• 沒有找到結果。

穿透式電子顯微鏡(Transmission Electron Microscopy) 表面形態與微結構探討

實驗結果與討論

3.2 在不同氫氣流量與時間的超奈米鑽石薄膜核層上成長微 米晶鑽石薄膜

3.2.2 穿透式電子顯微鏡(Transmission Electron Microscopy) 表面形態與微結構探討

SEM(掃描式電子顯微鏡),TEM(穿透式電子顯微鏡)二者都是重 要且精準的表面形貌分析儀器,最大區別是在於晶粒結構的判定,

SEM 無法確定,而 TEM 可以經由高解析 TEM(HRTEM),SAED(選 區電子繞射圖譜)確認結構,進而判定晶粒結構種類經由 TEM (Joel

增加,大顆晶粒旁的小顆晶粒,晶粒尺寸約 4 nm 明顯減少),(圖 3-13

均在代表鑽石的晶面上,表示確實是鑽石結構。(圖 3-22) 為添加 H2=1%薄膜,大顆晶粒旁的邊界高解析影像看到的繞射點,表示大顆 晶粒旁的邊界除了有鑽石結構還有石墨結構。(圖 3-23) 為添加 H2=1%薄膜,大顆晶粒旁的小顆粒高解析影像看到的繞射點,表示大 顆晶粒旁的小顆粒確實是鑽石結構。(圖 3-24) 為添加 H2=1%薄膜,

大顆鑽石晶粒與小顆鑽石晶粒的邊界高解析影像看到的繞射點,表示 大顆鑽石晶粒與小顆鑽石晶粒的邊界存有奈米石墨結構。(圖 3-25) 為了更明顯的看到其他小顆粒,所以改變了些微角度,而從明場相可 以更明顯的發現大顆鑽石晶粒旁的小顆鑽石晶粒旁明顯變少。

圖 3-26(a) MCD50/UNCD0 60/90 min 的 TEM 明場相圖,接著(圖 3-26(b))為提高倍率觀看顆晶粒與周邊的明場相圖與繞射圖。 (圖 3-27)為添加 H2=3%薄膜,大顆晶粒上的高解析影像,看到的繞射點 均在代表鑽石的晶面上,表示確實是鑽石結構。(圖 3-28) 為添加 H2=3%薄膜,大顆晶粒旁的邊界高解析影像看到的繞射點,表示大顆 晶粒旁的邊界除了有鑽石結構還有石墨結構。(圖 3-29) 為添加

為了更明顯的看到其他小顆粒,所以改變了些微角度,而從明場相可 以更明顯的發現大顆鑽石晶粒旁的小顆鑽石晶粒旁幾乎消失。

3.2.3 可見光拉曼光譜分析(visible Raman spectrum)

在時間固定情況下,隨 H2含量增加,G-band 強度隨明顯變弱,

sp

2相關特性峰強度增加,(圖 3-32)M50/UNCD0、M50/UNCD1及 M50/UUNCD3光譜的 D-band(1350 cm-1)隨 H2含量上升而增加。在不 同氫氣流量與時間的超奈米鑽石薄膜核層上成長微米晶鑽石薄膜量 測得拉曼光譜圖,在其拉曼光譜擁有更寬廣的拉曼共振峰,ν3-band ( 1480 cm-1)明顯增加 G-band(石墨)共振峰相對減小且變寬廣,相對於 在不同氫氣流量與時間的超奈米鑽石薄膜量測得拉曼光譜圖,這顯示 鑽石膜結晶性下降。

拉曼光譜顯示 MCD/UNCD/Si 和 UNCD/Si 薄膜具相似拉曼共振 峰,表示 MCD/UNCD/Si 擁有 UNCD/Si 鑽石膜特性,而由(圖 3-33),

MCD/UNCD/Si 擁 有 比 UNCD/Si 為 佳 的 場 發 射 特 性 ( 起 始 電 場 (E0)MCD/UNCD=12.0 V/μm , 在 35.0 V/μm 外 加 電 場 時 , 電 流 密 度 (Je)MCD/UNCD=1.12 mA/cm2)。

3.2.4 電子場發射特性量測(EFE)

圖 3-33 顯示,MCD/UNCD0/Si 鑽石膜擁有和 MCD /UNCD3/Si 鑽石膜相似的拉曼光譜,相較二者的拉曼光譜,0% H2比 3% H2的拉 曼光譜擁有更寬廣的拉曼共振峰 ,ν3-band (1480 cm-1) 明 顯 增 加 G-band(石墨)共振峰相對減小且變寬廣,這顯示鑽石膜結晶性下降,

而此一結晶性變差,即表現在場發射特性的顯著變差,由(圖 3-33),

顯露起始電場由(E0)MCD/UNCD0=10.0 V/μm 增加到(E0)MCD/UNCD3=16.67 V/μm 以及在外加電場 24.45 V/μm 時,電流密度由(Je)MCD/UNCD0=0.62 mA/cm2 下降至(Je)MCD /UNCD=0.05 mA/cm2)。

由(圖 3-33)與(圖 3-6)對照,觀察(表 3-4)鍍製超奈米鑽石薄膜核 層時間固定在 90 min,改變不同氫氣流量所量測出的起始電場由(E0)

UNCD0=14.66 V/μm 增加到(E0)UNCD3=22.00 V/μm,(表 3-4(c))在外加電 場 33.3 V/μm 時 電 流 密 度 由 (Je)UNCD0=1.30 mA/cm2 下 降 至 (Je)

UNCD3=0.25 mA/cm2),(表 3-4(c))。發現在不同氫氣流量與時間的超奈 米鑽石薄膜核層上成長微米晶鑽石薄膜量測得到的起始電場皆比在

(圖 3-13)發現在不同氫氣流量的超奈米鑽石薄膜核層上成長微米晶 鑽石薄膜的薄膜表面,其圍繞大鑽石晶粒旁的奈米級鑽石顆粒會隨著 氫氣流量的增加而減少,(圖 3-13)去推測氫氣會破壞奈米鑽石的二次 成核點,導致其鑽石顆粒變大,晶界比越小,則場發射特性就越差。

表3-1 在甲烷-氬氣電漿中參雜不同氫氣流量與時間成長UNCD薄

相關文件