研究方法與步驟

3-2 玻璃製備

璃，以高於玻璃轉移溫度(T^g)10℃左右進行退火 8 小時並爐冷至室溫，以消

(Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry, ICP-AES) 進行各組玻璃成份定量分析，觀察玻璃經高溫熔融後，成分是否偏離原配方。

3-3-2 玻璃結晶分析

取玻璃粉末 10~15mg，利用 X 光繞射儀(X-Ray Diffraction, XRD)，以 Cu 為靶材，在 30kV 及 20mA 之操作電壓與電流下，激發 X 光進行掃描，掃 描速率為 2 degree/min，在 20~60 度之範圍內，觀察所得之繞射峰及繞射 圖形，以判斷製備之玻璃粉末是否結晶，及其相對之結構。

3-3-3 玻璃轉移溫度量測

本研究利用示差掃描熱量計(Differential Scanning Calorimeter, DSC)記 錄玻璃材料隨溫度變化之吸放熱狀態，以觀察其玻璃轉移溫度(glass transition temperature, T^g)。實驗設備之爐體內有兩組加熱感溫系統，

分別裝置樣品坩鍋(放置待測玻璃)及參考坩鍋(不放置任何物品)。此兩組坩 驟，作為標準熱機械分析儀(Thermo-Mechanical Analysis, TMA)之試樣使

用。試樣上下須各墊一塊氧化鋁薄片，避免其在升溫過程中損壞儀器。實驗 升溫速率為 10℃/min，載送氣體為特級空氣(流量 20c.c./min)。觀察儀器 由室溫至玻璃軟化溫度（softening point, T^s）所顯示之熱膨脹曲線，將 所得之熱膨脹曲線扣除氧化鋁薄片及儀器本身所產生之熱膨脹，即可得到試 樣的實際熱膨脹曲線，熱膨脹係數(Coefficient of Thermal Expansion, CTE) 之計算如下式：

取切割約為 10×10×5mm³大小之玻璃塊材，將其表面以#240、#400、#800、

#1000 號數砂紙依序研磨，再以 1μm 氧化鋁粉進行拋光，經去離子水、酒 表面積之重量損失，亦即玻璃在去離子水中之溶解速率DR（Dissolution Rate, g/cm²×hr），進而瞭解本系列玻璃之化學抵抗能力(chemical

durability)。

3-4 玻璃對金屬接合性質分析

下，對母材金屬之潤濕能力影響；同時，也可作為後續實驗步驟，所需接合 溫度之參考標準。

圖 3-3 接觸角示意圖

圖 3-4 潤濕性試驗示意圖

3-4-2 接合 XRD 分析

為瞭解本研究所進行之各組玻璃銲料在不同母材上之潤濕性試驗結 果，銲料與母材間是否產生反應，並確認其相對結構，因此，本研究使用與 前述潤濕性試驗相同之製程條件，製作出相同之各組試片，在經過 800、

1000、1200 及 1500 等號數砂紙處理，將玻璃銲料研磨去除，並清洗、烘乾 後，控制玻璃銲料在母材上之厚度約為 100~200μm，使用 X 光繞射儀進行 分析，條件參數則與玻璃結晶分析實驗相同，所得之結果將與潤濕性試驗進 行交叉比對，以確認玻璃銲料對母材之潤濕能力與其是否產生反應之相對關 係。

Glass Powder

Metal

3-4-3 流動性試驗

為瞭解不同玻璃銲料在母材上各反應溫度下之流動性，本研究利用耐 火磚將母材傾斜約 15°，並將玻璃生胚尺寸修改為ψ7.5mm，高度 5mm；母材 尺寸修改為 30×15mm²，在與潤濕性試驗相同製程條件下，進行流動性試驗，

Glass Powder

完成之試片移入預先升高至目標溫度之電爐內，在大氣下進行加熱，待持溫 15 分鐘後，再將試片夾持至空氣中冷卻，完成接合製程。實驗中，目標溫 度之選擇，以前項潤濕性試驗作為參考標準，選定潤濕能力較佳之溫度進行 接 合 ， 觀 察 接 合 後 試 片 之 情 況 。 接 合 強 度 測 試 時 ， 測 試 速 率 選 定 為 0.01mm/sec，每組玻璃銲料均製作四組剪力試片，求取其平均值且可避免實 驗誤差。

圖 3-6 XYZTec Condor 70-3 推拉力試驗機

圖 3-7 剪強度測試方法示意圖

圖 3-8 玻璃接合剪力試片示意圖

表 3-3 剪力試片之母材配對組合(單位：mm) 金屬 A 金屬 B 厚度 A(tA) 厚度 B(tB)

鋁 鋁 1 1

銅 銅 1 1

鋁 銅 1 1

15 3.75

Metal A

Metal B

30

7.5 7.5

t

t

unit:㎜

Sealing Glass