質譜儀進樣裝置設計

3.4 質譜儀進樣裝置設計

在傳統的質譜儀進樣偵測與動力學法實驗上，皆以傳統電噴灑游離源 ESI執行，其中在動力學法上分析物與參考物會處配置於同一個樣品液中，

無可避免的，樣品液中的基質可能會抑制分析物的游離效率，而無法有較 低的偵測極限。因此實驗室發展了以加速揮發游離法，嘗試降低基質的干 擾的目的，但裝置因注射針幫浦作為ESI溶劑容量體積有限，無法作常時間 連續式的ESI進樣，本實驗設計之裝置則嘗試改良加速揮發游離法，將注射 針幫浦改以氮氣作Venturi effect自動進樣裝置取代作為質譜進樣工具。

設計VESI自動進樣裝置的目的是作分析溶液的連續進樣，連接於質譜 儀作即時的偵測，希望藉此裝置改良本實驗室以往利用注射針幫浦或是以 HPLC進樣的方式，可觀察到反應隨時間變化的反應動力學結果。

本研究設計的VESI自動進樣裝置其優勢是不需將游離源作額外改造，

作快速偵，將對有機反應與蛋白質水解反應作即時偵測的應用，以及進樣 流速參數作探討。

3.4.1 VESI自動進樣裝置實驗

本實驗室設計的VESI自動進樣的裝置，希望能在不外加電力設備或是 氣動裝置及注射針幫浦下，就能達到進樣的目的，設計並測試裝置的穩定 性，再利用裝置的連續進樣與多通道進樣來針對線上的反應作即時偵測。

圖 3-2 VESI 自動進樣的裝置圖

VESI自動進樣裝置進樣設計(圖 3-2)，是將口徑為0.005公分毛細管裁切 約12公分長度作為自動進樣裝置管線，再將樣品瓶蓋打孔洞以便毛細管穿 入，將末端浸入溶液液面下，另一端以轉接頭連接，接上質譜儀的電噴灑 游離源後進樣偵測訊號。

將此裝置設計方法的反應瓶應用到微量離心管(eppendorf)中作改良(圖 3-3)，將配置於微量離心管的樣品，直接連接裝置作質譜儀即時偵測。在不 外加電力設備或是氣動裝置及注射針幫浦下，自動進樣裝置搭配操作人員 的輔助能幫助質譜儀作快速且大量樣品的偵測。

圖 3-3VESI 自動進樣裝置進樣裝置與質譜儀連接示意圖

3.4.2 VESI 自動進樣原理與裝置改良

質譜儀電噴灑裝置使用的氮氣分為兩種霧化氣體Nebuliser Gas 與去溶 劑氣體Desolvation Gas。以實驗結果統整發現裝置能進樣的原因為是質譜 儀氮氣在導入游離源時，會產生一氣壓差使得在游離源進樣處產生吸引力 使溶液進樣。在質譜儀設計上，離游離源進樣處較接近的為Desolvation Gas 所以推測主要影響自動進樣的效果為氮氣。

VESI 自動進樣優勢是利用本研究開發的進樣裝置可快速拆裝且簡易的 對分析樣品進樣，作為質譜儀的額外配件，不須受過專業訓練的人員也能 獨立操作本實驗裝置，為本研究中實驗裝置設計的最大優勢。

藉由VESI 裝置簡易的特性，能依不同的反應需求改良管徑大小，來控 制進樣流速大小。如作蛋白質水解反應時需要將反應作控溫以及在有限的 反應溶液體積下需要收集60 分鐘的反應即時圖，所以以較低的進樣流速，

作線上即時偵測收集質譜的反應時間圖，改成毛細管進樣，使得在固定的 體積內有更長的進樣收集時間。

圖 3-4 改良 VESI 進樣自動進樣裝置與質譜連接介面的應用示意圖

因為連續自動進樣方式能提供穩定的進樣速率使偵測訊號穩定。樣品瓶 為微量離心管在質譜的操作上可快速更換待測樣反應瓶，達大量分析效 果。可利用不同容量的反應瓶作連續進樣與清洗質譜系統，不需擔心注射 針幫浦的注射針容量影響連續偵測時間與樣品交叉汙染的問題。