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行政院國家科學委員會專題研究計畫成果報告
氮化鎵族光電材料與元件之研發(2/3)─子計畫一:氮化物藍光波
段元件結構磊晶研究
Development of GaN-Based Optoelectronics Devices Processing Technology
計畫編號：NSC 89-2218-E-009-002
執行期限：88 年 8 月 1 日至 89 年 10 月 31 日
主持人：陳衛國 交通大學電子物理系
一、中文摘要 本計畫為整合型總計畫氮化鎵族光電材料與 元件之研發之子計畫一：氮化物藍光波段元件結構 磊晶研究（NSC89-2118-E-009-002）。本計畫於本 年度執行之主要目的在於 GaN 族光電元件結構之 研究與磊晶成長。在本計劃初期，我們已經成功的 利用化學氣相磊晶法完成預定之目標，包括 1. InxGa1-xN/GaN 多重量子井結構之磊晶成長與特性 分析。2. LED 元件結構之磊晶成長。3. AlxGa1-xN 之磊晶成長。4. DBR 反射鏡之磊晶成長。元件結構 磊晶成長與特性研究，其結果將深入討論如下。關鍵詞：InxGa1-xN/GaN 多重量子井、AlxGa
1-xN、DBR 布拉格反射鏡
Abstract
The goal of this project is the studies on the growth of GaN-based optoelectronic device structures. In the beginning, we have achieved the following studies, 1. InxGa1-xN/GaN multi-quantum well growth
and studies. 2. LED device growth. 3. AlxGa1-xN
growth. 4. DBR structure growth. We will discuss the studies on these devices growth and properties.
Keywords: InxGa1-xN/GaN multi-quantum well,
Al-xGa1-xN, DBR 二、緣由與目的 三五族氮化物半導體元件已經被廣泛應用在藍、紫 光波長的光電元件上，在市面上也已有商業型的相 關產品，包括發光二極體以及二極體雷射。這種藍 光發光二極體(LED)，可以應用在全彩之室外顯示 看板，以及紫光或藍光之照明，如辨識偽鈔、廣告 燈、交通號誌等；如此，不僅增加了交通號誌之壽 命，增加交通之安全性，更節省大量的能源，使國 家之經費能做更有效之運用。另外，紫外光波長或 藍光波長之二極體雷射，可以應用在高容量、高密 度的光學資訊儲存系統上。目前市場上之 CD-ROM 光碟機而言，其光源為 AlGaAs 之半導體雷射，波 長為 0.78 µm，而光碟容量僅僅只有 680 MB；另 外，現行之 DVD-ROM 光碟系統，其光源為 0.65 µm ，現行之 DVD-ROM 光碟系統，其光源為 0.65 µm 之紅光 AlGaInP 半導體雷射讀取頭，目前其光碟容 量為 4.7 GB；對於下一代 DVD 系統，若以紫光之 氮化鎵雷射做為光源(~0.41 µm)，則其所能容納之 資訊將達到 18 GB。另外，對於目前之電腦週邊之 雷射印表機而言，藍光雷射之應用也將大大提昇其 列印品質與速度。同時，紫光雷射也可用於產生白 光 LED 之激發螢光材料之光源。 這種紫外光波長或藍光波長之二極體雷 射，可以應用在高容量、高密度的光學資訊儲存系 統上。