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玻璃及貼膜之光學與熱力實驗設備及程序

第三章 實驗計畫與結果

第一節 玻璃及貼膜之光學與熱力實驗設備及程序

一、實驗設備:

(一)紫外/可視光/近紅外光分光光譜儀

分光光譜儀早期係作為化學分析應用,原理係利用鎢鹵燈或 重氫燈等作為光源,通過單光器或濾光鏡調整色調後,經聚焦 後通過單色光分光稜鏡或光柵,再經過狹縫選擇波長,使成單 一且特定波長之光線,而後射入樣品管中之試樣,最後射入光 電管中將光能轉換為電器訊號,藉由試樣及空白濃度間所吸收 之光能量差,與標準液之能量吸收值相比較,便可律定試樣中 之待測物濃度,目前已開發相關的配件可進行玻璃、液晶電路 板、各種光學電子設備材料的透射/反射率的非破壞性檢測,以 及應用於芳香環結構化合物及含有共軛雙鍵的化合物、食品添 加物、色素及其它成份分析及定量、醫藥用品純度鑑定、染色 顏料的配製、DNA、RNA、蛋白質的定量等相關檢測,本研究 所採用之儀器為 PerkinElmer 公司產品,其性能如下:

1.可量測範圍:175~3300 nm。

2.解析度(Resolution):≤ 0.05 nm 在 UV/VIS (紫外/可見光)範圍、

≤ 0.2 nm 在 NIR(近紅外光)範圍。

3.波長準確度(Wavelength Accuracy) : +/- 0.08 nm 在 UV/VIS 範圍、

+/-0.3nm NIR 範圍。

4.波長再現性(Wavelength Reproducibility) : ≤ 0.02 nm 在 UV/VIS 範圍、 ≤ 0.08 nm 在 NIR 範圍。

5.光度準確度 (Photometric Accuracy) : +/- 0.008 A。

6.光度再現性(Photometric Reproducibility) : ≤ 0.00016 A。

7.光度雜訊值(Photometric Noise RMS) : UV/VIS ≤ 0.005A 或。

8.儀器外部尺寸:150 cm(長) ×100 cm(寬) ×50 cm(高)或更小。

9.儀器重量:100 公斤或更輕。

10.光學系統:

a.雙光束(Double beam)、雙單光器(Double monochromator),且 均使用光柵(Grating)光學系統,可由外接電腦之操作軟體進行 控制。

b.單光器(Monochromator):UV/VIS 範圍 1440 lines/mm 或更多 在波長 240 nm 位置( blazed at 240 nm)及 NIR 範圍 360 lines/mm 或更多在波長 1100 nm 位置( blaze at 1100 nm)。

c.光源(Source):鎢鹵燈(pre-aligned tungsten-halogen ) 及重氫燈 (deuterium)。

d.偵測器(Detector):光電倍增管(photomultiplier )在 UV/VIS 範 圍、硫化鉛(PbS)偵測器在 NIR 範圍。

e.狹縫(Bandpass) :在 UV/VIS 範圍可設定從 0.05~5.00 nm 每 次 0.01 nm 增量(increments)、在 NIR 範圍.可設定從 0.2~20.00 nm 每次 0.04 nm 增量(increments)。

11.分析軟體:

a.具控制本項儀器及處理數據之功能。

b.可進行全波長掃描、一段時間內定波長掃描、多波長測量(1

~6 點或更多)、圖譜(加、減、乘、除)運算。

c.可擴充二維軟體( 2D software),觀察改變不同物理量(如:溫 度、濃度、磁性…等),對樣品光譜的變化,並以 2D 等高線 強弱分佈圖呈現。

d.可控制孔罩(aperture mask)自動調整光點大小。

e.可選擇 1% 或 10% 衰減片。

12.附屬設備:150 mm 積分球 a.直徑: 150 mm。

b.穿透/反射角度: 0º/8 º。

c.樣品孔尺寸: 直徑 20 mm。

圖 3-1.1 本所紫外/可視光/近紅外光分光光譜儀

(資料來源:本研究拍攝)

(二)傅利葉轉換紅外線光譜儀

傅立葉轉換紅外線光譜分析方法於 1950 年代開發出來至今 已發展超過半個世紀,分析速度快,對樣品不具破壞性,且可 以分析固態液態與氣態樣品,使其漸漸成為材料分析不可或缺 的定性工具,在特定情況下甚至可以達到快篩定量的能力,原 理係利用分子間的振動模式吸收特定紅外線能量,來鑑別出分 子所有的官能基,利用此特性即可鑑別有機物質的種類,傅 立 葉 轉 換 紅 外 線 光 譜 儀 的 核 心 為 麥 克 森 干 涉 儀 (Michealson interferometer),其光學設計為紅外線光源經過分光鏡 (Beam splitter)分光後的兩道紅外線光束分別射向固定鏡與移動鏡,經 過反射後再結合成單一紅外光線,由於移動鏡所形成的光程差,

