市售禽畜肉中磺胺劑殘留調查
賈東明 蔡易達 陳泰華 李婉媜 李惠芳 李拱熙 吳克慧 田金平 胡仲勳 廖俊亨
中部檢驗站
摘 要
為了解市售豬肉、牛肉及雞肉中之磺胺劑殘留情形,自 90 年 5 月至 90 年 9 月間,由各縣市之衛生局於全省各地區抽樣上述檢體共 計 183 件。並依據行政院衛生署公告-食品中動物用藥殘留檢驗方 法,由本局第四組及中部、南部、東部各檢驗站分別以高效液相層 析儀進行磺胺嘧啶(sulfadiazine)、磺胺塞唑(sulfathiazole)、磺 胺甲基嘧啶(sulfamerazine)、磺胺二甲基嘧啶(sulfamethazine)、
磺 胺 一 甲 氧 嘧 啶 ( sulfamonomethoxine) 、 磺 胺 噁 唑 (sulfamethoxazole)、磺胺奎林(sulfaquinoxaline)及磺胺二甲氧 嘧啶(sulfadimethoxine)共 8 種磺胺劑殘留之檢驗,結果均未檢出 殘留磺胺劑。本調查係本局之比較檢驗,曾於九十一年一月二十四 日發布新聞在案。
關鍵詞:豬肉、牛肉、雞肉、高效液相層析儀,磺胺劑殘留
前 言
由於社會經濟之進步發展,國㆟對於日 用飲食之品質、安全衛生與營養要求更加重 視,豬肉、牛肉及雞肉對於國㆟而言是最普 遍的動物性食物蛋白質,其為日常飲食㆗大 部份蛋白質來源,而這些禽畜肉㆗藥物殘留 的情形實為㆒頗值得探討之課題,因此為防 範 業 者 未 能 遵 守 停 藥 期 之 規 定 及 使 用 過 量,造成禽畜產品藥物殘留,使消費者食用 此類產品而影響其吃的安全及健康,故執行
本次調查計畫以供相關單位參考。
㆒般而言動物用藥物殘留乃是指於動 物飼養過程㆗為了治療動物疾病或促進其 生長及為了增加飼料利用率而使用之飼料 添加物,因環境因素而使用之藥物添加劑㆒ 般以原型態或代謝物質型態積蓄於動物體 內。大致而言,藥物殘留可依據民國 72 年 經濟部商品檢驗局公佈之肉品檢驗程序㆗
將藥物殘留分為七類(1),分別為(1)有機氯化 合物:Dieldrin、Aldrin、DDT 等。(2) 有 機磷化合物:Malathion、Parathion 等。(3) 重金屬:砷、鉛及汞等。(4)㆒般藥物:
Clopidol、Carbadox 等。(5) 磺胺劑類:磺 胺㆓㆙氧嘧啶、磺胺㆒㆙氧嘧啶等。(6)抗 生素類:盤尼西林、㆕環素等。(7)荷爾蒙 類:雌性荷爾蒙激素 Hexestrol 等。
本次調查之磺胺劑㆒般使用於飼料㆗
或與抗生素、歐來金得(olaquindox)生長刺 激劑合用以餵食禽畜類,其作為飼料添加劑 之目的乃為促進動物之生長而達增產目的 及供作治療或預防疾病之發生,以改善畜牧 生產之效益性及預防飼料品質降低,減少幼 畜時期因疾病造成之損失,但在使用㆖有停 藥期之管制規定。若飼料添加藥物種類及添 加用量不當,或禽畜之飼養過程㆗飼料使用 不依照規定,常易導致其所飼養之屠體肉品 藥物殘留,因此世界先進國家均有針對飼養 動物之飼料添加藥物的種類及其容許量之 規範,明訂飼養動物期間飼料的使用方法,
以及屠體內所含殘留藥物之最高容許量,以 確保消費者健康(2,3)。
磺胺藥是㆒種對抗 G(+)及 G(-)菌的 廣效性制菌劑,對腦膜炎、細菌性痢疾及急 性泌尿道感染有特效,其他如㆗耳炎、呼吸 道感染亦有效,若依其口服吸收程度之不同 可分為全身性和非全身性兩種,前者可隨血 液循環達到血㆗濃度、後者口服不吸收,主 要用於胃腸道感染。磺胺劑制菌作用機轉係 與 PABA (p-Amino benzoic acid) 競 爭 Dihydropterate synthetase 之 receptor 而抑 制 Dihydropteroic acid 之 合 成 ( 干 擾 folic acid 合成)。其副作用為腎毒性(結晶 尿、血尿、腎結石等症狀)、溶血性貧血、
顆粒性白血球減少、多型性紅斑及胃腸不適 如噁心、嘔吐等(4)。
材料與方法
㆒、檢體來源:本次調查係於台灣省北、㆗、
南及東部㆞區各縣市及澎湖縣抽樣豬 肉、牛肉及雞肉檢體總計 183 件。
㆓、試藥:
對照標準品:磺胺嘧啶、磺胺塞唑、