也正因為三五族氮化物半導體是現代高科技 產業極重要的材料，近來更引起產業界與學術界的 積極投入相關的研究。雖然，目前已有商業型的產 品問世，但是對於三五族氮化物的研發仍有相當的 挑戰性，例如提高發光二極體的亮度，增長二極體 雷射之壽命，降低材料及元件之缺陷等。 三、結果與討論 1. MOCVD 機台之架設與驗收 本計劃分為三大部分，分別為事前評估， 系統建立以及材料研究。 建立一台能夠準確控制材料成分、厚度、 摻雜濃度、界面品質，而又能達到重複性以及均 勻性的有機金屬化學氣相磊晶成長系統是此一 計劃的核心重點。評估磊晶系統的原則為： i. 要求在台需有兩台以上的銷售紀錄，以 確保產品品質及維修零件的流通性。 ii. 要求維修迅速及服務便捷的考量，要 求在台灣必須有零件庫存及維修 人 員。 iii. 必須保證成長出 p 型摻雜氮化物磊晶 層。 iv. 氮化鎵磊晶成長系統和一般的有機金 屬化學氣相磊晶系統的最大不同點為 成長溫度超過 1000℃及大量的氨氣。 高溫大量的氨氣對密封墊圈是很大的 損傷。為要求機台之耐用性，要求所 有的質量控制器必須為金屬密封。 v. 氮化鎵磊晶成長的機制，到目前為止 尚未有定論。故如能對成長做即時的 監控。可對成長有更進一步的了解。 且對成長品質控制可更加精確。因 此，成熟的即時監控系統配備是必須
2 ，成熟的即時監控系統配備是必 須 的。 依據上面五項原則，本團隊在 88 年 1 月完成機台評估，並決定建議指定 EMCORE D75 機型為議價採購對象。88 年 2 月 10 日，交 大經費稽核委員會一致通過指定 EMCORE 廠 商進行一價。88 年 3 月 10 日與 EMOCRE 完成 議價。系統以 US$546000 成交。此一費用包括 EMCORE D75 機台、運費、保險費、部分週邊 設施、人員訓練等，分兩年付款。頭期款約 NT9,000,000，由國科會補助 NT7,000,000，交 大補助 NT2,000,000。系統規格為單片兩吋，最 高溫度 1200℃，不鏽剛腔體，七條有機金屬供 應源，一條氫化物摻雜源及一條氨氣源，並附 有即時成長監控系統(Epimetrics)。材料驗收條 件為： l 成長速率：氮化鎵在 1050℃時，成 長速率大於 2 微米/小時。 l 表面平整度：以 100 倍 Nomarski 觀 察，無缺陷。 l 厚度均勻性：兩吋圓量 9 點，小於 4%。 l 背景濃度：小於 1×1017 cm-3。 l 電子遷移率：大於 200cm2/Vs。 l n 型 摻 雜 ： 介 於 5×1017cm-3 到 2×1018cm-3。 l p 型摻雜：大於 2×1017 cm-3。 l InGaN：In 百分比大於 15%。 88 年 6 月 21 日，負責人員前往美國 EMCORE 公司進行儀器操作訓練以及初步驗 收。7 月 8 日，磊晶系統由美國裝運出口。7 月 13 日系統到達交大，並裝置於固態電子大 樓 115 室，同時進行系統週邊設備安裝(包括 系統用水、電及氣體等)。
Discovery 75 GaN system，包括有：
n EMCORE TurboDisc susceptor for 75mm wafer carrier.
n Water cooled Discovery 75 stain-less steel vertical growth chamber. n Removable single zone resistive
heater.
n Linear transfer fork with manual joystick control.
n Epimetric in-situ monitor with sin-gle head.
