• 沒有找到結果。

氣相層析儀分析條件(Gas Chromatography,GC)

首先我們將所有分析條件整理成下表

型號 Personal GC-1000 Turbo GC-800 GC-14B

廠商 中國層析 中國層析 Shimadzu

偵測器 TCD TCD FID

管柱 Porapak-Q MS-5A DBFFAP

管柱溫度(oC) 80 100 70 (程式升溫)*

偵測器溫度(oC) 80 90 150

注射口溫度(oC) 80 100 150

載流氣體 氦氣 氬氣 氮氣

流速(ml/min) 23.41 28.10

偵測器電流(mV) 50 90

分析物 CH4、CO2、C2H4 H2、N2、CO CH3CHO、C2H5OH、

CH3COOH

注射方式 十向閥 十向閥 微量注射針

每次注入量(ml) 0.5 0.5 0.0014

分析時間(min) 3 3 15

*程式升溫 : 在使用 GC 測樣時,OVEN 的溫度經由一系列的溫度程序設定。在 這篇研究的實驗中,我們溫度設定程序為,起始溫度 70℃維持 1 分鐘,再以每 分鐘 10℃加溫至 150℃,最後在 150℃持溫 5 分鐘。

表 2-6-1 分析條件總整理

體產物和液體產物分開,液體分析的部份,我們用微量注射針,抽取 1.4 微升(μ

L)的液體產物,注入搭載 FID 偵測器的 GC-14B 氣相層析儀中去分析;而氣體產 物分析則是通過冷凝裝置後,以世偉洛克(Swagelok)提供的不鏽鋼真空接頭連接 內徑 1/8 英吋的不鏽鋼管至十向閥,並且接到由中國層析提供,搭載 TCD 做為 偵測器的兩台氣相層析儀 GC-800 與 GC-1000。十向閥的功能是同時將氣體產物 分別同時注入兩台不同的氣相層析儀,每次注入的體積為 0.5 毫升(mL),每次分 析時間大約為 3 分鐘。而搭載 FID 的氣相層析儀則是 20 分鐘。

而其中兩台搭載 TCD 的氣相層析儀中,又分別使用不同的管柱(column)來 進行氣體分析。在 GC-800 中我們用(MS-5A)管柱,此管柱主要能分離出氫氣、

氧氣、氮氣、甲烷和一氧化碳,這些不同的氣體。經由不斷測試發現管柱溫度再

100℃時以及載流氣體(carry gas)流速為 28.10ml/min 十有足夠的解析度,並能夠 迅速完成分析,大約 3 分鐘內可以完成。

另外在 GC-1000 中使用 Porapak-Q 管柱,此管柱主要偵測 CH4、CO2、C2H4, 在此管柱中溫度為 80℃,氣體流速為 23.40ml/min 時,具有高解析度以極快速分 析的優點。而其中 MS-5A 管柱不能有水跑進去,故我們得冷凝裝置也可以有效 的分離出水避免大量水跑進去管柱中。而 Porapak-Q 雖然則可以偵測水,但是若 水的訊號太大會吃掉氣體產物的訊號,故冷凝裝置一樣可以避免大量水跑進管柱 干擾訊號。

而冷凝裝置冷凝出液體的部份,我們用微量注射針將其注射於搭載 FID 偵

測器的 GC-14B 來進行分析,再注射之前,先用收集的樣品,將針潤洗幾次,避 免受到前次樣品的干擾。抽取樣品 1.4 微升後並確認沒有氣泡後,將其注入氣相 層析儀。而之所以要注射 1.4 微升是因為,管柱本身建議最多注射 1~2 微升,然 後注射 1.4 微升的反應後樣品大小,剛好位於當我們所作出的乙醇檢量線面積大 小範圍內。然而氣相層析儀所以用的管柱為,毛細管柱 DB-FFAP,此管柱能有 效的分離乙醛、乙醇、乙酸,等主要液體產物,並且用程式升溫的方式來達到更 快的速度以及更佳的解析度。在此我們設定的程序為。起使 70℃為持 1 分鐘,

然後以每分鐘 10℃加熱至 150℃,最後在 150℃持溫 5 分鐘,整個程序約 20 分 鐘(含降溫)。

管柱 氣體種類和 Retention time

MS-5A H2 : 0.5min;N2 : 1min;CH4 : 1.5min;CO : 2.2min Porapak-Q CH4 : 0.9min;CO2 : 1.3min;C2H4 : 2.2min

DBFFAP acetaldehyde : 4min;ethyl acetate : 5.2min;ethanol : 5.5min 表 2-6-2 各管柱的氣體滯留時間

訊號的擷取為使用訊華所提供的四通道的訊號擷取介面,並使用層析處理軟體 Qchrom 來對波峰面積作積分。積分訊號面積時,檢查軟體所切的基線是否準確,

再對各個測試條件下的產物面積取平均,經由產物檢量線的換算,可以得出一系

件下氣、液體的 產物選擇率、產率以及乙醇轉換率,並且進行定量的比較。

2-7 管柱的活化與檢量線

相關文件