• 沒有找到結果。

他三組在 40 道時就已經開始下降了。根據文獻[39]上所提,鋯基材料在奈米晶時有 較強的硬度,因此推斷 ZC(1)這一組在 80 道時才開始有非晶質化產生,而其他三組 早在 40 道時就開始了。

(6) 觀察 EDS 的定性線掃瞄圖,發現 ZrCu 系列合金在加工道數增加時,鋯與銅的相對 比例會逐漸拉近,而其中又以 ZC(2)這一組最為清楚,幾乎已達均勻的程度了。就 三元系統來說,可以發現當鎳或鈦的比例升高/降低的時候,鋯和銅的成分有同步變 化的情況發生,這意味著鋯與銅混合的確有相當程度的均勻。

(7)從 EDS 的定量多點分析來觀察,三元系統中,銅的標準差總是比其他兩個元素來的 小,暗示銅是三者之中散佈的最均勻的。

(8)在熱分析方面,由於儀器校正的問題使得所有圖形的基線未能呈現水平的情況。但 是仍然可以發現在四組 ARB 合金系統都有隨著加工量的上升,曲線有變得平滑的趨 勢,暗示在高道數時合金內部已有部分非晶質產生,而奈米晶粒不斷地減少,這一點 可以由圖形上放熱峰面積的積分逐漸下降得到證明。

(9)從 ZC(1)80 道、ZC(2)80 道及 ZTC100 道的 TEM 圖形來看,發現確有非晶質的部分 出現,但其中也不乏大小為數十奈米的晶粒。

參考文獻

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表 1.1 塊狀之非晶質或奈米合金的基本性質和應用領域[2]

基本性質 應用領域

High strength Machinery structural materials High hardness Optical precision materials High fracture toughness Die materials High impact fracture energy Tool materials

Hih fatigue strength Cutting materials High elastic energy Electrode materials High corrosion materials Corrosion resistance materials

High wear resistance Hydrogen storage materials High viscous flowability Ornamental materials

Good soft magnetism Writing appliance materials

High frequency permeability Sporting good materials High magnetostriction Bonding materials

Efficient electrode(chlorine gas) Soft magnetic materials High reflection ratio Composite materials

High hydrogen storage High magnetostrictive materials

表 1.2 典型 BMGs 之 Txg(Tx-Tg), Trg(Tg/Tl),γ[Tx/( Tg+Tl)], Rc及 Zc[19]

表 1.3 鋯基非晶質合金與鑄造不銹鋼以及鈦合金之機械性質比較[3]

表 1.4 非晶質合金之系統分類[7]

類型 最有代表性的系統 主要成分變化範圍

T2或貴重金屬+非金屬 Au-Si, Pd-Si, Co-P, Fe-B, Fe-P-C, Fe-Ni-P-B, Mo-Ru-Si, Ni-B-Si

15-25 at%非金屬

T1金屬+T2(或 Cu) Zr-Cu, Zr-Ni, Y-Cu, Ti-Ni, Nb-Ni, Ta-Ni, Ta-Ir

35-65 at% Cu 或 T2 A 金屬+B 金屬 Mg-Zn, Ca-Mg, Mg-Ga 各種值皆有 T1金屬+A 金屬 (Ti, Zr)-Be, Al-Y-Ni 20-60 at% Be, 10 at%Y-5 at% Ni 放射性元素+ T1 U-V, U-Cr 20-40 at% T1

合金種類 拉伸強度(MPa) 密度(g/cm3) 硬度(HRC) Zr-12Cu-12Ti-11Ni-3Be 1900 6.1 50

Ti-6Al-4V 800 4.5 30

鑄造不銹鋼 850 7.8 30

表 1.5 塊狀非晶質合金發展年表[32]

材料 年份

Ⅰ非鐵系合金

Mg-Ln-M(Ln=鑭系金屬; M=Ni, Cu, 或 Zn)

