第三章 研究方法及實驗材料
3.4 薄膜與積垢物之表面分析方法
3.4.1 薄膜表面流
薄膜表面流薄膜表面流線薄膜表面流線線線電位分析電位分析電位分析電位分析薄膜的界達電位可藉由量測透過薄膜的壓力所造成的流線電位 而測得，本實驗薄膜界達電位的量測委託中原大學薄膜中心進行，以 流線電位法量測，機械壓力使得流體通過孔道時產生電位，孔壁附近 電雙層內的靜電荷會隨流體運動，為了平衡流體運動而產生電流，此 電流即為流導電流（streaming current），兩端會誘導出一個電位，以 產生反向電流，使系統淨電荷通量為零，保持電中性，而該電位則稱 流導電位（streaming potential）。另外本實驗在測量時使用 NaClO4電 解質作為留導液體，離子強度為 10-2 M。
3.4.2 親疏水性分析
親疏水性分析親疏水性分析 親疏水性分析為了解實驗前後薄膜親疏水性的變化，可利用接觸角分析儀測 定。接觸角之定義為：液滴接觸點切面與表面之夾角。親疏水性的一 般定義為當接觸角小於 90 度為親水性的表面，而大於 90 度的表面 為疏水性的表面，如圖 3-6 所示。
實驗所採用的薄膜皆為乾躁後之薄膜，以膠帶貼黏於試片上，以 注射器滴下去離子水液滴至表面上，由電腦求其值。
Contact angle Contact angle
液滴
液滴
疏水 親水
3.4.3 傅立業紅外光譜儀
傅立業紅外光譜儀傅立業紅外光譜儀(FTIR)分析傅立業紅外光譜儀 分析分析分析傅立業轉換紅光譜法，利用干涉儀產生干涉波，照射至樣品後，
再由電腦轉換成紅外光光譜，給予欲分析分子一紅外輻射時，此分子 會吸收紅外光中某些頻率下產生的能量引起分子部份的振動或轉動 能量的變化，藉由後來的紅外光的分析可知被吸收的光能及頻率，因 而得知分子的振動與轉動的頻率以及所佔有的量，進而得到光譜。
利用 FTIR 分析方法判斷薄膜積垢前後的差異，又由於所測量的 部份為黏附在薄膜表面的積垢物以及薄膜本身，普通的紅外光無法穿 透，故使用單點式 ATR 做單晶繞射的方式得到圖譜，最後再比對圖 譜作為討論的依據。
3.4.4 場發射電子顯微鏡
場發射電子顯微鏡場發射電子顯微鏡(SEM&EDS)分析場發射電子顯微鏡 分析分析 分析本實驗運用 SEM 表面觀察及同步進行 EDS 分析，以了解薄膜表 面及積垢物特性。
掃描式電子顯微鏡（scanning electronic microscope, SEM）可以觀 察薄膜表面的型態，以及得到阻塞的情況，其分析原理為利用電子束 集中在薄膜樣品的一小面積上，利用一組偏向線圈，使電子束即中點 緩緩移動而遍及樣品，凡被照射到的部份會在陰極射線管上被放大且 顯示，也就是說收集表面所產生的訊號（二次電子、背向反射電子、
吸收電子等等）再加以放大處理，輸入到同步掃描的陰極射線管中顯 示試片圖形影像。由於本實驗所使用的薄膜皆不具導電性，因此需事 先鍍上一層鍍金，以做為導電層，再觀測薄膜表面微觀型態。
X 射線能量散佈分析儀（energy dispersive x-ray spectrometer，
EDS）利用 SEM 觀測時，所打出的 X-光射線電子束撞擊樣品，電子
束的放射會激發二次電子，也就是所謂的歐傑電子（auger electrons）， 因此理論上用來定性的 X-光照射，同樣也可用來分析樣品的相關特 性。樣品被電子束撞擊後，使得不同源子層的光電子被激發，再根據 被激發的電子強度，顯示出一能量散佈圖譜，再運用軟體搜尋比較，
符合該元素存有的峰值，達到定性及半定量的效果。
3.4.5 原子力顯微鏡
原子力顯微鏡原子力顯微鏡(AFM)分析原子力顯微鏡 分析分析分析原子力顯微鏡（AFM）屬於掃描探針顯微技術（SPM）的一種，
掃描探針顯微技術（Scanning Probe Microscopy：SPM）是指具有「掃 描機制與動作」及「微細探針機制」的顯微技術；而原子力顯微鏡
（AFM）為掃描探針顯微技術（SPM）的代表儀器，可測得極為微 觀的影像，具有原子級解像能力，可應用於多種材料表面檢測，並能 在真空、氣體或液體環境中操作，目前原子力顯微鏡（AFM）的應用 範圍十分廣泛，包括表面形貌量測、粗糙度等。
AFM 之探針一般由成份為 Si 或 Si3N4懸臂樑及針尖所組成，針 尖尖端直徑介於 20 至 100 nm 之間。主要原理係藉由針尖與試片間的 原子作用力，使懸臂樑產生微細位移，來偵測探針與樣品表面之間的 某種交互作用，如穿隧電流、原子力、磁力、近場電磁波等等，以測 得表面結構形狀。利用特製的微小探針，然後使用一個具有三軸位移 的壓電陶瓷掃描器，使探針在樣品表面做左右前後掃描（或樣品做掃 描），並利用此掃描器的垂直微調能力及迴饋電路，讓探針與樣品問 的交互作用在掃描過程中維持固定，利用光學偵測法來感測。
AFM 操作模式可區分為接觸式（contact）、非接觸式（non-contact）
及間歇接觸式（或稱為輕敲式，intermittent contact or tapping）三大類，
控制在非常微小的量，約在 10 -6 ~ 10 -10 牛頓之範圍，因此 AFM 的 解析度可達原子尺寸，由於 AFM 具有原子級的解析度，是各種薄膜 粗糙度檢測，及微觀表面結構研究的重要工具，並且也很適合與掃描 電子顯微鏡相搭配，成為從 mm 至 nm 尺度的表面分析儀器。