第四章 光學特性量測與探討
4.2 製程探討與改善
經由上節所述的光學特性量測，我們認為鈮酸鋰晶纖的極化反轉 區域有不均勻的情況，因而形成較寬頻且中心波長偏移的結果。因此 我們重新檢視我們的生長過程，尋找可能引起反轉區域不均勻的問題 所在。
由我們的生長系統，區域極化反轉週期主要由交流電場頻率決 定，如(3.1)式，若交流電場的頻率有所跳動，則晶纖極化反轉的週期 也將改變。為了澄清此疑慮，我們利用額外的一張 A/D 卡，擷取原 本輸出至高壓放大器前的電壓波形，紀錄其週期的變化，其結果如圖 4.7 所示：
90 100 110 120 130 140 150 160
0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0
Domain variation (%)
Crystal length (mm)
圖 4.7 生長過程電場週期的變化
由圖可知，在生長過程中，外加電場的週期最大僅僅只有 1 %的 變化量，大多數的週期幾乎維持於±0.1 %的誤差內，因此我們合理的
認為，依照我們所能控制的條件下，鈮酸鋰晶纖的極化反轉週期應該 是固定且準確的。
另一方面，我們透過簡易的包覆與研磨拋光，利用倍頻顯微技術 (SHG microscopy)觀察鈮酸鋰晶纖之 X 面與 Y 面，了解其極化反轉結 構的完整性；結果如圖 4.8 所示，我們發現，晶纖的邊緣有明顯的極 化反轉，但在靠近晶纖中心的位置則並無反轉的情況產生，亦即我們 的鈮酸鋰晶纖其反轉區域並未包含整個晶纖截面。而晶纖中心未完整 反轉的情況，說明了其光學特性與理論值的差距，同時也讓我們重新 思考製程上的缺失。
y z x
☉x y
☉z
(a) (b)
圖 4.8 鈮酸鋰晶纖的倍頻顯微影像 (a)垂直 x 方向截面 (b)垂直 y 方向截面
依照我們原先的構想，利用溫度大於居里溫度時，外加一小電場 來控制晶體的極化方向，隨著晶纖逐漸遠離熔區，溫度下降至低於居 里溫度時，則晶體極化也將被決定；然而依據圖 2.11 所示， ZnO:LN 之居里溫度在 6 mol%摻雜時達 1210 ℃，與其熔點 1260 ℃僅僅只有 50 ℃的差距，再加上 LHPG 生長法的溫度梯度極大，我們有效的電 場作區域將變的非常狹窄，因此在生長時熔區的高度與固液介面的位
置，將對我們電場的可作用區有極大的影響。
圖 4.9 為生長時熔區之微觀示意圖，提拉出的晶體與熔區之間形 成一外高內低的弧形固液介面，溫度隨著固液介面的弧形向上遞減而 等溫線也逐漸變平；而居里溫度等溫線距離固液界面的高度與位置，
決定了我們電場作用的區域。圖 4.10(a)為子晶直徑 700 µm之鈮酸鋰 晶纖以LHPG生長法時，在生長方向上的溫度分布，其晶纖固態的溫 度梯度約 570 ℃/mm；圖 4.10(b)則是不同子晶直徑對應於其溫度梯 度的關係，其中GS與GL分別為晶體在固態及液態的溫度梯度；根據圖 上所示，晶纖的直徑愈小，在生長方向上的溫度梯度將愈大；若以我 們所生長之直徑 165×210 µm2的鈮酸鋰晶纖來計算，在晶纖形成固態 後其溫度梯度將達 1300 ℃/mm以上[29]。
Solid liquid interface
Freezing plane Isotherm
Melt
圖 4.9 熔區微觀示意圖
(a) (b)
圖 4.10 (a)熔區溫度分布 (b)子晶直徑對溫度梯度的關係
根據上述熔區溫度梯度的分析，我們開始紀錄生長時固液介面的 深度，對應於不同生長速度比，其子晶尺寸及固液介面的深度亦有所 不同。圖 4.11 為生長速度比 4:1、6:1 以及 9:1 時，其固液介面的形狀 與深度的比較。我們以顯微鏡刻度計算其固液界面深度，並對照圖 4.10(b)的晶纖直徑與溫度梯度，估算居里溫度等溫線的位置；其結果 如表 4.1 所整理。
(a) (b) (c)
圖 4.11 不同縮徑比下的固液介面深度 (a) 4:1 (b) 6:1 (c) 9:1
表 4.1 不同縮徑比下的熔區參數與尺寸
Ratio Fiber diameter (µm)
Melting zone height (µm)
Solid liquid interface depth (µm)
Tc isotherm height (µm)
4:1 325 440 130 52
6:1 265 395 91 40
9:1 217 365 65 33
由表 4.1 可知，固液界面的深度隨著子晶直徑增加而漸增，雖然 直徑增加可降低溫度梯度，但在我們實驗的三種子晶直徑下，估算其 居里溫度等溫線高度皆小於固液界面深度；而這表示，我們提拉出的 晶體，在其完全脫離熔區的包覆之前，其晶體中心的溫度已經低於居 里溫度，亦即在晶纖的中心，其電場有效的作用區域是被包覆於熔區 之內。然而，熔區內包含了大量的離子與自由電子，外加電場受到熔 區的隔離，將使得作用至晶纖中心的電場大幅減低；因此我們推測，
所生長之晶纖，在其中心的位置，所感受到的外加電場強度不足，因 此只有在兩側的部分有極化反轉，中心的部分主要則還是受到熱電場 的作用而產生雙域結構，因此沒有完整的極化反轉。