1988 Ln-Al-TM(6~8 族過渡金屬) 1989

Ln-Ga-TM 1989 Zr-Al-TM 1990 Zr-Ti-Al-TM 1990

Ti-Zr-TM 1993 Zr-Ti-TM-Be 1993 Zr-(Nb, Pd)-Al-TM 1995

Pd-Cu-Ni-P 1996 Pd-Ni-Fe-P 1996 Pd-Cu-B-Si 1997 Ti-Ni-Cu-Sn 1998

Ⅱ含鐵系合金

Fe-(Al, Ga)-(P, C, B, Si, Ge) 1995 Fe-(Nb, Mo)-(Al, Ga)-(P, B, Si) 1995 Co-(Al, Ga)-(P, B, Si) 1996 Fe-(Zr, Hf, Nb)-B 1996 Co-Fe-(Zr, Hf, Nb)-B 1996 Ni-(Zr, Hf, Nb)-(Cr, Mo)-B 1996

Fe-Co-Ln-B 1998 Fe-(Nb, Cr, Mo)-(P, C, B) 1999

Ni-(Nb, Cr, Mo)-(P, B) 1999

表 1.6 非晶質金屬之磁性質[30]

鐵心材料

Am-Fe78Si10B12 Am-Fe81B13Si4C2 取向性矽鋼片

磁 化(T) 1.56 1.61 2.00

居 禮 溫 度(K) 720 673 1013

矯 頑 磁 力 (A/M)

1.6 0.64 8.0 鐵 損

(W/Kg)

0.10 0.05 1.5

稜 形 比 0.9 0.9 0.7

電阻(10-8Ω•m) 155 155 47

高導磁率材料

Am-Fe3Co70Si10B15 Ni-Mo10Fe30Mn1 Fe-Al5Si10

磁 化(T) 0.84 0.77 0.90

居 禮 溫 度(K) 620 733 773

矯 頑 磁 力 (A/M)

0.16 0.8 4.0 鐵 損

(W/Kg)

~0 ~0 ~0 稜 形 比 ~10x105 3x105 3x105

電阻(10-8Ω•m) 910 120 500

表 2.1 溶液噴旋法使用之材料規格及基本性質

元素 直徑(µm) 純度(%)

原子半徑(Ao )

晶體結構

鋯(Zr) 6.20 99.00 1.60 HCP

銅(Cu) 6.35 99.90 1.28 FCC

鎳(Ni) 6.40 99.50 1.24 FCC

鈦(Ti) 6.40 99.70 1.45 HCP

表 2.2 ARB 法使用之材料規格及基本性質

元素 厚度(µm) 硬度(HV) 純度(%)

原子半徑(Ao )

晶體 結構 未壓延過

之鋯

100 173 99.80 1.60 HCP 未壓延過

之銅

100 46 99.90 1.28 FCC

未壓延過 之鎳

100 136 99.00 1.24 FCC 未壓延過

之鈦

100 183 99.60 1.45 HCP 壓延過之

30 131 99.90 1.28 FCC

表 3.1 ZC(1)與 ZC(2)的 Cu(111)繞射強度之比較(相對 Zr(0002)100%強度)

ZC(1) ZC(2)

40 道 41.95 % 40.59 % 60 道 53.20 % 48.29 % 80 道 58.80 % 59.58 % 100 道 56.10 % 55.42 %

表 3.2 ZC(1)試片在經過不同加工次數後所估算之晶粒尺寸大小(nm)以及應變因 子(該欄內第一個值為利用 Scherrer equation 所估算出的晶粒大小,小括弧內的值 為引入應變因子後經過統計估算所得到之晶粒大小,中括弧內的值為經過統計後

得到的應變因子)

40 道 60 道 80 道 100 道

Zr

13.4 (12.9) [1.98%]

11.6 (46.0) [1.96%]

11.6 (16.6) [2.54%]

12.4 (69.9) [2.59%]

ZC(1)

Cu

8.3 (-) [12.87%]

9.2 (-) [5.00%]

11.4 (-) [3.12%]

3.9 (-) [-6.00%]

表 3.3 ZC(2)試片在經過不同加工次數後所估算之晶粒尺寸大小(nm)以及應變因 子(該欄內第一個值為利用 Scherrer equation 所估算出的晶粒大小,小括弧內的值

為引入應變因子後經過統計估算所得到之晶粒大小,中括弧內的值為經過統 計後得到的應變因子)

40 道 60 道 80 道 100 道

Zr

12.4 (34.2) [2.30%]

10.0 (-) [1.08%]

10.8 (-) [3.18%]

11.4 (41.2) [3.16%]

ZC(2)

Cu

8.0 (-) [3.14%]

6.1 (42.4) [3.29%]

