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4-1 觀察多晶鎳針表面結構 觀察多晶鎳針表面結構 觀察多晶鎳針表面結構 觀察多晶鎳針表面結構

鎳針的原子晶格堆積方式屬於面心立方堆積(FCC)。在上一章有 提過在電化學蝕刻完之後針尖尖端有可能看到兩種大面,分別是{111}

和{100}。實驗上也的確觀察到此兩種面在中間的情形,如圖 4-1 所 示。要判斷看到的大面是{111}還是{100},必須從其周圍切面的對稱 性來看。以{111}為中心向外延伸可看到其周圍的切面為三重對稱的 情形,三個面指向{111}的方向,而另外三個面則指向{100}的方向;

而{100}的周圍則是屬於四重對稱指向{111}方向的情形,如圖 4-2 及 圖 4-3 所示。

圖 4-1. 實驗上觀察到的兩種大面,分別是{111}與{100}。

圖 4-2. {111}面為三重對稱面,周圍被三個{111}與三個{100}包圍。

圖 4-3. {100}面為四重對稱,四面被{111}所包圍

針尖的場線向外射出時會漸漸散開,因此從針尖到螢光屏的距離 就決定了觀察範圍的大小。針尖與螢光屏靠得近就可看到較大範圍的 針尖表面形貌,我們使用的 FIM 從針座到螢光屏距離約 14cm,距離 上算是比較遠了一點,所以無法同時觀察到{100}與{111}兩個大面。

然而藉由腔體與螢光屏之間的摺箱,在一個二維的方向上下左右的移 動,可以增加觀察的視野,如圖 4-4。而摺箱雖然也能前後移動,但 能移動的距離非常有限,且實際效果不大,所以就不調整前後的距 離。

圖 4-4. 利用摺箱移動螢光屏增加能夠觀察的範圍。

因為電化學蝕刻的反應以微觀的角度來看仍然是很劇烈的,所以 不太可能一開始就能看到乾淨又規則的切面,通常是一邊看像一邊場 蒸發數次就要配合加熱退火的動作。場蒸發與加熱退火雖然都會讓針 尖變得比較圓鈍,但是場蒸發能藉由高場清除表面雜質使基底露出,

而加熱退火則能讓原子具有擴散的能力,填補表面上的空缺。在之前

CCD 螢光屏

摺箱

氧氣誘發銥針皺化的實驗中,有時會遇到即使場蒸發與退火數次仍無 法得到乾淨的基底,解決的方法就是將退火的溫度大幅增加至銥針熔 點的二分之一(一般退火的溫度約為熔點溫度的三分之一左右)。加 熱方式則為急熱(flash),即快速的加熱到最高溫後停止約 1 秒隨即 降溫。此法目的在去除線材內的碳原子,但此法用於鎳針時效果卻不 彰,且針尖鈍化的速度甚快,因此後來便捨棄這個方法而改用曝氫氣 氣壓~10-7torr 下退火,使氫氣與雜質反應後帶走雜質,藉此清潔樣品 的表面。

另外在看像過程時,當針尖鈍化到某一程度,必須用很高的電壓 才能成像時,也會考慮另外一種濺射(sputter)修針的方法,就是在針 尖上加負高壓,使得腔體中的成像氣體往針尖撞擊,撞擊過程就有機 會削尖樣品針尖。而因為是加負高壓的關係,所以也可同時配合場發 射(FEM)的模式觀察針尖是否變尖,一旦變尖之後就要立刻降下電壓。

利用濺射(sputter)修針雖然可能把針削尖,但是也可能把針尖撞鈍或 是撞出坑洞,如圖 4-5,因此一般來說這個方法通常是在針已經嚴重 鈍化才會姑且一試。

圖 4-5. 經過濺射(sputter)後表面某些區域變鈍而無法成像

當我們要在樣品上加熱退火時,是利用直流電源供應器通電之後 加熱,當樣品被加熱到一定高溫時會輻射出可見光,再以測溫槍對準 樣品,量測時需將測溫槍所測定的發射率調整到與樣品相同,以鎢來 說其發射率約為 0.27,當鎢開始發光時量測到的溫度約為 550°C。而 本實驗所使用的樣品為鎳,其發射率約在 0.1 左右,與鎢相比,在相 同溫度時的亮度就會比較暗。鎳的熔點為 1728K,一般退火時常將溫 度加熱到融點的二分之一到三分之一左右,以鎳來說大約是 570K 至 860K,而鎳超過 600K 將使針尖產生難以回復的鈍化,所以就很困難 在退火時量測樣品的溫度。

在對鎳進行實驗之初,因為對其高溫及成像電壓的耐受度不夠了

圖 4-6. 利用電阻與溫度的對應數據作線性迴歸

在得知鎳針的電阻-溫度對照關係後,先將鎳針表面的基底清理 乾淨之後,找尋所要的指數面,就可以開始觀察是否有表面皺化的現 象。本實驗室先前作過氧氣誘發銥表面皺化現象,當時分析所得到的 最佳成長溫度是在 780K~830K 之間。銥的熔點為 2739K,鎳的熔點 為 1728K,約為銥的三分之二,按此比例下去推估鎳的最佳成長溫度

850 900 950 1000 1050 1100

R(Ω)

T(K)

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