第二章 研究方法
第一節 立即雪花
一、聚丙烯酸鈉與碳酸氫鈉混合物 (一) 實驗目的：
希望加強聚丙烯酸鈉吸水後膨脹的效果，研究者將碳酸氫鈉粉末與聚丙酸鈉混 合，希望藉由碳酸氫鈉遇熱分解產生二氧化碳氣體的特性，提高聚丙烯酸鈉在吸水 過程中的膨脹程度。
(二) 實驗原理
1. 碳酸氫鈉在與水結合後開始起作用釋出二氧化碳 CO2，反應式如下：
NaHC 3 aq)→ N𝑎++ C 3 C 3+ 2 → 2C 3+
2C 3 aq)→C 2 g)+ 2 l)
(∵C 2(g)+ 2 (l)↔ 2C 3 aq) Kh=1.7×10 3)
2. 碳酸氫鈉遇熱分解產生二氧化碳氣體，反應式如下：
2Na C 3 s)→ C ∆ 2 g)+Na2C 3 aq)+ 2 l)
(三) 實驗藥品
1. 聚丙烯酸鈉
2. 碳酸氫鈉 (Sodium Bicarbonate) 澳洲 食品工業級
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(四) 實驗步驟
1. 測試市售聚丙烯酸鈉 15g 加水後的膨脹程度。
2. 固定水溫(室溫)，固定水量，改變市售聚丙烯酸鈉與碳酸氫鈉質量比，測試其
混合物加水後的膨脹程度實驗步驟流程圖如圖 2.1 所示。
1-1 取聚丙烯酸鈉 5g，碳酸氫鈉 10g 於 100ml 燒杯中，均勻混合，加入室溫 105g 水，觀察此混合物加水後的膨脹程度，紀錄加水至開始膨脹的時間、
開始膨脹到最高點的時間及混合物膨脹到最高點距離燒杯杯口的高度 1-2 改取聚丙烯酸鈉 7.5g，碳酸氫鈉 7.5g 於 100ml 燒杯中，重複步驟 1-1 1-3 改取聚丙烯酸鈉 10g，碳酸氫鈉 5g 於 100ml 燒杯中，重複步驟 1-1。
1-4 改取聚丙烯酸鈉 11.25g，碳酸氫鈉 3.75g 於 100ml 燒杯中，重複步驟 1-1。
1-5 改取聚丙烯酸鈉 12g，碳酸氫鈉 3g 於 100ml 燒杯中，重複步驟 1-1。
1. 膨脹總時間：加水到膨脹最高點的時間
2. 膨脹變化時間：開始膨脹到膨脹最高點的時間 3. 膨脹高度：膨脹到最高點距燒杯杯口的垂直高度
圖 2.1 探討聚丙烯酸鈉與碳酸氫鈉不同質量比例對於立即雪花效果影響 之實驗流程圖
取聚丙烯酸鈉與碳酸氫鈉不同質量比例 (1：2、1：1、2：1、3：1、4：1)
加入室溫，105g 的水
測試
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3. 固定市售聚丙烯酸鈉與碳酸氫鈉質量比 2：1，固定水量，改變水溫，測試其
混合物加水後的膨脹程度實驗步驟流程圖如圖 2.2 所示。
1-1 取聚丙烯酸鈉 10g，碳酸氫鈉 5g 於 100ml 燒杯中，均勻混合，加入 105g 室溫的水，觀察此混合物加水後的膨脹程度，紀錄加水至開始膨脹的時間、
開始膨脹到最高點的時間及混合物膨脹到最高點距離燒杯杯口的高度 1-2 改加入 30℃~75℃ 105g 水，重複上述操作。
(從室溫量測，自 30℃，間隔 5℃量測一次，直至 75℃)
1. 膨脹總時間：加水到膨脹最高點的時間
2. 膨脹變化時間：開始膨脹到膨脹最高點的時間 3. 膨脹高度：膨脹到最高點距燒杯杯口的垂直高度
圖 2.2 探討不同水溫對於立即雪花效果影響之實驗流程圖
二、聚丙烯酸鈉有機合成實驗 (一) 實驗目的：
為了想要讓聚丙烯酸鈉吸水後膨脹效果更好，因此希望能藉由調整聚丙烯酸鈉 合成過程中的酸鹼度、實驗方式及引發劑，製程較低分子量，吸水程度不變的聚丙 烯酸鈉。
取聚丙烯酸鈉 10g 與碳酸氫鈉 5g 均勻混合
加入不同溫度 105g 的水