5.3 (-) [9.00%]

5.2 (5.8) [-4.55%]

表 3.4 ZNC 試片在經過不同加工次數後所估算之晶粒尺寸大小(nm)以及應變因 子(該欄內第一個值為利用 Scherrer equation 所估算出的晶粒大小,小括弧內的值

為引入應變因子後經過統計估算所得到之晶粒大小,中括弧內的值為經過統 計後得到的應變因子)

40 道 60 道 80 道 100 道

Zr

13.5 (25.2) [1.92%]

12.4 (-) [3.54%]

10.8 (8.4) [0.52%]

10.8 (-) [4.88%]

Ni

11.7 (-) [2.82%]

10.7 (11.1) [-0.98%]

11.4 (-) [3.62%]

8.1 (6.0) [-1.96%]

ZNC

Cu

11.3 (-) [7.13%]

8.6 (27.2) [2.44%]

4.8 (-) [7.91%]

8.6 (-) [6.89%]

表 3.5 ZNC 試片在經過不同加工次數後所估算之晶粒尺寸大小(nm)以及應變因 子(該欄內第一個值為利用 Scherrer equation 所估算出的晶粒大小,小括弧內的值

為引入應變因子後經過統計估算所得到之晶粒大小,中括弧內的值為經過統 計後得到的應變因子)

40 道 60 道 80 道 100 道

Zr

13.8 (86.0) [2.71%]

12.9 (-) [3.74%]

11.4 (-) [3.88%]

9.5 (11.6) [3.26%]

Ti

10.0 (5.3) [-1.86%]

16.9 (18.8) [-0.08%]

12.8 (22.0) [0.18%]

20.3 (25.8) [6.01%]

ZTC

Cu

8.0 (-) [3.63%]

8.6 (-) [4.13%]

10.0 (0.6) [4.80%]

15.8 (-) [5.83%]

表 3.6 ZC(1)及 ZC(2)在不同加工道數時的硬度值比較

20 道 40 道 60 道 80 道 100 道

ZC(1) 225 378 384 394 327

ZC(2) 310 479 422 417 351

表 3.7 ZNC 及先前所做 ZN[49]在不同道數之硬度值比較

40 道 60 道 80 道 100 道

ZNC 373 334 339 324 ZN 378 350 285 339

表 3.8 ZTC 及先前所做 ZT[50]在不同道數之硬度值比較

40 道 60 道 80 道 100 道/83 道

ZTC 530 465 420 410 ZT 350 389 334 157

表 3.9 四組合金系統之 StdDev.比較圖

Material pass Zr Cu Ni Ti

40 道 4.7 4.7 - -

ZC(1)

100 道 2.8 2.8 - -

40 道 5.9 5.9 - -

ZC(2)

100 道 1.8 1.8 - -

40 道 12.6 5.8 11.3 -

ZNC

100 道 2.1 1.4 2.1 -

40 道 4.5 4.7 - 8.0

ZTC

100 道 2.7 1.6 - 3.2

表 4.1 由 XRD 圖形估計各組合金系統在不同加工道數下的非晶質化比率

ZC(1) ZC(2) ZNC ZTC

40 道 34.4% 45.8% 41.9% 45.7%

60 道 46.6% 53.8% 50.0% 47.6%

80 道 56.7% 53.9% 62.5% 60.1%

100 道 64.2% 64.5% 68.6% 63.3%

表 4.2 ZC(1)及 ZC(2)在不同升溫速度下

隨著加工道數的增加其放熱峰所對應能量變化情形(單位: Joule)

ZC(1) ZC(2) 20oC/min 40oC/min 20oC/min 40oC/min

40 道

-4.2421 -2.9883 -0.821 -2.7018 60 道 -3.9407 -2.9592 -0.6339 -1.6223 80 道 -3.2949 -2.7391 -0.1872 -1.5435 100 道 -2.0829 -0.4263 -0.1428 -0.7715

圖1.1 撞擊激冷法(Slat quenching method)示意圖[6]

圖1.2 雙輪連續急冷(Twin roller quenching)法示意圖[3]

圖1.3 激冷熔液噴旋(Chill block melt-spinning)法示意圖

圖1.4 平面流鑄法(Planar flow casting process)示意圖

圖1.5 反覆壓延法(Accumulative roll-bonding, ARB)示意圖[44]

