第三章 材料與方法
3.2 特性分析
在本節中將針對有使用之特性分析儀器(SEM、FT-IR、BET…)進行簡單 扼要的說明。
3.2.1 SEM 分析
可用來觀察粒子表面形狀與粒徑大小之分析儀器。分析方法是將樣品乾 燥後鍍上導電性原子，放置於載台，由電子源發射出電子後，在真空電子槍 下，經由掃瞄線圈，使電子束於試片室內對試片表面進行掃瞄，掃瞄之區域 愈小則顯示於螢幕上之倍率愈大，反之則愈小。當電子束作用於試片表面時 會激發出電子訊號，由試片室內之偵測器，偵測其訊號後經數位放大後在螢 幕上顯像。
3.2.2 XRD 分析
XRD 分析主要是用來觀察粒子的成份以及結晶結構。分析方法是利用 特定晶相經過特定的 X 光射線照射後，產生符合布拉格(Bragg)方程式(3.1) 之晶體繞射，藉由此繞射結果可提供出兩項重要的訊息：一是繞射線(繞射 點)位置(2θ 角)，二是繞射線(繞射點)強度。
第一項訊息可以提供晶體單位晶格之參數資料，第二項訊息則可以提供 晶體內部組成原子的內部資料
將乾燥後的樣品放置於 XRD 分析用的玻璃載片上，即可進行分析，儀 器設定參數如下：掃描角度2θ 由 25~65o，掃描速率每分鐘2o，以銅靶之Kα 射線來測定粒子的晶體結構(張益國，2003)。
3.2.3 FT-IR 分析
紅外線是屬於電磁波的一種， 傅立葉紅外線光譜的分析方法主要是以 紅外線照射樣品，樣品分子吸收紅外線後，會將能量轉化成分子的振動能與 轉動能，因此，將吸收峰位置加上吸收峰強度及峰形來綜合分析，可利用於 鑑定化合物所含有的官能基。
將乾燥後的單純Fe3O4、SiO2/Fe3O4，分別加入溴化鉀(KBr)研磨均勻，
以壓錠機將其壓成薄片狀樣品，也就是所謂壓錠，即可進行掃瞄使用波長 450 ~ 4000 cm-1範圍內掃瞄。由兩者的圖譜差異性，可比較表面未修飾的磁 性顆粒與表面修飾後之差異，透過與文獻比較，即可判斷 SiO2 是否成功包 覆及修飾於磁性顆粒上。
3.2.4 Flame-AAS 分析
將樣品中欲分析之物質以熱能(火焰)之方式，將其分子結構破壞，使基 態原子釋放出來(原子化)，原子再吸收中空陰極射線管所放出之特定波長的 光線，使特定原子因吸收光能而產生能階躍遷，測定其躍遷後之吸光度,便 可利用減量線換算其濃度。
3.2.5 BET 比表面積分析
表面積分析的技術，主要是利用氣體分子與樣品表面，兩者間的凡得瓦 爾作用力，測量系統內因吸附現象而改變之壓力，進一步推算出其表面積，
通常有容量法和重量法，容量法為測量已知量的氣體在吸附前後的體積差，
進而得到氣體的吸附量；重量法則為直接測定吸附前後的重量差，計算氣體 的吸附量，此種測量方法較容量法準確(林怡君，2006)。
3.2.6 磁性分析(Vibrating Sample Magnetometer, VSM)
VSM 分析主要原理是利用磁感應的現象測量樣品附近區域的磁感應強 度，依據磁感應強度的分布來推知樣品的電荷分布。一般是利用樣品對探測 線圈位置改變，進而引起線圈中磁感應通量的變化，之後經由測量在探測線 圈兩端產生的電動勢，從中得知樣品的磁性訊息。
VSM 可用來測量抗磁、順磁及鐵磁材料，也可測量液態或固態的樣品，
例如粉末、單晶、磁帶、金屬超導體等(殷立峰等人，2001)。