使得最終合併的紅外光線因為破壞性與建設性干涉而形成不同 能量的紅外線光束,當這個光束與樣品接觸(穿透、反射)之後,

在偵測器上形成不同的干涉圖,再經過傅立葉轉換 (Fourier Transfer)之後,即是我們一般所觀察到的紅外線光譜,除作為有 機化學分析外,目前已開發穿透、反射與半衰減全反射(ATR)

等配件可進行玻璃、IC 晶片或電子、電器、半導體工業的小零 件中微小瑕疵的分析、藥物鑑定等,本研究所採用之儀器為 PerkinElmer 公司產品,其性能如下:

1.可量測範圍:4000~100 cm-1。

2.解析度(Resolution):≤ 0.4 cm-1。

3.準確度(Accuracy):≤ 0.2 cm-1(量測位置 1600 cm-1)。

4.重複性(Repeatability):≤ 0.05 cm-1(量測位置 1600 cm-1)。

5. S/N 比(Signal to Noise):應大於 30000:1(量測條件 peak-peak、

1min、4 cm-1 測量)。 6.光學系統:

a.密封乾燥的光學系統,可保護儀器不受溼氣及化學溶劑蒸氣侵 蝕,可由軟體自動控制切換分光鏡,偵測器。

b.自動補償干涉儀(Interferometer):可自我補償傾斜產生之掃 描誤差。

c.偵測器(Detector):DTGS(deuterated triglycine sulphate)可 後續擴充為 MCT(mercury cadmium telluride)系統。

d.光源(Source):長效型 Mid-/Fir-IR 光源,可自行更換。

e.鏡面(Mirror): 高反射率鍍金(Au)鏡面。

f.分光鏡(Beamsplitter):需具備 2 組或以上分光鏡,材質 KBr

(potassium bromide)或 PP(polypropylene)。

g.光圈: 可採軟體控制改變光圈大小,以便得到最佳光圈大小輸 出紅外光能量。

h.內建自動波長精準系統:儀器內建標準品(例如聚苯乙烯、

ng11 玻璃、或甲烷等)可由軟體隨時確認儀器波長、穿透率 的準確性,不需手動處理。

7.儀器尺寸:≤ 65 cm( W ) ×65 cm( H ) ×35 cm( D )。

8.儀器重量:≤40 公斤。

9.訊號傳輸控制系統:

a.光譜訊號可由 TCP/IP 網路及 USB 傳輸。

b.儀器可自動辨認配件種類及測試條件。

c.儀器內建 LCD 面板可即時顯示各儀器元件條件。

d.儀器可利用 LCD 面板按鍵及軟體操控儀器。

10.分析軟體:

a.可進行圖譜加、減、乘、除、ATR、KK、KM 轉換、自動基 線調正、平滑、消除雜訊、比對、頻峰標示、波峰分辦功能、

圖譜微分、圖譜放大、文字說明等功能。

b.可即時自動扣除環境 CO2、H2O 之干擾,不需再另做光譜相 減(subtraction)處理。

c.定量計算:可選擇依光譜的波峰(peak high)、波面積(peak area)、波比率(peak ratio) 等方式進行計算。

d.可利用軟體控制選擇不同光源、偵測器、或分光鏡切換。

e.化學品圖庫乙套。

11.附屬設備:10度角正反射配件

a.適用本次採購傅立葉轉換紅外線光譜儀。

b.調校用反射片乙片。

c.調整樣品照射面大小遮蔽孔(Mask)一組(3/8”、1/4”、3/16”

共 3 片)。

圖 3-1.2 本所傅利葉轉換紅外線光譜儀

(資料來源:本研究拍攝)

(三) Hot Disk 熱傳性質分析儀

Hot Disk 熱傳性質分析儀係採用 ISO 22007-2 Transient plane heat source method(TPS) 瞬變平面熱源測試法,可進行 固體、粉末、液狀、膏狀、膠狀、薄膜或異向性材料(anisotropic sample)等樣品之熱傳導係數與比熱值等熱傳性質量測,本研 究所採用之儀器為 Hot Disk AB 公司產品,其性能如下:

1.可量測範圍:熱傳導係數為 0.01~500W/m-K、熱擴散(Thermal Diffusivity) 為 10-8~10-4 m2/s。

2.準確度(Accuracy)

a.量測條件在室溫時,量測之熱傳導係數準確度值≤ 5%、熱擴 散係數準確度≤ 10%。

b.量測條件高於室溫下或量測平板固體(slab)時,量測之熱傳 導係數準確度值≤ 7%、熱擴散係數準確度≤ 11%。

3.精密度(Percision):熱傳導係數≤ 2%、熱擴散係數≤ 2%。

4.樣品形式:固相、粉末、薄膜(厚度範圍:0.01mm~1.0mm 或 更薄)、平板固體(slab)、熱傳導係數異方向性材料皆可。

5.量測探針及信號傳輸設備:

a.可進行基本量測(含金屬、合金、陶瓷、礦物、高分子、粉末 等熱傳性質量測)之探針。

b.可進行高溫量測之探針,溫度大於 200℃。

c.可進行平板固體(slab)量測之探針。

d.可進行薄膜(thin film)量測之探針。

e.可進行異向性材料(anisotropic sample)量測之探針。

6.標準片:.適用 ISO 22007-2 —瞬變平面熱源技術(Transient plane heat source method)方法之標準片、薄膜量測承載台。

7.分析軟體:

a.基本材料(含金屬、合金、陶瓷、礦物、高分子、粉末等)熱

傳性質量測軟體。。

b.平板(slab)材料熱傳性質量測軟體。

c.薄膜(thin film)材料熱傳性質量測軟體。

d.異向性材料(Anisotropic sample)熱傳性質量測軟體。

e.材料比熱量測軟體。

8.附屬配件包括:

a.電源功率量表。

b.量測試件支撐架*4(SUS#304 以上等級之耐熱耐寒不銹鋼 材質)。

c.高溫保護電纜

圖 3-1.3 本所 Hot Disk 熱傳性質分析儀及量測探針

(資料來源:本研究拍攝)

二、實驗條件與程序:

(一)方法概述

本程序主要提供 CNS 12381、JIS R 3106、JIS R 3107、ISO 9050 以及 ISO 22007-2 等標準測定平板玻璃材料之光學性能以 及熱學性能試驗。

1.目的:

本程序以「紫外/可視光/近紅外光分光光譜儀」、「傅利葉轉 換紅外線光譜儀」及「Hot Disk 熱傳性質分析儀」量測平板玻 璃之紫外光、可視光、日光透射率與反射率、玻璃表面輻射率 及熱傳導係數,再藉由定義公式計算求得日光輻射熱取得係數、

遮蔽係數及熱傳透率。

2.適用範圍:

本程序說明建築用透明平板玻璃及其加工之單片玻璃﹝以 下稱之為單層玻璃﹞,以及用此種單層玻璃製成之複層玻璃,

對紫外光、可視光以及日光之透射率與反射率,日光輻射熱取 得係數、遮蔽係數以及熱傳透率之試驗方法。

3.待測(校)件規格說明:

(1)試體尺度為長寬各為約 10cm 之玻璃。

(2)試件兩面為平滑且平行之平面。

(二)試驗儀器/環境需求/人員資格:

1.試驗儀器:紫外/可視光/近紅外光分光光譜儀、傅利葉轉換紅外線 光譜儀及 Hot Disk 熱傳性質分析儀

2.環境需求:室內溫度低於 30℃以下,相對濕度低於 80%

3.人員資格:

(1)具備相關之教育、訓練、技術與經驗,以及通過實驗中心之考 核鑑定。

(2)熟悉本測試程序及相關參考資料與引用規範 (三)準備事項

1.名詞解釋:

本程序所使用之用語意義,如下所示。

(1)紫外光透射率(反射率):照射至窗玻璃之紫外光,所產生之透 射光光束(反射光光束)與入射光光束之比。

(2)可視光透射率(反射率):照射至窗玻璃之入射白晝光,所產生

之透射光光束(反射光光束)與入射光光束之比。

(3)日光透射率(反射率):照射至窗玻璃之太陽輻射,所產生之透 射光光束(反射光光束)與入射光光束之比。

註:太陽輻射是指直接照射之日光,亦即太陽光經過大氣層,直 接到達地面之紫外線、可視光及近紅外線波長區域

(300~2500nm)之輻射線。

(4)輻射率:照射至窗玻璃之熱輻射量與在相同溫度下之黑體放射 出熱輻射量之比。

(5)日光輻射熱取得係數:當太陽輻射垂直照射平板玻璃,直接穿 透玻璃加上被玻璃吸收而傳導至室內的能量與入射太陽輻射 能量之比。

(6)玻璃遮蔽係數:日光輻射熱取得係數除以 0.87(2020 年版綠建 材解說與評估手冊調整以 0.88 為基準)。

2.待測試件前處理:

(1)實驗室對待測試件執行試驗所需之各項設備及先前準備工作 安排妥善前,必須對待測試件進行前處理。

(2)將待測試件以拭布擦拭其表面,避免指紋或雜質殘留至待測試 件表面。

(3)以游標尺量測待測試件之外觀尺寸。

(4)以標籤紙標明玻璃之室內面與室外面。

(5)若待測試件為複層玻璃,則必先以刀片將複層玻璃之各層分開,

(5)若待測試件為複層玻璃,則必先以刀片將複層玻璃之各層分開,