超臨界流體萃取最佳萃取條件探討

實驗結果顯示壓力固定為 300 bar 分別以 35 、 40 、 45 、 50 、 55 ℃ 進行最適萃取溫度的篩選，結果得到最高萃取率條件為 40 ℃、300 bar，萃取率 為 1.7 %，其他條件之萃取率無太大差異如表七所示，再將其以 HPLC 進行分析，

取 10 µL 樣品濃度為 2.5 mg/mL 之樣品進行測試，結果得到 55 ℃、300 bar 時主 要成分含量較多如圖七、表八所示，以成分含量來看可知 55 ℃為最適萃取溫度。

表七、壓力 300 bar 下不同溫度之超臨界萃取率

Table 7 The supercritical carbon dioxide extraction efficiency of pressure 300 bar and different temperatures.

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圖七、壓力 300 bar 下不同溫度之超臨界萃取物 HPLC 分析 35-43 分鐘 紅色為 35 ℃；黃色為 40 ℃；綠色為 45 ℃；藍色為 50 ℃；紫色為 55 ℃

表八、壓力 300 bar 下不同溫度之超臨界萃取物 HPLC 分析面積值

Table 8 The supercritical carbon dioxide HPLC analysis area value of pressure 300 bar and different temperatures.

-為 HPLC 分析結果無面積值。

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2. 最適萃取壓力篩選結果

將最適萃取溫度 55 ℃ 以 150 、 200 、 250 、 300 、 350 bar 進行最 適萃取壓力的篩選，結果顯示條件為 55 ℃、300 bar 得到最高萃取率，萃取率 為 1.43 %，條件為 55 ℃、150 bar 得到最低萃取率，萃取率為 0.79 % 如表九 所示，再將其以 HPLC 進行分析，取 10 µL 樣品濃度為 2.5 mg/mL 之樣品進行測 試，結果得到 55 ℃、250 bar 時主要成分含量較多如圖八、表十所示，以成分 含量來看可知 250 bar 為最適萃取壓力。

表九、溫度 55 ℃下不同壓力之超臨界萃取率

Table 9 The supercritical carbon dioxide extraction efficiency of temperature 55 ℃ and different pressures.

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圖八、溫度 55 ℃ 下不同壓力之超臨界萃取物 HPLC 分析 32-44 分鐘 紅色為 150 bar ； 黃色為 200 bar ； 綠色為 250 bar ； 藍色為 300 bar ； 紫色為 350 bar

表十、溫度 55 ℃ 下不同壓力之超臨界萃取物 HPLC 分析面積值

Table 10 The supercritical carbon dioxide HPLC analysis area value of temperature 55 ℃ and different pressures.

-為 HPLC 分析結果無面積值。

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3. 甲醇共溶劑最適濃度篩選結果

將最適萃取溫度 55 ℃ 及壓力 250 bar 以甲醇 5 、 10 、 15 、 20 、 25 、 30 % 進行甲醇共溶劑最適濃度篩選，結果顯示條件為 55 ℃、250 bar 時甲醇 共溶劑 20 % 得到最高萃取率，萃取率分別為 5.32 %，條件為 55 ℃、 250 bar 甲醇共溶劑 5 % 得到最低萃取率，萃取率為 1.07 % 如表十一所示，再將其以 HPLC 進行分析，取 10 µ L 樣品濃度為 2.5 mg/mL 之樣品進行測試，結果得到甲 醇共溶劑在 2-6 分鐘時比無共溶劑萃取物多出一些微量成分，甲醇共溶劑 5 % 在 2-6 分鐘時微量成分含量較多，甲醇共溶劑 10 % 在 35-40 分鐘時主要成分含量 較多如圖九、表十二所示，因此以成分含量來看可知甲醇共溶劑 5 % 和 10 % 為 甲醇最適共溶劑濃度。

表十一、以溫度 55 ℃ 和壓力 250 bar 下不同 % 甲醇共溶劑之超臨界萃取率 Table 11 The supercritical carbon dioxide extraction efficiency of temperature 55 ℃ and pressures 250 bar different % Methanol cosolvent.

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圖九、以溫度 55 ℃ 和壓力 250 bar 下不同 % 甲醇共溶劑之超臨界萃取物 HPLC 分析 ( a ) 32-42 分鐘 ( b ) 0-20 分鐘

紅色為 0 %；黃色為 5 %；綠色為 10 %；藍色為 15 %；紫色為 20 %；橘色為 25 %；白色為 30 %

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表十二、以溫度 55 ℃ 和壓力 250 bar 下不同 % 甲醇共溶劑之超臨界萃取物 HPLC 分析面積值

Table 12 The supercritical carbon dioxide HPLC analysis area value of temperature 55 ℃ and pressures 250 bar different % Methanol cosolvent.

-為 HPLC 分析結果無面積值。

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4. 乙酸乙酯共溶劑最適濃度篩選結果

將最適萃取溫度 55 ℃ 及壓力 250 bar 以乙酸乙酯 5 、 10 、 15 、 20 、 25 、 30 % 進行乙酸乙酯共溶劑最適濃度篩選，結果顯示條件為 55 ℃ 、 250 bar 時乙酸乙酯 10 % 得到最高萃取率，萃取率分別為 3.36 %，條件為 55 ℃ 、 250 bar 乙酸乙酯 5 % 得到最低萃取率，萃取率為 1.07 % 如表十三所示，再將 其以 HPLC 進行分析，取 10 µL 樣品濃度為 2.5 mg/mL 之樣品進行測試，結果 得到乙酸乙酯共溶劑在 2-6 分鐘時比無共溶劑萃取物多出一些微量成分，乙酸乙 酯共溶劑 30 % 在 2-6 分鐘時微量成分含量較多，乙酸乙酯共溶劑 5 % 在 35-40 分鐘時主要成分含量較多如圖十、表十四所示，以成分含量來看可知乙酸乙酯共 溶劑 5 % 和 30 % 為乙酸乙酯最適共溶劑濃度。

表十三、以溫度 55 ℃和壓力 250 bar 下不同 % 乙酸乙酯共溶劑之超臨界萃取 率

Table 13 The supercritical carbon dioxide extraction efficiency of temperature 55 ℃ and pressures 250 bar different % Ethyl acetate cosolvent.