n 共有七條 MO source line 包括有 2×TMGa 、 2×TMIn 、 1×TMAl 、 2×Cp2Mg 一條 SiH4 line、一條 NH3 line。 89 年 4 月 18 日，完成量子井發光二極 體完整結構之成長，將結構各層成長品質及 長晶特性詳列如下： a. 緩衝層(降低氧化鋁基板與氮化 鎵磊晶層因晶格差異所造成之 應力) 在 485℃低溫下成長 260Å ~360 Å 之緩衝層可有效地將 GaN 薄膜 成長於氧化鋁基板上。 b. 氮化鎵磊晶層(未攙雜)： 採 用 485 ℃ 低 溫 下 成 長 260Å ~360 Å 之緩衝層，並在緩衝 層成長 2µm 高溫成長之磊晶層(見 圖)，成長速率可達到 2.4 微米/小 時，其背景濃度可利用調變緩衝層 厚度得到最佳成長條件，其背景濃 度最低低達到 2.3×1016 cm-3，有效 降低背景雜質濃度。 200 250 300 350 400 1016 1017
buffer thickness (A)
C ar ri er C on ce nt ra ti o n (c m -3 ) concentration 0 50 100 150 200 250
undoped GaN films
M o bi li ty (cm 2 /V . s) mobility c. 氮化鎵磊晶層(n 型攙雜:Si；發光 二極體之 n 型攙雜層)： 在氮化鎵磊晶層背景濃度最佳 成長條件下，利用 SiH4 氣體源進 行 n 型攙雜(見圖)，n 型攙雜濃度 可高達 1.2×1019cm-3，表面依然是 高品質之鏡面磊晶薄膜。
1E15 1E16 1E17 1E18 1E19 1E20 0
100 200 300
undoped GaN film GaN:Si Hole concentration (cm-3) M o bi lit y (c m 2 V -1 s -1 ) d. 發光層(採用 InGaN/GaN 量子井 結構為發光層)：
3 採用由 x-ray 繞射訊號所定義之 平均 In 組成為 0.0737 時，well 26 Å ，barrier 70 Å ，其 X-ray 與 PL 如 圖所示，發光波長為 450nm，半高 寬為 20 nm。本研究群已能控制 In 之融入率，並達成 450 nm 發光波 長 之 高 品 質 InxGa1-xN/GaN MQWs ， 我 們 也 成 功 地 運 用 此 MQWs 於 LED 結構上，圖中即為 成長於 InxGa1-xN/GaN MQWs 發光 二極體之 x-ray 繞射訊號，可明顯 觀測出繞射之衛星訊號並定義出 InxGa1-xN/GaN 一個 pair 之實際厚 度。 ( ) 1 sin sin c c B B − θ ∆ + θ θ = ∆ ⊥ GaN InN InGaN x c (1 x) c c = ⋅ + − ⋅ ) L L ( n ) Q sin( 2 ) Q sin( 2 W SL n − = + B λ Vegard’s law X=0.0737 θB=36.484oλ=1.541 Å
one pair thickness(InGaN/GaN)=96 Å InGaN:GaN=51sec:127.5sec= 26 Å : 70 Å -1 20 0 0 -1 00 0 0 -8 00 0 -6 00 0 -4 00 0 1 0 1 0 0 1 0 0 0 10 00 0 InG aN (000 4) -2 -505 0sec InG aN (000 4) -1 -306 0sec InG aN (000 4) +0 -101 0sec L E D 0 0 0 4 1 8 a M Q W stru c tu re D C X S i cry s ta l 5 0 K e V 1 m A G a N (000 4) D C X -r a y I n te n s it y ( a .u .) θ (arc sec)
The X-ray curve of MQW structures
