的玻璃置到另一個乾燥的燒杯，加入甲醇 （Alcohol）到燒杯內，將燒杯放入超音波機器中用超音波震 盪清洗 10 分鐘，將甲醇回收以免污染。
6. 甲醇清潔完的玻璃置到另一個乾燥的燒杯，加入去離子水到 燒杯內，將燒杯放入超音波機器中用超音波震盪清洗 10 分 鐘。
7. 將玻璃再以去離子水沖洗，並使用氮氣吹乾，放入烤箱中烤
乾，冷卻備用。
3-1-2 熱阻絲鍍鋁膜
使用交大奈米中心熱組絲蒸鍍機(Thermal coater)，鍍製鋁膜，裝置 如圖 3-1-1。
1. 將清潔乾淨的玻璃基板以真空膠帶貼在包覆鋁箔紙的晶片 (wafer)上，ITO 面貼在晶片上，無 ITO 面朝上。
2. 將貼上玻璃基板的晶片，放入熱組絲機台之 Holder 中，並加入鋁 錠 (每粒鋁錠→500Å 鋁膜)。
3. 所有晶片就緒後，按照操作手冊，開始抽真空。
4. 約 6 小時後，當真空度落在 10-6 torre，開始鍍鋁。
5. 確認操作手冊上所有的參數是否正確，並輸入待鍍鋁膜之厚 度(KÅ)與鍍率(Å/s) 。(依照 3→6→8 順序的鍍率調整，縮短鍍鋁
之時間，以避免腔體內溫度上升太多，影響鋁膜品質。)
6. 完成鍍鋁的過程後，待機台抽去蒸鍍時產生之廢氣 (約半時)，再 照操作手冊破真空取出晶片，完成鍍鋁的程序。
3-1-3 陽極樣化處理
1. 將鍍上鋁的玻璃基板當作陽極，並使用鉑當作陰極，進行陽 極處理。裝置如圖 3-1-2。
2. 在陽極處理的過程中我們使用實際水溫 12℃、濃度 3wt%、
500ml 之草酸當電解液，並以磁石 300rpm 均勻攪拌電解液，
在使用 KEITHLEY 2400 電源電錶(Source meter)給定 40V 的 外加電壓與 100mA 的電流限制，使用 500nm 鋁膜進行一次陽 極處理，根據同步記錄下來的電流曲線來判斷，當電流趨近
於零時，表示鋁膜已完全電解成不導電之氧化鋁；此時，停 止施加電壓，並取出鋁片。反應示意與電流曲線如圖 3-1-3、
圖 3-1-4。
3. 使用去離子水洗去試片表面之電解液並烤乾。
3-1-4 蝕刻樣品
1. 隔水加熱蝕刻液(鉻酸 1.5wt%與磷酸 6wt%等比例混合) 至 60℃，並等待穩定。
2. 開始蝕刻試片。
3. 將樣品從蝕刻液中取出，並立刻沖洗掉表面之殘餘蝕刻液。
3-1-5 液晶樣品製作
1. 將陽極處理完的試片，以丙酮→甲醇→去離子水，如 3-1-1 的 步驟清洗，但考慮怕破壞 AAO 表面結構，故不用氮氣沖去水 珠，直接用烤箱(110℃)烤乾；洗完的基板對切成兩片 10×20 mm2。製作流程如圖 3-1-5 所示。
2. 將兩片陽極氧化鋁薄膜基板夾一間隙物 Mylar(spacer) 23μm 形成一空樣品，並測量其厚度。
3. 測量完空樣品厚度後便灌入液晶，置入烤箱加熱到 isotropic state (45°C)一小時，再關烤箱自然回到室溫。
3-1-6 樣品製作(二)
固定電壓(40V)，改變鋁膜厚度，利用一次陽極處理，改變陽極氧化 鋁薄膜厚度，組成樣品。
1. 如步驟 3-1-1 清洗樣品。
2. 如步驟 3-1-2 於奈米中心鍍製不同厚度之鋁膜。
3. 不同厚度一次陽極處理部分，如步驟 3-1-3 所示在反應完成電流 趨近於零後取出在重覆步驟 3-1-5 製作樣品即可。
3-1-7 樣品製作(三)
固定電壓(40V)，改變鋁膜厚度(100、200、440nm)，利用二次陽極處 理，控制陽極氧化鋁薄膜厚度並產生明顯的孔洞結構，組成樣品。
1. 如步驟 3-1-1 清洗樣品。
2. 如步驟 3-1-2 於奈米中心鍍製不同厚度之鋁膜。
3. 類似步驟 3-1-3，我們在 40V 電壓，草酸電解液 12℃下，100、
