• 沒有找到結果。

4-3 實驗步驟與流程

4-3-1 Y3Al5O12螢光體之合成

4-3-1-1 (Y3-x Cex) Al5O12固態法合成實驗流程

依 組 成 比 例 秤 取 所 需 之 硝 酸 釔(Y(NO3)3‧6H2O) 、 硝 酸 鋁 (Al(NO3)3‧9H2O)、硝酸鈰(Ce(NO3)3‧6H2O)

將上述藥品以研缽研磨均勻,置於氧化鋁小坩堝中,以900℃預 燒 5 小時

所得粉末以研缽研磨均勻,置於氧化鋁小坩堝中,再將小坩堝置 入盛有石墨粉之大坩堝中並加蓋(即為在石墨還原氣氛中,如圖 30),以 1000 - 1500℃燒結 5 小時

所得粉末以研缽研磨均勻,置於通有純氫氣之高溫管狀爐,以 1000℃燒結 5 小時

對所得粉末進行XRD 結構分析、光致發光光譜(PL)與 SEM 微結 構及色度座標測定

4-3-1-2 (Y2.97 Ce0.3) Al5O12溶膠-凝膠法合成實驗流程

依組成比例秤取所需之乙醯丙酮鋁(Al(acac)3)、醋酸釔(Y(ac)3)、

醋 酸 鈰(Ce(ac)3) 置 入 反 應 瓶 中 , 加 入 適 量 之 乙 二 醇 甲 醚 (2-Methoxyethanol),迴流過夜

待溶液冷卻後,加入10 毫升之 37%鹽酸溶液,攪拌 2 小時

加入 20 毫升之 25%氨水溶液,攪拌 2 小時

將所得之凝膠溶液以150℃烘乾,再以 600℃預燒 10 小時,以除 去有機物質

所得粉末以研缽研磨均勻,置於氧化鋁小坩堝中,再將小坩堝置 入盛有石墨粉之大坩堝中並加蓋(如圖 30 所示),以 1000- 1500℃

燒結5 小時

所得粉末以研缽研磨均勻,置於通有純氫氣之高溫管狀爐,以 1000℃燒結 5 小時

對所得粉末進行XRD 結構分析、光致發光光譜(PL)與 SEM 微結 構測定

4-3-1-3 噴霧乾燥法製程

4-3-1-3-1 以硝酸鹽類為起始物之噴霧乾燥法製程流程 依組成比例秤取所需之硝酸釔(Y(NO3)3‧6H2O)、硝酸鋁 (Al(NO3)3‧9H2O)、硝酸鈰(Ce(NO3)3‧6H2O)

將上述藥品以研缽研磨均勻,置於氧化鋁小坩堝中,以400℃預 燒 5 小時

將反應所得之粉體倒入裝有適量之D.I. Water 的燒杯中(依照配 製不同濃度之YAG 水溶液,所需 D.I. Water 量不同),攪拌並且 加熱至約50℃,到入適當比例之鹽酸溶液(粉體重: 37%鹽酸溶液 重 = 1 : 2 ),持續攪拌約 1 小時,可得透明澄清之液體

將所得透明澄清之液體進行噴霧乾燥,噴霧乾燥機之參數設定如 表7 第三、四項

所得粉末以 99%丙酮溶液收集,再以超音波振盪機振 30 分鐘,

然後於120℃烘乾

所得粉末置於氧化鋁小坩堝中以900℃預燒 5 小時

將預燒後粉末置於氧化鋁小坩堝中,再將小坩堝置入盛有石墨粉 之大坩堝中並加蓋(如圖 30 所示),以 1000-1300℃燒結 5 小時

所得粉末以研缽研磨均勻,置於通有純氫氣之高溫管狀爐,以 1000℃燒結 5 小時

對所得粉末進行XRD 結構分析、光致發光光譜(PL)與 SEM 微結 構測定

4-3-1-3-2 醋酸鹽類(或乙醯丙酮鹽類)為起始物之噴霧乾燥法製程 流程

溶膠-凝膠法中完成 600℃預燒後之產物(如上述),即為此噴霧乾 燥製程之前驅物

將反應所得之粉體倒入裝有適量之D.I. Water 的燒杯中(依照配 製不同濃度之YAG 水溶液,所需 D.I. Water 量不同),攪拌並且 加熱至約50℃,到入適當比例之鹽酸溶液(粉體重: 37%鹽酸溶液 重 = 1 : 2 ),持續攪拌約 1 小時,可得透明澄清之液體

將所得透明澄清之液體進行噴霧乾燥,噴霧乾燥機之參數設定如 表7 第五、六、七項

所得粉末以 99%丙酮溶液收集,再以超音波振盪機振 30 分鐘,

然後於120℃烘乾

所得粉末置於氧化鋁小坩堝中以900℃預燒 5 小時

將預燒後粉末置於氧化鋁小坩堝中,再將小坩堝置入盛有石墨粉 之大坩堝中並加蓋(如圖 30 所示) ,以 1000-1500℃燒結 5 小時

所得粉末以研缽研磨均勻,置於通有純氫氣之高溫管狀爐,以 1000℃燒結 5 小時

對所得黃色細緻粉末進行XRD 結構分析、光致發光光譜(PL)與 SEM 微結構測定

相關文件