e. 氮化鎵磊晶層(p 型攙雜:Mg；發 光二極體之 p 型攙雜層)： 在氮化鎵磊晶層背景濃度最佳 成長條件下，利用 Cp2Mg 氣體源 進行 p 型攙雜，p 型攙雜濃度可高 達 1×1017cm-3。 2. InxGa1-xN/GaN 多重量子井結構之磊晶成 長 由於主動層（active layer）在藍光發光 二極體（Blue-LED）與二極體雷射（LD）中， 是主導元件成功與品質之重要因子。而主動 層支援見結構中，又以量子井結構最為重 要，包括量子井結構的設計與磊晶成長，以 藍光發光波長而言，當以三元混晶之氮化銦 鎵/氮化鎵之多重量子井結構（InxGa1-xN/GaN MQW）為主要設計與製作 LED、LD 之考量。 在本計劃之初期目標我們已達成 InxGa1-xN/GaN 多重量子井結構的製作，我們 將就磊晶成長與其晶體結構之光學特性作以 下之報告。 由於，在高溫成長氮化銦鎵薄膜 （InxGa1-xN）時，In 不易融入而使 In 之固態 組成 x 無法提高；為了提高 In 之固態組成， 我們必須降低磊晶成長溫度，而降低薄膜晶 體之品質。因此，為了成長高品質之藍光多 重量子井結構，我們必須兼顧 In 之含量與薄 膜之品質。為了達到藍光波長之發光元件 （LED, LD），In 之固態組成必須到達 0.2。 LD），In 之固態組成必須到達 0.2。我們利用 Emcore D75 型之低壓化學氣相磊晶系統來成 長 InxGa1-xN/GaN 之多重量子井結構，使用
TMGa 與 TMIn 做為 III 族之反應源。對於 In 固態組成以及多重量子井之厚度分析，我們 利用 X-ray 量測來分析；我們也利用冷激光光 譜（photoluminescence, PL）來分析多重量子 井發光之特性。 圖一為 720℃磊晶成長之多重量子井結 構之 X-ray 譜圖，而 InxGa1-xN/GaN 之對數共 有 10 對，而 TMGa 與 TMIn 之流量分別為 1.7 與 100 sccm。從圖中，我們可看見多重量子 井之 sideline peak，根據分析，此多重量子井 之 In 組成約為 0.055，而 InGaN（well）之厚 度為 28 Å ，GaN（barrier）為 47 Å 。而從 PL 譜圖（圖二），其發光波長為 405 nm 之紫光， 半高寬（FWHM）約為 20 nm，顯示了良好的 發光特性。藉由調整 In 之組成與 well/barrier 厚度，以及其他磊晶參數，我們將得到更優 良品質之 MQWs。當 In 組成 x 增為 0.06，well 為 25 Å ，barrier 為 50 Å 時，PL 之發光強度 則約增強 3~4 倍，且半高寬為 18 nm。 -14000 -12000 -10000 -8000 -6000 50 KeV 1mA InGaN n= 0 -760sec InGaN n= -1 -3308sec D C X -ray In te n si ty ( a. u .) θ (arc sec) 圖一
4 400 500 600 700 Intensi ty (arb. u ni t) Wavelength (nm) 圖二 當磊晶溫度降到 690℃時，In 之固態組 成以達 0.1，well 為 25 Å ，barrier 為 42 Å ，此 時 PL 之發光波長為 444 nm，半高寬為 34 nm （圖三）。 -14000 -12000 -10000 -8000 -6000 10 100 1000 10000 InGaN (0004) -1 -4300 sec InGaN (0004) +0 -1360 sec MQW structure DCX Si crystal 50 KeV 1mA GaN (0004) DC X-r ay Inte n si ty (a .u .) θ (arc sec) 400 500 600 700 In te nsi ty ( a rb . un it) Wavelength (nm) 圖三 當 In 組成提高到 0.126 時，well 54 Å ，barrier 41.5 Å，其 X-ray 與 PL 如圖四所示，發光波長為 454 nm， 半高寬為 32 nm。總括以上之討論，本研究群已能 控制 In 之融入率，並達成 450 nm 發光波長之高品 質 InxGa1-xN /GaN MQWs，我們也成功地運用此 MQWs 於 LED 結構上。對於 MQW 之下 -12000 -10000 -8000 -6000 -4000 10 100 1000 10000 InGaN (0004) -1 -3780 sec InGaN (0004) +0 -1730 sec D CX Si crystal 50 KeV 1m A (0004) D C X -r a y I n te n si ty (a .u .) θ (arc sec)