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圖十、以溫度 55 ℃ 和壓力 250 bar 下不同 %乙酸乙酯共溶劑之超臨界萃取物 HPLC 分析 ( a ) 32-42 分鐘 ( b ) 0-20 分鐘

紅色為 0 %；黃色為 5 %；綠色為 10 %；藍色為 15 %；紫色為 20 %；橘色為 25 %；白色為 30 %

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表十四、以溫度 55 ℃和壓力 250 bar 下不同 % 乙酸乙酯共溶劑之超臨界萃取 物 HPLC 分析面積值

Table 14 The supercritical carbon dioxide HPLC analysis area value of temperature 55 ℃ and pressures 250 bar different % Ethyl acetate cosolvent.

-為 HPLC 分析結果無面積值。

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5. 丙酮共溶劑最適濃度篩選結果

將最適萃取溫度 55 ℃ 及壓力 250 bar 以丙酮 5 、 10 、 15 、 20 、 25 、 30 % 進行丙酮共溶劑最適共溶劑濃度篩選，結果顯示條件為 55 ℃ 、 250 bar 時丙酮 30 % 得到最高萃取率，萃取率分別為 5.22 %，條件為 55 ℃ 、 250 bar 丙酮 5 % 得到最低萃取率，萃取率為 2.57 % 如表十五所示，再將其以 HPLC 進 行分析，取 10 µL 樣品濃度為 2.5 mg/mL 之樣品進行測試，結果得到丙酮共溶劑 在 2-6 分鐘時比無共溶劑萃取物多出一些微量成分，丙酮共溶劑 25 和 30 % 在 2-6 分鐘時微量成分含量較多，丙酮共溶劑 5 % 在 35-40 分鐘時主要成分含量較 多如圖十一、表十六所示，以成分含量來看可知丙酮共溶劑 5 % 、 25 % 和 30

% 為丙酮最適共溶劑濃度。

表十五、以溫度 55 ℃ 和壓力 250 bar 下不同 % 丙酮共溶劑之超臨界萃取率 Table 15 The supercritical carbon dioxide extraction efficiency of temperature 55 ℃ and pressures 250 bar different % Acetone cosolvent.

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圖十一、以溫度 55 ℃ 和壓力 250 bar 下不同 % 丙酮共溶劑之超臨界萃取物 HPLC 分析 ( a ) 31-44 分鐘 ( b ) 0-20 分鐘

紅色為 0 %；黃色為 5 %；綠色為 10 %；藍色為 15 %；紫色為 20 %；橘色為 25 %；白色為 30 %

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表十六、以溫度 55 ℃ 和壓力 250 bar 下不同 % 丙酮共溶劑之超臨界萃取物 HPLC 分析面積值

Table 16 The supercritical carbon dioxide HPLC analysis area value of temperature 55 ℃ and pressures 250 bar different % Acetone cosolvent.

-為 HPLC 分析結果無面積值。

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6. 正己烷共溶劑最適濃度篩選結果

將最適萃取溫度 55 ℃ 及壓力 250 bar 以正己烷 5 、 10 、 15 、 20 、 25 、 30 % 進行正己烷共溶劑最適共溶劑濃度篩選，結果顯示條件為 55 ℃、

250 bar 時正己烷 30 % 得到最高萃取率，萃取率分別為 2.04 %，條件為 55 ℃、

250 bar 正己烷 5 % 得到最低萃取率，萃取率為 1.01 % 如表十七所示，再將其 以 HPLC 進行分析，取 10 µL 樣品濃度為 2.5 mg/mL 之樣品進行測試，結果得 到正己烷共溶劑在 2-6 分鐘時無多出微量成分，正己烷共溶劑 25 % 在 35-40 分 鐘時主要成分含量較多如圖十二、表十八所示，以成分含量來看可知正己烷共溶 劑 25 % 為正己烷最適共溶劑濃度。

表十七、以溫度 55 ℃ 和壓力 250 bar 下不同 % 正己烷共溶劑之超臨界萃取率 Table 17 The supercritical carbon dioxide extraction efficiency of temperature 55 ℃ and pressures 250 bar different % n-Hexane cosolvent.

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圖十二、以溫度 55 ℃ 和壓力 250 bar 下不同 % 正己烷共溶劑之超臨界萃取 物 HPLC 分析 32-42 分鐘

紅色為 0 %；黃色為 5 %；綠色為 10 %；藍色為 15 %；紫色為 20 %；橘色為 25 %；白色為 30 %

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表十八、以溫度 55 ℃ 和壓力 250 bar 下不同 % 正己烷共溶劑之超臨界萃取物 HPLC 分析面積值

Table 18 The supercritical carbon dioxide HPLC analysis area value of temperature 55 ℃ and pressures 250 bar different % n-Hexane cosolvent.

-為 HPLC 分析結果無面積值。

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