圖1.6 非晶質材料拉伸強度與楊氏模數的關係圖[48]

圖1.7 使用機械合金法球磨 Cu33Zr67混合物粉末不同時間下所得之X-Ray 繞射圖 形[47]

圖1.8 將粉末球磨不同時間下所得之橫截面圖[47]

圖1.9 Zr54Cu46之非晶質合金在不同溫度下之x-Ray 圖形[46]

圖1.10 Zr54Cu46之非晶質合金在不同加熱速率下之DSC 結果[46]

圖1.11 Zr-Cu 二元平衡相圖

圖1.12 Zr54Cu46之非晶質合金結晶過程概要圖示[46]

圖2.1 實驗流程圖

ARB 熔液噴旋法

ZrCu(1)[Cu 未壓延]

ZrCu(2)[Cu 已壓延]

ZrNiCu ZrTiCu 純元素薄片 全部等莫耳比

ZrCu 純元素棒材

等莫耳

X-Ray SEM EDS

TEM DSC HV Hardness

20 30 40 50 60 70 80 90 0

500 1000 1500 2000 2500 3000

=Zr

★ =Cu

( 220) ★

-

( 2021) ☆

-

( 1122) ☆

-

( 1013) ☆

-

( 1120) ☆ ( 200) ★

-

( 1012) ☆ ( 111) ★

-

( 1011) ☆ ( 0002) ☆

-

( 1010) ☆ 40

60 道

80 道

100 道

In te ns ity (a .u .)

2Θ (degree)

ZC(1)

圖3.1 ZC(1)的 X-Ray 繞射結果

20 30 40 50 60 70 80 90 0

500 1000 1500 2000 2500

3000

☆ =Zr =Cu

(2 20 ) ★

-

( 2021) ☆

-

( 1122) ☆

-

( 1013) ☆

-

( 1120) ☆ ( 200) ★

-

( 1012) ☆

(1 11 ) ★

-

( 1011) ☆ ( 0002) ☆

-

( 1010) ☆

40 道

60 道

80 道 100 道

In te ns ity( a. u. )

2Θ (degree)

ZC(2)

圖3.2 ZC(2)的 X-Ray 繞射結果

20 30 40 50 60 70 80 90 0

500 1000 1500 2000 2500 3000

3500 ☆ =Zr =Cu

★ =Ni

( 220) ◎ ( 220) ★

-

( 1122) ☆

-

( 1013) ☆

-

( 1120) ☆ (2 00 ) ◎ ( 200) ★

-

( 1012) ☆ (1 11 ) ◎ ( 111) ★

-

( 1011) ☆ ( 0002) ☆

-

☆ ( 1010)

40

60

80

100

In te ns ity( a. u. )

2Θ (degree)

ZNC

圖3.3 ZNC 的 X-Ray 繞射結果

20 30 40 50 60 70 80 90 0

500 1000 1500 2000 2500

3000 ☆ Zr Cu

● Ti

( 220) ★

-

● (1013)

-

(1122) ☆

-

(1013) ☆

-

(1120) ☆

-

● ( 0112) (200) ★

-

(1012) ☆ ( 111) ★

-

● ( 0111) ● (0002)

-

( 1011) ☆ ( 0002) ☆

-

( 1010) ☆

40道

60道 80道 100道

Int ensi ty(a .u.)

2Θ (degree)

ZTC

圖3.4 ZTC 的 X-Ray 繞射結果

圖3.5 NA 試片經過不同道數加工過後的 X-ray 繞射圖形[49]

圖3.6 ZA 試片經過不同道數加工過後的 X-ray 繞射圖形[49]

圖3.7 ZC(1)40 道的 BEI 照片

圖3.8 ZC(1)60 道的 BEI 照片

圖3.9 ZC(1)80 道的 BEI 照片

圖3.10 ZC(1)100 道的 BEI 照片

10 µm

X2,000

圖3.11 ZC(2)40 道的 BEI 照片

圖3.12 ZC(2)60 道的 BEI 照片

圖3.13 ZC(2)80 道的 BEI 照片

圖3.14 ZC(2)100 道的 BEI 照片

10 µm

X2,000

圖3.15 ZNC40 道的 BEI 照片

圖3.16 ZNC60 道的 BEI 照片

圖3.17 ZNC80 道的 BEI 照片

圖3.18 ZNC100 道的 BEI 照片

10 µm

X2,000

圖3.19 ZTC40 道的 BEI 照片

圖3.20 ZTC60 道的 BEI 照片

圖3.21 ZTC80 道的 BEI 照片

圖3.22 ZTC100 道的 BEI 照片

10 µm

X2,000

圖3.23 ZC(2)40 道在場發射掃瞄式電子顯微鏡下的 BEI 照片 (2000 倍)

