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k F , n:常數

3.2 特性分析 特性分析 特性分析 特性分析 .1 SEM 分析分析分析 分析 .1 SEM 分析分析分析分析

可用來觀察粒子表面形狀及粒徑大小的分析儀器。分析方法是將欲分析之樣品乾燥 後鍍上導電性原子,放置於樣品台,由電子源發射出電子後,在真空電子槍下,經由掃 瞄線圈,使電子束於試片室內對試片表面作掃瞄,掃瞄之區域愈小則顯示於螢幕上之倍 率愈大,反之則愈小。當電子束作用於試片表面時會激發出電子訊號,由試片室內之偵 測器,偵測其訊號後經數位放大後在螢幕上顯像.。

3.2.2 XRD 分析 分析 分析 分析

標系三個軸的截距倒數。

常見紫外光圖譜的波長範圍為 200-400 nm,400-800 nm 則為可見光區。紫外光-可 見光光譜(Ultraviolet-visible spectrometry)主要的分析方法為分子量子化吸收在此區間之 能量,進行電子的躍遷而產生訊號。紫外光-可見光分光光譜儀可自動掃描波長,得到 吸 收 強 度與 波 長之 關係 曲 線 ,其 中 的吸 收強 度 遵 循朗 伯 -比爾定律(Lambert-Beers’

Law)(方程式 3.2):光被透明介質所吸收的比例,與入射光的強度無關,而光被吸收的量 則與光程中產生光吸收的分子數目成正比。

log I0 / I = εbc (3.2) I0:入射光強度

I:通過樣品後的透射光強度

log I0 / I:吸光度( absorbance, A)或光密度( opticaldensity ) b:光程(光穿過樣品所經過的距離)

c:樣品濃度

ε:光被吸收的比例係數(莫耳吸收係數),與吸收物質的性質及入射光的波長(λ)有關。

本實驗使用之檢測方法為:取 0.5g 的觸媒加入含有 4-nitrobenzaldehyde 的試管中,

濃度為 50 mg L-1,總體積為 10 mL,接著加入 0.25 mL 的純醋酸,混合搖晃反應 2 小時 後,以磁鐵吸沉倒掉上澄液,並以甲醇清洗(4mL × 2 次),最後加入 10 mL 的沖洗液(甲 醇:水 = 4:1)搖晃 30 min,取上澄液以 UV-VIS 光譜儀測量其吸光值(190-400 nm)。

上澄液內所含的 4-nitrobenzaldehyde 濃度,可代入由 4-nitrobenzaldehyd 標準液所配 製出一定濃度範圍(10~50 mg L-1)的檢量線中求得。(Campo et al.,2005)。

3.2.5 Flame-AAS 分 分 分 分析 析

將樣品中欲分析之物質以熱能之方式,將其分子結構破壞,使基態原子釋出(原子 化),原子再吸收由中空陰極射線管所放出之特定波長的光,使部分基態的原子因吸收 光而產生能階的躍遷,測定其躍遷後之吸光度,便可換算出濃度.。

3.2.6 BET 比表面積分析 比表面積分析 比表面積分析 比表面積分析

表面積分析的技術,主要是利用氣體分子與樣品表面之間的凡得瓦爾作用力,測量

積,稱為 BET 法(Brunauer-Emmett-Teller 法)。比表面積之計算原理說明如下(王與王,

L:亞佛加厥常數(6.02*1023 molecules/mole)

α:被吸附氣體分子的有效截面積(氮氣為 16.2Å2,氪為 19.5 Å2) Ws:樣品質量

3.2.7 磁性分析 磁性分析 磁性分析 磁性分析(Vibrating Sample Magnetometer, VSM)

VSM 分析主要原理是利用磁感應的現象測量樣品附近區域的磁感應強度,依據磁 感應強度的分布來推知樣品的電荷分布。一般是利用樣品對探測線圈位置改變而引起線 圈中磁感應通量的變化,經由測量在探測線圈兩端產生的電動勢,可以從中得知樣品的 磁性訊息。VSM 可用來測量抗磁、順磁及鐵磁材料的液態或固態的樣品,例如粉末、

單晶、磁帶、金屬超導體等。(殷等人,2001)

3.3 合成方法 合成方法 合成方法 合成方法

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