5-2-3 結果與討論
實驗結果1. 共聚物合成:
所合成之酸性及含矽共聚物以DSC 測定,其 Tg 為 48℃。所得之中性高分子,酸性高 分子以及矽化酸性高分子的FTIR 分析結果如下圖所示:
酸性高分子(實線)與矽化酸性高分子(虛線)之熱重分析(TGA) 如下圖所示:
DSC (Tg)圖
H1-NMR SPETROSCOPY
2. 壓印製程:以 Tg=52℃之共聚物塗佈於 PET/ITO 基材進行熱壓製程所的之圖形轉移,
所得轉移之大面雞顯示器元件以及細微線路圖片如下:
3. 抗蝕刻測試: 在前述蝕刻條件下,所得之剩餘厚度與時間之關係如下:
蝕刻時間(min) 10 20 30 40 50 60 70 80 90 酸性高分子阻
劑,剩餘厚度 (um)
35.60 33.45 27.45 23.18 19.88 15.28 10.25 14.52 - 酸性矽化高分
子阻劑,剩餘厚 度(um)
38.28 38.26 38.24 38.19 37.12 36.09 34.28 33.58 32.10
4. 去阻劑過程: 以 2.5% TMAH 鹼性水溶液清洗之後之可撓性基材表面無任何阻劑殘留(標 示數字為清洗時之時間)如圖六。
圖六、鹼性水溶液清洗後之基材 所得之中性高分子,酸性高分子以及矽化酸性高分子如上圖所示
討論
1. 共聚物合成:
a. 熱起始劑與溶劑 PGMEA 溶解度有一定值,所以在滴加之前,必須要充分溶解,
不可有AIBN 之顆粒懸浮其中。
b. 因為在整個反應過程中均通以氮氣,同時反應器溫度控於 90℃,常有溶劑因為熱 以及氣體吹拂兩種因素,容易由通氣管散失,所以必須加裝冷凝管並通以約6℃
之冰水,在溶劑氣體通過冷凝管時被冷凝下來而不散失掉。
2. 共聚物玻璃轉移溫度測定:
反應設計時以長支鏈n-BA(nomal-Butylacrylate)添加至 MMA(Methyl methacrylate) 及
MAA 中以降低玻璃轉移溫度,由 45℃之玻離轉移溫度可以明顯看出與完全由 MMA 單體 所合成之PMMA 所具有的 Tg 有明顯差別(例如奇美公司產品 CM-211, Tg~101℃)。
3. FTIR 鑑定高分子阻劑:
酸性高分子由FT-IR圖譜中陰影位置為酸性高分子中之酸性官能基所具有的特殊吸收 形式(3700cm-1~2300cm-1),與中性高分子有明顯不同。如此可清楚證明此高分子具有酸性。
除此之外,含矽高分子在波長1034 cm-1 有特定的 C-Si 吸收,所以且與酸性高分子相同有 3700cm-1~2300cm-1間之吸收區,所以可證明此高分子材料有矽化,並且具有酸性。
4. TGA分析高分子阻劑:
此計畫所合成之酸性高分子材料在~284℃開始會裂解,由此建議之加工條件範圍大約 在150℃~200℃間最為適當。
5. NMR分析高分子阻劑:矽化高分子因為含矽單體之尾端CH3基在光譜中之貢獻極為明顯 (12 H) 所以在化學位移接近0位置之峰可明顯確認出為含矽單體尾端之H原子 6. 壓印製程:
由Tg=48 ℃之共聚物塗佈於PET/ITO基材進行熱壓製程所的之圖形轉移由電子顯微鏡觀察 可明顯看到,圖形轉移完整,並且因為玻璃轉移溫度較低,在140℃條件下作熱壓,高分 子流動形良好,在與以前使用CM-211, Tg~101℃ 高分子壓印所轉移之圖形比較,均有 完整充填。
7.鹼性水溶液去阻劑過程:
由圖六可以明白知道,在鹼性水溶液清洗下,高分子在兩分鐘內,可以清洗約30um的 高分子阻抗層,如此,此類高分子在環保考量下,必有相當之潛力。
8. 阻劑抗蝕刻測試:
由蝕刻殘餘厚度與時間來看,相同條件之下,含矽高分子材料能夠更有效阻擋蝕刻源,
又其同時具有酸性官能基,所以必能有相當廣泛之利用。