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實驗樣品為單層過渡金屬二硫屬化合物薄膜,包括單層 MoS2、MoSe2及 WSe2 薄膜,李連忠與張文豪教授研究團隊的李明洋博士成長這些樣品。

4-1 樣品製備

李博士使用化學氣相沉積法,在藍寶石基板上成長單層 MoS2、MoSe2及 WSe2 薄膜,以下為樣品成長方法:

成長單層 MoS2與 MoSe2薄膜的 MoO3粉末分別為 0.6 g 及 0.025-0.3 g,將粉 末放置在形狀像船的陶瓷,其位置位於加熱爐中心。爐子最上方噴氣流的側邊,

單獨的放置硫粉末(MoSe2為 Se 粉末)於形狀像船的石英。藍寶石基板放置於 MoO3 粉末旁,為順氣流的方向,使得 S(MoSe2為 Se )和 MoO3蒸氣能順著氣流方向於 基板上成長樣品,氣流為氬氣與氫氣(Ar/H2)。MoS2與 MoSe2樣品於中心爐區域 加熱速率分別為 25 ℃/min 與 15 ℃/min,加熱至 650 ℃。當達到樣品成長溫度,

讓加熱區域的溫度維持 20 分鐘後,使爐子自然地冷卻至室溫。單層 WSe2薄膜成 長方式與上述相同,使用 0.3 g 的 WO3粉末,及 Se 蒸氣,中心爐區域加熱速率 為 25 ℃/min,加熱至 950 ℃ [28-30]。

4-2 樣品特性

2012 年,Y. H. Lee 等人[31]發表關於單層 MoS2薄膜的電子傳輸與光學特性,

圖 4.2.1 為高解析度穿透式電子顯微鏡與[001]方向的電子繞射顯微鏡圖示標記,

顯示六方晶系結構,與 MoS2的晶格空間相似。(100)與(110)平面的晶格間距分別 為 0.27 與 0.16 nm。2013 年,Y. H. Lee 等人[32]發表 MoS2場效電晶體的典型電 子行為,如圖 4.2.2 所示。MoS2屬於 n 型半導體。開關電流比超過 107,載子漂 移率可高達 1.2 cm2/V〃s,載子濃度為 5.2 × 1010 cm-2

2014 年,Y. H. Chang 等人[29]發表關於單層 MoSe2薄膜的電子與光學特性,

圖 4.2.3 為高解析度穿透式電子顯微鏡影像,顯示六方晶系結構。MoSe2屬於 n 型半導體。圖 4.2.4 為雙電層電晶體(electric double-layer transistors,EDLT),顯示 不同電壓下 p 與 n 通道的變化,電流開關比可高達 104-105,最大電洞與電子漂移 率分別為 15 cm2/V〃s 與 23 cm2/V〃s。

2014 年,J. K. Huang 等人[30]發表關於單層 WSe2薄膜的晶格結構與電子傳 輸行為,圖 4.2.5 為高解析度穿透式電子顯微鏡,顯示六方晶系結構。(100)與(110) 平面的晶格間距分別為 0.38 與 0.33 nm。WSe2屬於 p 型半導體。圖 4.2.6 為雙電 層電晶體,顯示不同電壓下 p 與 n 通道的變化,開關電流比分別可高達 105與 104, 最大電洞與電子漂移分別為 90 cm2/V〃s 與 7 cm2/V〃s。

我們使用國立臺灣大學凝態科學研究中心周方正教授的物理性質量測系統 (physical properties measurment system,PPMS),量測單層 WSe2薄膜的霍爾效應。

首先,我們量測標準試片-銅片的霍爾係數,樣品座上有通道 1 與 2,一次可以量 測兩個樣品。圖 4.2.7 為數據顯示兩者通道有著相似結果,霍爾系數(RH)與電子密 度(n)關係式為 RH = 1

ne

,e = -1.6 × 10-19庫侖,其銅片的電子密度約為 6.25 × 1022 (1/cm3),與文獻中銅片的自由電子密度為 8.49 × 1022 (1/cm3)數值[33]相似。