圖3.24 ZC(2)40 道在場發射掃瞄式電子顯微鏡下的 BEI 照片(10000 倍)

圖3.25 ZTC 舊製程 40 道的 BEI 照片

圖3.26 ZTC 舊製程 60 道的 BEI 照片

圖3.27 ZTC 舊製程 80 道的 BEI 照片

0 20 40 60 80 100 0

50 100 150 200 250 300 350 400 450 500 550 600

20道約為225 HV (內插預測值)

HV Hardness

F&R pass

ZC(1)

圖3.28 ZC(1)經過不同道數的硬度值

0 20 40 60 80 100

0 50 100 150 200 250 300 350 400 450 500 550 600

20道約為310 HV (內插預測值)

HV Hardness

F&R pass

ZC(2)

圖3.29 ZC(2)經過不同道數的硬度值

0 20 40 60 80 100 0

50 100 150 200 250 300 350 400 450 500 550 600

ZNC

20道約為260 HV (內插預測值)

HV Hardness

F&R pass

圖3.30 ZNC 經過不同道數的硬度值

0 20 40 60 80 100

0 50 100 150 200 250 300 350 400 450 500 550 600

20道約為350 HV (內插預測值)

HV Hardness

F&R pass

ZTC

圖3.31 ZTC 經過不道數的硬度值

圖3.32 ZC(1) 40 道的定性線掃瞄圖及 mapping 圖形

圖3.33 ZC(1) 100 道的定性線掃瞄圖及 mapping 圖

圖3.34 ZC(2) 40 道的定性線掃瞄圖及 mapping 圖

圖3.35 ZC(2) 100 道的定性線掃瞄圖及 mapping 圖

圖3.36 ZNC 40 道的定性線掃瞄圖及 mapping 圖

圖3.37 ZNC 100 道的定性線掃瞄圖及 mapping 圖

圖3.38 ZTC 40 道的定性線掃瞄圖及 mapping 圖

圖3.39 ZTC 100 道的定性線掃瞄圖及 mapping 圖

圖3.40 ZC(1)40 道的定量多點分析

圖3.41 ZC(1)100 道的定量多點分析

圖3.42 ZC(2)40 道的定量多點分析

圖3.43 ZC(2)100 道的定量多點分析

圖3.44 ZNC40 道的定量多點分析

圖3.45 ZNC100 道的定量多點分析

圖3.46 ZTC40 道的定量多點分析

圖3.47 ZTC100 道的定量多點分析

圖3.48 金屬玻璃試片以謝克昌老師實驗室的 DSC 跑出來後的結果

0 100 200 300 400 500 600

-20 -15 -10 -5 0 5 10 15 20 25

↑ Ex

Heat Flow(mW/g)

Temperature(oC)

Calibration

圖3.49 相同試片以本實驗室的 DSC 跑出來後的結果

0 100 200 300 400 500 600 -20

0 20 40 60 80 100

120 ↑ Ex

R40

R20

Heat Flow(mW/g)

Temperature( )℃

ZC(1)40

圖3.50 ZC(1)40 道在不同升溫速率下的 DSC 圖

0 100 200 300 400 500 600

0 20 40 60 80 100 120 140 160

↑ Ex R40

Heat Flow(mW/g) R20

Temperature( )℃

ZC(1)60

圖3.51 ZC(1)60 道在不同升溫速度下的 DSC 圖

0 100 200 300 400 500 600 0

20 40 60 80 100 120 140

↑ Ex R40

R20

Heat Flow(mW/g)

Temperature( )℃

ZC(1)80

圖3.52 ZC(1)80 道在不同升溫速度下的 DSC 圖

0 100 200 300 400 500 600

-20 0 20 40 60 80 100 120 140 160 180 200 220 240

↑ Ex R40

R20

Heat Flow(mW/g)

Temperature(oC)