(室溫，自 30℃，每間隔 5℃量測一次，直至 75℃)
測試
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(二) 實驗原理
聚丙烯酸鈉的合成方法主要有聚合法、中和法及皂化法【18~20】。本研究分別 使用：
1. 中和法：
參考陸立美【32】聚丙烯酸合成反應流程，聚合生成聚丙烯酸，再將聚丙烯 酸與氫氧化鈉中和，產生聚丙烯酸鈉。
2. 聚合法：
參考新民高中【33】聚丙烯酸鈉合成反應流程，以丙烯酸和氫氧化鈉為反應 物，生成丙烯酸鈉單體，再在引發劑(例：過硫酸銨)引發下聚合成聚丙烯酸鈉。
(三) 實驗器材
1. 電磁加熱攪拌器
型號：HMS-102-4 廠牌：華夏科學有限公司 2. 回流冷凝管
3. 250mL 三頸瓶
(四) 實驗藥品
1. 丙烯酸 (Acrylic Acid) Panreac PR-PS 試藥級
2. 過硫酸銨 (Ammonium Persulfate)
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Panreac PR-PA-ACS 試藥特級 3. 異丙醇 (Isopropanol)
試藥級
4. 氫氧化鈉 (Sodium Hydroxide) Taiwan 工業級
5. 甲醇 (Methyl Alcohol) Taiwan 工業級
(五) 實驗步驟
1. 中和法【32】
實驗步驟流程圖如圖 2.4 所示。
1-1 在 250mL 三頸瓶(如圖 2.3)中，加入 100mL 蒸餾水和 1 g 過硫酸銨。待過 硫酸銨溶解後，加入 5g 丙烯酸單體和 8 g 異丙醇。開動攪拌器，加熱使反 應瓶內溫度達到 65~70℃。
1-2 將 40g 丙烯酸單體和 2 g 過硫酸銨在 40 mL 水中溶解，用針筒量取此混合 溶液，由三頸瓶 C 處用針筒漸漸注入瓶內，由於聚合過程中放熱，瓶內溫 度有所升高，反應液逐漸回流。滴完丙烯酸和過硫酸銨溶液約 0.5 小時。
1-3 在 94℃繼續回流 1 小時，反應即可完成。聚丙烯酸相對分子品質約在 500~4000 之間。
圖 2.3 三頸瓶裝置圖 a：通氮氣
b：回流冷凝管
c：用針筒壓料(反應物注入孔)
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1-4 在已製成的聚丙烯酸水溶液中，加入濃氫氧化鈉溶液 (濃度為 30%) 邊攪 拌邊進行中和，使溶液的 pH 值達到 10~12 範圍內即停止，即製得聚丙烯 酸鈉鹽。
1-5 將製得的聚丙烯酸鈉鹽溶液用甲醇純化後，抽氣過濾，並置於烘箱烘乾，
並用磨豆機磨成粉末，即得最後產物─聚丙烯酸鈉粉末。
圖 2.4 聚丙烯酸鈉中和法合成實驗步驟流程圖
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2. 聚合法【33】
實驗步驟流程圖如圖 2.5 所示。
1-1 於 250ml 燒杯中加入丙烯酸 20g，過硫酸銨 0.75g，蒸餾水 69.25g，用磁 石攪拌，使其混合均勻。
1-2 在已配成的丙烯酸水溶液中，加入濃氫氧化鈉溶液 (濃度為 30%) 邊攪拌 邊進行中和，使溶液的 pH= 4 範圍內即停止，再加熱至 65~80℃，即反應 製得聚丙烯酸鈉鹽。
1-3 將製得的聚丙烯酸鈉鹽溶液用甲醇純化後，抽氣過濾，並置於烘箱烘乾，
並用磨豆機磨成粉末，即得最後產物─聚丙烯酸鈉粉末。
圖 2.5 聚丙烯酸鈉聚合法合成實驗步驟流程圖
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