其次,我們使用銀膠將銅線黏著至 WSe2薄膜,做為量測霍爾效應的接觸點,

如圖 4.2.8 所示。我們將樣品放置在樣品座的通道 1,如圖 4.2.9 所示。橫向接點 連結電流源,縱向接點量測電壓差,此為四點量測法。圖 4.2.10 為單層 WSe2薄 膜隨溫度變化的霍爾係數,實驗數據呈現振盪現象,表示接觸電阻太大,超過儀 器量測範圍,數據不代表樣品本質特性。再者,為了降低接觸電阻,我們在樣品 表面鍍金屬電極,以真空膠帶製作遮罩,並蒸鍍 45 nm 厚度的金薄膜及 10 nm 厚 度的鉻薄膜,如圖 4.2.11 所示。此為 5 點量測法。電壓 Va+和 Vb+的目的為調控縱 向電壓能垂直於橫向電流方向。我們在通道 1 和 2 分別量測樣品霍爾係數隨磁場 變化,如圖 4.2.12 與 4.2.13 所示。通道 1 數據呈現正號,隨磁場增加霍爾係數隨 之下降;而通道 2 數據呈現負號,隨磁場增加霍爾係數隨之增加,通道 1 和 2 呈 現反向行為。最後,我們將樣品放置在通道 1,量測霍爾係數隨溫度變化,圖 4.2.14 所示。實驗結果仍呈現振盪現象,表示接觸電阻依舊太大,超過儀器量測範圍。

圖 4.2.1 MoS2薄膜的高解析度穿透式電子顯微鏡,插圖為電子繞射顯微鏡圖 [31]。

圖 4.2.2 (a) MoS2場效電晶體的傳輸特性,右邊 y 軸為線性刻度,左邊 y 軸為 log 刻度。(b) MoS2場效電晶體的輸出特性。在低電場區域,電流與汲極(drain)電壓 呈線性關係,表示金屬電極與 MoS2形成歐姆接觸(Ohmic contact) [32]。

圖 4.2.3 MoSe2薄膜的高解析度穿透式電子顯微鏡影像[29]。

圖 4.2.4 MoSe2雙電層電晶體輸出特性,插圖為在 log 刻度的傳輸曲線[29]。

圖 4.2.5 WSe2薄膜的高解析度穿透式電子顯微鏡圖影像[30]。

圖 4.2.6 WSe2雙電層電晶體輸出特性,插圖為在 log 刻度的傳輸曲線[30]。

1 2 3 4 5 6 7 -2.0

-1.8 -1.6 -1.4 -1.2 -1.0 -0.8 -0.6

Cu CH1 Cu CH2

Hall Coefficient R H(10-4 cm3 /coul)

Magnetic Field (T)

圖 4.2.7 標準試片-銅片的霍爾係數隨磁場變化。

圖 4.2.8 單層 WSe2薄膜的電極連接圖。

圖 4.2.9 單層 WSe2薄膜放置在樣品座。

0 50 100 150 200 250 300

2.0 2.2 2.4 2.6 2.8 3.0

WSe2

Hall coefficient R H (105 cm3 /coul)

Temperature (K)

圖 4.2.10 單層 WSe2薄膜霍爾係數隨溫度變化。

圖 4.2.11 蒸鍍 45 nm 金/10 nm 鉻於單層 WSe2薄膜樣品上。

0 10000 20000 30000 40000 50000 60000 1

2 3 4 5 6

Hall coefficient R H (10-3 cm3 /coul) CH1_WSe2

Magnetic Field (Oe)

圖 4.2.12 蒸鍍金屬電極的單層 WSe2薄膜位於通道 1 的霍爾係數隨磁場變化。

0 10000 20000 30000 40000 50000 60000

Hall coefficient R H (10-3 cm3 /coul) CH2_WSe2

Magnetic Field (Oe)

Hall coefficient R H (10-3 cm3 /coul) CH1_WSe2

Temperature (K)

圖 4.2.14 蒸鍍金/鉻電極的單層 WSe2薄膜之霍爾係數隨溫度變化。

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