第三章 實驗方法與步驟
3.7 薄膜性質測試及鑑定
本節列出所有將要用來做薄膜性質鑑定之設備,包含薄膜表面分析、光 譜分析、電學性質分析等所使用的設備,分析之結果將於第四章進行討論。
3.7.1 薄膜表面結晶及結構分析
本研究使用 X 光繞射分析儀來量測薄膜的表面結晶相,其原理為利用 X 光入射到結晶材料,在某些入射角材料的相鄰結晶面散射波彼此相位相同,
且光程度差為波長的整數被,因此發生建設性干涉,滿足此條件便可產生繞 射,而根據不同的晶體結構,晶面間距不同,繞射的角度也不同,進而可以 得知其晶體結構。
為了探討薄膜的表面輪廓,本研究使用本校機電工程學系型號 DI-CP2 原子力顯微鏡(atomic force microscopy)如圖 3-5。利用原子力顯微鏡可以分析 薄膜的表面形貌以及表面的平均粗糙度(RMS),其原理為利用微小探針與樣 品表面之間的凡德瓦力大小來推測樣品表面的高低起伏,並結合低功率雷射 光記錄下其不同凡德瓦力的偏移量,其探針是以左右移動掃描線,再將多條 線組合成面。
圖 3-5 DI-CP2 原子力顯微鏡
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3.7.2 光學性質量測
本研究使用本校工教所提供之高性價比線性CCD光譜儀(BRC112E CCD) 光譜儀如圖3-6,其入射光波長範圍為350 nm ~ 950 nm,解析度為0.3 nm。量 測時先以空氣作為背景,將其穿透率訂為100 %,再將欲量測之試片置入量 測,比較兩光束能量之變化,即可得到該薄膜之穿透率。對氧化鎢薄膜施加 2.5 V電位,時間固定為10秒,使氧化鎢薄膜均能達到完全著色,並進行量 測,此為其著色狀態之穿透率,接下來將試片放回原本迴路之位置,靜置並 等待時間,靜置時間為10、20、30、60、90、120分鐘,而每個時間點記錄 一次其薄膜之穿透率,量測其氧化鎢薄膜的記憶保持能力。
圖 3-6 BRC112E CCD 光譜儀
3.7.3 光學性能分析
對 於 電 致 色 變 元 件 的 薄 膜 , 其 工 作 能 力 的 衡 量 標 準 為 著 色 效 率 (coloration efficiency, CE),其值愈大表示具有較好的著色與去色效果,而 CE
=ΔOD / (Q/A)=log (Tb / Tc) / (Q/A),其中 ΔOD 為光密度差(change of optical density),Tb 與 Tc 分別為去色態及著色態的穿透率(transmittance),Q 為注入
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薄膜的電量(injected charge),A 為薄膜面積。穿透率變化量亦可視為衡量之 標準,其定義為ΔT = Tb-Tc。另外一項指標為回復率(R),用以評估在經過
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第二階段研究是使用 Agilent B1500A 及 E4980A 來進行電性量測如圖 3-8 及 3-9,分別來對薄膜進行量測漏電流及電容值,並搭配奕葉國際有限公 司的針座如圖 3-10,使用的針尖為 5 um 來進行量測。將探討氧化鎢薄膜受 到張應力、壓應力、溫度(40 ℃、60 ℃)、不同彎曲半徑(7.5 mm、5 mm),
其中一端為固定面積大小當作電極固定單位面積(5 mm 5 mm)的電荷量流 入氧化鎢薄膜內,而另外一端為固定面積下的氧化銦錫,給予 2.5 ~ -2.5 V 並觀察其薄膜漏電流及電容值與各個參數之趨勢,量測示意圖如圖 3-11。
圖 3-8 Agilent E4980A
圖 3-9 Agilent B1500A
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圖 3-10 奕葉國際有限公司開發之針座
圖 3-11 電壓-電流量測示意圖
36 去離子水(Deionized water)清洗試片,在超音波震盪器清洗 10 分鐘,以 去除試片表面殘留的酒精、丙酮及異丙醇,最後使用氮氣槍去除試片表 為 1.5、1.75、2、2.25、2.5 V,並固定時間為一分鐘,電鍍完成後並量 測其薄膜穿透率,將圖 4-2 及 4-3 比較後發現電壓越高而其電流越高,
代表電鍍的速率較高其穿透率也越低,而本實驗最佳著色電壓為 2.5 V,
因為若繼續增加電壓則會導致其可撓性基板上四周的氧化鎢薄膜變成 黑色,而電壓小於 2.5 V 則無法使得氧化鎢薄膜完全著色;圖 4-3 中其