本研究以採用 Sol-Gel 方法製備 TiO2、WO3/TiO2與 MoO3/TiO2之溶液並加 入適量之 GAC，Sol-Gel 溶液配製參考 Arabatzis et al.(2002)之方法說明如下：
TiO2的 Sol-Gel 溶液配製方法：於充滿惰性氣體（氮氣或氬氣）且相對濕度 小於 10%的手套箱內進行配製，將 4.3 克的 titanium butoxide（相當於 1 克的 TiO2） 慢慢滴入 2.5 M 的 Acetylacetone Acetylacton 溶液（溶於 n-butanol）中，使最後 體積為 100 mL，此混合物於室溫下攪拌 15 分鐘，準備一含有 0.19 克之 p-toluene sulfonic acid 之水溶液 1 mL，加入前述之溶液中於室溫下攪拌 30 分鐘。
WO3/TiO2與 MoO3/TiO2的 Sol-Gel 配製方法：本研究
將 2 克的 GAC（Merk，使用粒徑為 0.5-1 mm）加入上述配製好之 Sol-Gel 溶液中攪拌均勻後（此為 TiO2：GAC＝1：2 比例）入 150oC 烘箱使其乾燥後，以 450oC 溫度鍛燒 2 小時，為避免活性碳於高溫時與氧氣接觸而燃燒消失，觸媒/
活性碳樣品置入加蓋的坩鍋內進行鍛燒，以隔絕外界的氧氣。
待光觸媒/活性碳樣品鍛燒完成冷卻至室溫後，以去離子水清洗以去除附著 不佳之光觸媒顆粒，清洗後置入 110oC 烘箱乾燥以待使用。
4.2 光觸媒/活性碳之背景吸附實驗
配製 2×10-4 M 之 4-CP 溶液，活性碳或光觸媒/活性碳之添加量為 0.5 g/L，
攪拌器的轉速定為 400rpm，進行吸附實驗時，於容器外包覆鋁箔紙防止光線照 射光觸媒之影響，於 0.5、1、1.5、2、3、4、5、6 小時進行採樣分析，樣品以 HPLC 進行分析。
4.3 光觸媒/活性碳之光催化實驗
可分為背景實驗與操作參數兩部分，實驗條件如實驗架構圖所示。背景實驗 中之吸附實驗與操作參數中之催化劑量、pH、溶氧及濃度效應實驗分別以 TiO2
和 ZnO 為催化劑，其加量以催化劑加量實驗中所得之最佳加量為準。
主要器材為光反應槽，分內部燈光套管及外部反應容器兩部分。
內部燈光套為石英夾層（玻璃會吸收紫外光，降低光能量），其內徑約 57 mm 外徑 36 mm，光反應槽中軸向位置放入內部登套管，內部燈光套中放置光源，內 部燈光套管有一循環水夾層，主要光源波長使用 365 及 435 nm。使用波長 365 nm
時測量反應器外壁之光強度約為 0.25 mW/cm2，而使用波長 435 波長時外壁之光 強度約為 148 LUX。
外部反應容器為玻璃夾層，其內徑約 10 ㎝，外徑 12 ㎝，高 23 ㎝（Iwaki，
訂製），其為放置待處理之水樣。光反應槽之內外夾層均連接恆溫循環水槽，外 部反應容器上方設活動孔，使 pH 控制電極、酸鹼加藥管線及取樣管線通入光反 應槽中，其他週邊設備見下圖（圖 4.1）：
4 8
5 9
1 3 2
7
10
6
1.玻璃光反應槽 6.溫度控制系統
2.石英燈套管 7.攪拌器
3.紫外線光 8.電源供應
4.pH 電極 9.採樣口
5.pH 控制系統 10.反應箱
圖 4.1 光催化反應設備圖 光催化反應實驗說明如下：
（1）加入適量之 4-氯酚儲存溶液於反應槽中，稀釋至 3 L，加入光觸媒/活 性碳（使用量為 0.5 g/L）並以鹼控制器控制反應 pH，打開循環水控 制器，開啟攪拌器攪拌約 30 min，使催化劑表面氫氧基均勻。
（2）打開光源開始光催化反應。
（3）依時序取出 20 mL 樣品，經過濾後作 HPLC 分析，此為光反應後濃度。
（4）部分水樣上 IC 測其氯離子濃度。
（5）部分水樣以總有機碳（TOC）分析儀分析溶液中殘留之有機碳濃度。
4.4 藥品與儀器設備
4.4.1 實驗用藥
活性碳：Merk, Charcoal activated granular(about 2.5 mm) Titanium(IV) n-butoxide：Fluca, 99%。
Tungsten(VI) ethoxide：Alfa Aesar, 5% w/v in ethanol, 99.8%。
Molybdenum(V) isopropoxide：Alfa Aesar, 5% w/v in isopropanol, 99.6%。
1-Butanol, anhydrous：Sigma Aldrich, 99.8%。
Acetylacetone Acetylacton：Fluca, 98%。
Toluenesulfonic acid monohydrate：Riedel-deHaen, 99%。
HClO4： Fisher Scientific, 70%。
NaOH：NACALAI TESQUE, ＞96%。
4.4.2 儀器設備
HPLC 分析儀器：Viscotek model 500 variable UV/Vis detector。
TOC 分析儀器：OI Analytical 1010。
IC 分析儀器：Metrohm 790 Personal IC。
手套箱：Plas-Labs LP Compact Glove Box。
燈管：365 nm，Philips PL-L 36 W。
435 nm，訂製，50 W。
光強度測定：UVP Multi-Sense Ms-100 Optical Radiometer。
比表面積測定儀：Micrometrtics Instrument Corpration ASAP 2000。
台大貴儀 SEM：Hitachi S-800 Field Emission Scanning Electron Microscope Hitachi S-2400 Scanning Electron Microscope（附 Kevex Delta class 80000
EDS）