5 400 500 600 700 In te n sit y (a rb . u n it) Wavelength (nm) 圖四 3. AlxGa1-xN 之磊晶成長 另一方面，我們也完成了製作面射型雷 射（VCSEL）鏡面 DBR 所需之三元 AlxGa 1-xN。對於成長高反射率之垂直布拉格反射 鏡，有兩個重要的因素限制與影響著垂直布 拉格反射鏡的品質。第一是 Alx1Ga1-x1N 材料 本身對雷射發光波長的吸收（self-absorption），其關係為α(x1)mdx1（α(x1)是 Alx1Ga1-x1N 之吸收係數，m 是布拉格反射鏡 之結構週期層數，dx1是每一層 Alx1Ga1-x1N 之 厚度）。對於高反射率(R > 90 %)的布拉格反 射鏡，α(x1)mdx1值必須小於 103；因此，這會 限制了在較低能隙時，Alx1Ga1-x1N 中 Al 的最 低組成。另外，在 Alx1Ga1-x1N/Alx2Ga1-x2N 長 成多層的布拉格反射鏡結構時，其結構中的 應力（stress）與量子侷限的效應會使得能隙 往較大能量產生位移；因此，必須將 Al 的組 成 x1稍稍提昇以符合高反射率的條件。再 者，對於應力所產生或布拉格反射鏡多層界 面中的缺陷，而導致一些次能隙的吸收，也 必須藉由微調 Al 的組成 x1，來達成所需的規 格，這是非常重要的步驟。第二是，Alx1Ga 1-x1N 與 Alx2Ga1-x2N 之間的晶格不匹配也是影 響布拉格反射鏡品質的重要因素。對於太大 的晶格不匹配，將無法有效控制布拉格反射 鏡的品質。對於晶格匹配度（a0(x1 )-a0(x2)/a0(x1)）必須小於 1 %，又必須考量雷射 發光波長與 x1大小；所以，這將會限制 x2的 最大允許組成。 我們已經成功的磊晶成長 AlxGa1-xN，其 X-ray 譜圖如圖五-七所示，而 Al 之固態組成 已可達到 0.36，這將有助於未來 DBR 反射鏡 之雷晶成長。我們已達成 x=0.15、0.27、0.36 之組成，其半高寬分別為 360、410、345 sec。 由此可知，我們已得到高品質之 AlxGa1-xN 薄 膜。圖六是 AlxGa1-xN 之光學顯微鏡之表面， 發現當 Al 組成到 0.36 時，由於 critical thick-ness (約 300 nm)之關係，表面亦有龜裂（crack） 之現象(圖八)。 接下來的研究，我們將控制磊晶因素來提高 AlGaN 之品質，以減少其表面之龜裂情形，並將進行 DBR 之模擬與製作。 -1500 -1000 -500 0 500 1000 1500 2000 0 2000 4000 6000 8000 10000 12000 14000 x~0.154 AlxGa1-xN GaN Co u n ts θ−2θ (sec) 圖五
6 -1500 -1000 -500 0 500 1000 1500 0 1000 2000 3000 4000 5000 6000 7000 8000 x~0.273 AlxGa1-xN GaN C o unt s θ−2θ (sec) 圖六 -1500 -1000 -500 0 500 1000 1500 0 2000 4000 6000 8000 10000 x~0.36 AlxGa1-xN GaN Co u n ts θ−2θ (sec) 圖七 圖八 100X 4. LED 之元件製作 發光二極體之元件結構如下: 將上述之 MQW-LED 結構結合上述之 n 型 GaN:Si 、 發 光 層 (GaN/InGaN 5-pair MQW)、p 型 GaN:Mg，採用 x-ray 繞射、PL 光譜量測兩吋晶片之磊晶特性，在 PL 光譜 中 定 義 發 光 波 長 ( 見 圖 ) ， 利 用 調 變 In-GaN/GaN 結構之 well 與 barrier 之厚度可提 高 In 含量之組成，利用能階在量子井結構中 量化後產生高電子侷限及高光譜侷限效應， 調變光激光之發光波長，所成長發光二極體 結構之 PL 光譜中觀察到調變到 450 nm 之藍 光波段，並且擁有 20 nm 非常窄之半高寬， 並將此晶片進行發光二極體之元件製作。 400 500 600 700 0.000 0.002 0.004 0.006 0.008 0.010 0.012 0.014 0.016 0.018 0.020 FWHM=20 nm 450 nm MQW LED 5-pair InGaN/GaN structure