200、440nm 鋁膜，經過一次陽繼處理電流曲線如圖 3-1-6，
分別約 60s、150s、300s 完成。
4. 我們根據圖 3-1-6，100、200、440nm 鋁膜，均先經過 20s 的一次 陽極處理後，置於蝕刻液(鉻酸1.5wt%與磷酸 6wt%等比例混合)
於 60℃10 分鐘，移除經過一次陽極處理後的氧化鋁，取出後再清 除表面殘餘之蝕刻液，而二次陽極處理流程如圖 3-1-7 所示。
5. 把經過上步驟處理的樣品，做第二次的陽極處理，待電流趨近於 零後取出試片後，在重覆步驟 3-1-5 製作樣品即可。
3-2 陽極氧化鋁結構的觀察
感謝材料系呂佳凌學姐，因為在製作完成的陽極氧化鋁薄膜是呈 現均勻透明，且大約直徑 100nm 以下的孔洞結構，因此我們使用材料 系貴儀中心的掃描式電子顯微鏡(SEM)，來觀察我們樣品表面陽極氧 化鋁薄膜的結構情況。
重複上述樣品的製作流程後，將樣品破片成 5×5 ㎜ 2並貼於載台 上，由於陽極氧化鋁是絕緣的金屬氧化物，而所使用的玻璃基板也是 絕緣體，所以在觀察 SEM 前，必須先鍍一層白金以提供導電性外，
更在邊緣塗上碳膠來增加導電能力，以拍攝到更清楚的結果。而在拍 攝完 SEM 的樣品因為以經鍍上白金與碳膠，所以只能置於廢玻璃回收 處，不能再組合成液晶盒樣品。
3-3 光譜儀量測
首先感謝光電所梁為弘同學，使用台大原分所，並由尚偉公司代 理的 JASCO: V-670 光譜儀。而在實驗前先將儀器光源打開暖機 30 分鐘後，並在量測樣品前先取空氣當參考光源(Reference)，接著，
在對待測樣品開始量測。
3-4 樣品間隙量測系統
其裝置如圖 3-4-1，將未灌入液晶的空樣品置於量測系統中，利 用雷射光在兩片玻璃基板間產生干涉的現象，產生週期性隨著旋轉樣 品對穿透光強度的關係如圖 3-4-2 所示，並在從數據中任意取選取兩 穿透極大值，讀取對應之角度
θ
1、θ
2，並計算此二極大值間的波谷數 目Δ
m，代入式子(2-2-4)中即可得到空樣品的間隙值大小。3-5 旋轉樣品穿透率之量測
將製作好的液晶樣品置於量測系統中如圖 3-5-1 所示。在一對正 交偏光片下，旋轉樣品改變內部液晶分子 neffect再根據第二章的原理 部份可以了解，水平與垂直樣品在不同旋轉角度下會有不同的穿透光 強度。
3-6 Conoscopy 觀察
使用實驗室正交偏光顯微鏡，並調整兩正交片中間的透鏡為聚焦 模式，圖 3-6-1 為 Conoscopy 系統的示意圖，樣品置於正交偏光片中，
一道平行光源在通過樣品前，先打入透鏡，產生聚交光源，使光源產 生一角錐狀，並照射到樣品的表面上，而最後成像在 CCD 鏡頭上。
3-7 預傾角量測系統
預 傾 角 的 量 測 方 法 有 多 種 ， 本 實 驗 中 使 用 Crystal rotation method，量測裝置系統如圖 3-7-1 所示，將空樣品灌入液晶，利用旋 轉液晶元件，因為雙折射特性而產生的相位延遲所造成的強度變化曲 線，再由曲線的對稱點求得入射光的入射角度反推出我們所要的預傾 角。
3-8 極化錨定強度量測
將我們製作好的液晶樣品，置於量測的系統裝置中，如圖 3-8-1 所示。樣品置於一對正交片中，利用 Laview 程式控制歩進馬達上強 磁鐵之位置，藉此改變不同的磁場強度，並且同時利用 Detector 紀 錄 He-Ne Laser 在正交偏光片下，通過液晶樣品得到如下穿透率與磁 場變化的關係圖，如圖 3-8-2 所示。接著，在得到穿透率與磁場變化 之關係後，我們便可利用之前的理論計算轉換出相位延遲Γ與磁場的 關係，如圖 3-8-3 所示。
最後根據理論式子(2-6-7)做擬合，如圖 3-8-4 便可得到錨定強
度 A 的大小。