第四章 結果與討論
一. 溶離度試驗
溶離度試驗是利用 USPⅩⅩⅡ籃式試驗法，於 37℃，攪拌 速率 100rpm，測定 omeprazole 溶離之速率。所用的溶離液為 改變 pH 值之溶媒。開始用 0.1N HCl 溶液(pH=1.2)，經 2 小時 之後，立即加適當之磷酸鈉使 pH 上升至 6.8。檢品液依設定的 時間間隔每次抽取 5ml，經適當稀釋之後，以 UV 於 298 nm 測 定其吸光值作定量。所得數據計算藥物的累加溶出百分率。6 個樣品之平均值用於數據分析。
Biozole 錠片劑與 Losec 膠囊劑在 pH1.2 和 6.8 的溶離曲線 並無顯著的差異，在 135 分鐘內都有 90%以上的 omeprazole 溶離出來，故在人體腸胃中應有相近的溶離及吸收作用(表 4、
圖 1)。
二.血漿定量分析法之確效
本實驗之檢品分析法，在 VERCOPACK INERTSIL 5 ODS 80A(4.6×150mm) 層 析 管 、 移 動 相 Acetronitrile :0.05M
phosphate buffer( pH=7.5)=30:70、流速 0.65ml/min 及偵測波長 302nm 之分析條件下，在血清層析圖中，omeprazole 與內部標 準品(coumarin)並無受到代謝產物與雜質的干擾，且具有良好 之解析度及專一性，但需注意的是因此藥易受光、熱分解，所 以處理時，動作需迅速並精確。本分析方法之標準校正曲線，
其相關係數大於 0.999(表 2-1)，個別受試者之標準校正曲線其 相關係數也大於 0.99(表 2-2)，顯示此方法具有良好線性關係。
標準血漿檢品濃度與標準溶液濃度之平均相對回收率為 94.95
±4.48%。且除 10ng/ml 的相對回收率為 87.35%外，其餘各濃 度均有 90%以上之回收率。由於 omeprazole 在酸性及中性環 境下不安定，故特別重視 pH 的控制，由文獻中記載之內部標
準品(17-27)在台灣不易購得，且本實驗在前處理時用 acetonitrile
去蛋白與文獻中用抽取方法不同，但分析時間僅 18 分鐘，故 此分析方法提供未來分析者一個參考。
在精確度試驗中，同日精確度試驗是以同日每隔 4 小時(表 3-1)，異日精確度試驗是以連續六日取標準品之 7 種濃度進行 含量測定，並計算其平均值與變異係數(表 3-2)。其變異係數 除同日精確性試驗在 10 ng/ml 為 13.00%以外，其餘均在 10%
以下。顯示本分析方法之精確度在可接受範圍內。
靈敏度分析中，本實驗分析條件可與背景雜訊區別之最低 可偵測濃度(LOQ)是經由 6 組 omeprazole 標準品之個別檢品 依「標準曲線製作」而決定。最低可定量濃度( LOQ)是 10 ng/ml，最低可偵測濃度( LOD)是 3 ng/ml。在此方法中，變異 係數均小於 10%(表 3-3)。
在 25℃安定性試驗中，12 小時內濃度並無明顯差異，雖 48 小時濃度 10 ng/ml 降低剩 70%，但本實驗各檢品在室溫下 分析不超過 6 小時，故無效價降低之顧慮(表 3-5)。在-30℃安 定性試驗中，90 天內濃度並無明顯降低(表 3-6)。
本實驗中總共有十三條標準曲線，包含了一條對照用的標 準曲線及十二位受試者的個別標準曲線，此十三條標準曲線 error(%)均小於 20。