P
L Intensity (arb
.units)
Wavelength (nm)
將此發光二極體之元件進行電激光(EL) 量測，並採用 DC 及 puls 兩種電流源驅動發 光，所量測之發光波長落在 441 nm，其半高 寬為 20 nm 與 PL 量測結果有相同窄之半高 寬，量測光譜圖如下：p-type GaN:Mg Layer 0.3 µm InGaN/GaN MQW 5-pair actived layer
n-type GaN:Si layer 4 µm undoped GaN 1 µm
Buffer Layer 30 nm Al2O3 Substrate
7 350 400 450 500 550 0 5x10-6 1x10-5 2x10-5 2x10-5 3x10-5 3x10-5 4x10-5 4x10-5 5x10-5 DC current 40mA 20mA 10mA 5mA EL Inte ns ity (a rb. u nits) Wavelength (nm) 在採用 DC 及 puls 兩種電流源驅動發 光，採不同驅動電流下所量測之發光波長均 落在 441 nm 波長， 由此得知此量子井結構 之發光二極體有穩定且高亮度之發光特性， 以下為發光二極體在不同電流下操作之照 片，分別為 1 mA、10 mA、50 mA 之發光照 片。 350 400 450 500 550 0 1x10-6 2x10-6 3x10-6 4x10-6 5x10-6 300mA 200mA 100mA 50mA EL Inten si ty (a rb . u n it s) Wavelength (nm) 5. DBR 布拉格反射鏡之製作 我們設計了布拉格反射鏡，採用了 40 膜 對的 GaN/Al0.35GaN0.65N；我們也成功的利用 有機化學氣相磊晶法，成長出品質良好的布 拉格反射。圖九為理論模擬與實驗結果，理 論模擬為在 440 nm 波長之反射率高達 98%， 而實際成長之結果為在 436 nm 達 90%之反射 率，這是由於成長布拉格反射鏡時之晶格不 匹配而導致薄膜表面有龜裂之現象所致。 我們接著在布拉格反射鏡上成長多重量 子井結構，其發光譜線如圖十所示。我們發 現成長在布拉格反射鏡上之量子井結構，其 發光波長會有紅位移之現象，這是由於布拉 格反 射 鏡在 界 面 上 有 極大 的 應力 (strain) 所 致。我們研究其現象並能控制磊晶條件，而 使量子井結構之發光波長達到面射型雷射之 所需。值得鼓舞與注意的是，我們能以有機 金屬化學氣相磊晶法在長波長~440 nm 上，以 能成長高達九成的反射率，我們具有製備高 品質布拉格反射鏡的能力。唯尚須克服應力 導致龜裂的現象，並努力提高布拉格反射鏡 之反射率，以及降低其串聯電阻。
8 325 350 375 400 425 450 475 500 525 550 575 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 Simulation Experiment Ref le c ta n c e Wavelength (nm) 圖九 400 500 600 700 Int en sity ( ar b. un its) Wavelength (nm) 圖十 四、結論 總結而言，在本計劃我們已經成功的磊晶成 長 undoped GaN、n 型 GaN、p 型 GaN、三元 InxGa1-xN、InxGa1-xN/GaN 多重量子井結構、LED
結構、三元 AlxGa1-xN 以及 DBR 布拉格反射鏡；另 外，我們也積極在進行製作面射型雷射之結構磊晶 製作與設計。目前，我們已對這些材料之基本物理 性質與磊晶參數已有了深入的瞭解，對於磊晶品質 之控制我們也有非常清楚的紀錄與瞭解，我們相信 對於未來雷射二極體元件(LDs)之磊晶成長，我們 將會更得心應手。 未來將著手進行之磊晶元件包括，VCSEL 之 成長、InGaN/GaN MQWs 在 DBR 上之物理特性、 以及其他有關之研究議題。 四、參考文獻
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