ZC(1)100

圖3.53 ZC(1)100 道在不同升溫速度下的 DSC 圖

0 100 200 300 400 500 600 0

20 40 60

80 ↑ Ex

R40

R20

Heat Flow(mW/g)

Temperature( )℃

ZC(2)40

圖3.54 ZC(2)40 道在不同升溫速率下的 DSC 圖

0 100 200 300 400 500 600

0 20 40 60 80 100

120 ↑ Ex

R40

R20

Heat Flow(mW/g)

Temperature( )℃

ZC(2)60

圖3.55 ZC(2)60 道在不同升溫速度下的 DSC 圖

0 100 200 300 400 500 600 0

20 40 60 80 100 120 140

↑ Ex

R40

R20

Heat Flow(mW/g)

Temperature( )℃

ZC(2)80

圖3.56 ZC(2)80 道在不同升溫速度下的 DSC 圖

0 100 200 300 400 500 600

-20 0 20 40 60 80 100 120 140 160 180 200 220

↑ Ex

R40

Heat Flow(mW/g) R20

Temperature(oC)

ZC(2)100

圖3.57 ZC(2)100 道在不同升溫速度下的 DSC 圖

0 100 200 300 400 500 600 0

20 40 60 80

↑ Ex

R40

R20

Heat Flow(mW/g)

Temperature( )℃

ZNC40

圖3.58 ZNC40 道在不同升溫速度下的 DSC 圖

0 100 200 300 400 500 600

0 20 40 60

↑ Ex

R40

R20

Heat Flow(mW/g)

Temperature( )℃

ZNC60

圖3.59 ZNC60 道在不同升溫速度下的 DSC 圖

0 100 200 300 400 500 600 0

20

↑ Ex

R40

R20

Heat Flow(mW/g)

Temperature( )℃

ZNC80

圖3.60 ZNC80 道在不同升溫速度下的 DSC 圖

0 100 200 300 400 500 600

0 20 40 60 80 100 120

140 ↑ Ex

R40

Heat Flow(mW/g) R20

Temperature(oC)

ZNC100

圖3.61 ZNC100 道在不同升溫速度下的 DSC 圖

0 100 200 300 400 500 600 -20

0 20 40 60 80 100 120 140 160

↑ Ex

R40

R20

Heat Flow(mW/g)

Temperature( )℃

ZTC40

圖3.62 ZTC40 道在不同升溫速度下的 DSC 圖

0 100 200 300 400 500 600

0 20 40 60 80

100 ↑ Ex

R40

R20

Heat Flow(mW/g)

Temperature( )℃

ZTC60

圖3.63 ZTC60 道在不同升溫速度下的 DSC 圖

0 100 200 300 400 500 600 0

20 40 60 80 100

120 ↑ Ex

R40

Heat Flow(mW/g) R20

Temperature( )℃

ZTC80

圖3.64 ZTC80 道在不同升溫速度下的 DSC 圖

0 100 200 300 400 500 600

0 20 40 60 80 100 120 140

160 ↑ Ex

R40

R20

Heat Flow(mW/g)

Temperature(oC)

ZTC100

圖3.65 ZTC100 道在不同升溫速度下的 DSC 圖

100 200 300 400 500 600 -5

0 5 10 15 20 25 30 35 40

↑ Ex

Tx:457.73oC

Tg:404.45oC

Heat Flow(mW)

Temperature(oC) ZrCu-Melt Spinning

圖3.66 以熔液噴旋法所做之 ZrCu 在升溫速度 40oC/min 下的 DSC 圖

圖3.67 Cu-Ti 二元相圖

圖3.68 Cu-Ni 二元相圖

圖3.69 Ni-Zr 二元相圖

圖3.70 Ti-Zr 二元相圖

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 0

100 200 300 400 500 600

- Zr(1013) Zr 7Cu 10(512) Zr 7Cu 10(422)

- Zr(1011) Zr 7Cu 10(004)

Zr 2Cu(103)

Intensity(a.u.)

2Θ (degree)

ZC_AMS

圖3.71 ZrCu 系統經過熔液噴旋法的 X-Ray 的繞射圖形

圖3.72 ZC(1)80 道的 TEM diffraction pattern(完全非晶質部分)

圖3.73 ZC(1)80 道的 TEM diffraction pattern(奈米晶粒部分)

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