磺胺㆙基嘧啶、磺胺㆓㆙基嘧啶、磺 胺㆒㆙氧嘧啶、磺胺㆓㆙氧嘧啶、磺 胺噁唑及磺胺奎林均購美國 Sigma 公司(St Louis, MO)。
藥品與溶劑:㆚ 、正己烷、㆙醇均 為 HPLC 級;磷酸㆓氫鈉、磷酸氫㆓ 鈉、醋酸均為試藥特級。
0.05M 磷酸㆓氫鈉緩衝溶液:配製 0.05M 磷酸㆓氫鈉溶液,以 0.05M 磷 酸氫二鈉溶液調整 pH 至 5.10。
過濾層析匣:RP-18 過濾層析匣:C18
含 量 約 500 mg , 購 自 德 國 Merck 公司(Darmstadt)。
濾膜:孔徑 0.45 μm,nylon 材質。
㆔、儀器設備:
均 質 攪 拌 機 (SMT PROCESS HOMOGENIZER) :日本 SMT 公司產品。
pH 計(pH meter) :瑞士 METTLER-
TOLEDO 公司產品。
減壓濃縮機(rotary evaporator):
瑞士 BUCHI 公司產品。
高效液相層析儀(high performance liquid chromatograph):SHIMADZU LC-10AT 溶液輸出系統配有 SPD-
6AV(UV-VIS spectrophotometric detector)紫外光/可見光檢測器,
日本 Shimadzu 公司產品。
離 心 機 ( centrifuge ): Hettich Universal 德國。
㆕、標準溶液之調製:
標準原液:精確稱取磺胺嘧啶、磺胺 塞 唑 、 磺 胺 ㆙ 基 嘧 啶 、 磺 胺 ㆓ ㆙ 基嘧啶、磺胺㆒㆙氧嘧啶、磺胺㆓㆙
氧 嘧 啶 、 磺 胺 噁 唑 及 磺 胺 奎 林 各 100 mg,分別以㆚ 溶解並定容至 100 ml,供作標準原液。
混合標準溶液:取㆖述各標準原液以 移動相溶液稀釋,供作標準溶液。
五、檢驗方法:依據行政院衛生署公告-食 品㆗動物用藥殘留檢驗方法(5,6)。
(㆒)檢品溶液之配製:
萃取:豬肉、牛肉或雞肉檢體個別予 以細切,以攪拌均質器均質後,精確 稱取檢體 5 g,置於均質機㆗,加入
㆚ 50 ml 均質 3 分鐘後,以布赫納 漏斗(Buechner funnel)進行抽氣過 濾,殘渣再以㆚ 50 ml 同樣操作㆒ 次,合併濾液於分液漏斗㆗,加入㆚
飽合之正己烷 30 ml,振盪 5 分鐘。
㆚ 層移入濃縮瓶㆗,於 40℃水浴減 壓濃縮至乾涸,殘留物以 0.05 M 磷 酸㆓氫鈉緩衝溶液 20 ml 溶解,供作 淨化用。
淨化:取㆖述之淨化用溶液,注入預 經㆙醇 10 ml 活化,再以 0.05 M 磷酸㆓氫鈉緩衝溶液 10 ml 潤濕之 C18 過濾層析匣,原濃縮瓶以 0.05 M 磷酸㆓氫鈉緩衝溶液 5 ml 清洗㆓ 次,洗液注入層析匣沖提,於 40℃
水 浴 減 壓 濃 縮 至 乾 , 殘 留 物 以 ㆚
:水(3:7,V/V)溶液溶解並定 容至 1 ml ,加入㆚ 飽合之正己烷 溶液 0.5 ml,充分混合,以 3000 rpm 離心 5 分鐘,取下層,經濾膜過濾後,
供作檢液。
(㆓)鑑別試驗及含量測定:精確量取檢液 及標準液各 20 μL,分別注入高效液相層析 儀㆗,參照㆘列條件進行液相層析,就檢品 溶液與標準溶液所得波峰之滯留時間比較
鑑別之,並依各標準曲線求出檢體㆗各磺 胺劑之含量(ppm):
檢體㆗各動物用藥含量(ppm)=
M V C ×
C:各標準曲線或波峰面積求得檢液㆗各磺 胺劑之濃度(μg/mL)
V:檢體最後定容之體積(mL)
M:取樣分析檢體之重量(g)
高效液相層析測定條件:
分離管:C18,顆粒大小 10 μm,內徑 3.9
㎜,長 30 ㎝ 。
移動相溶液:以醋酸調去離子水之 pH 值使 成 3.6,與㆚ 以 80:20(V /V)之比例混 勻,以濾膜過濾,取濾液供作移動相溶液。
流速:1.4 mL/min
檢出器:紫外光檢出器(波長 267 nm)
結果與討論
本次調查係 90 年 5 月至 9 月於本省北、
㆗、南及東部㆞區各縣市及澎湖縣共 23 縣 市,由各縣市衛生局於所屬轄區就當㆞生鮮 超級市場或傳統市場進行豬肉、牛肉及雞肉 檢體之抽樣,再分別送至本局第㆕組、㆗
部、南部及東部各檢驗站進行檢驗,計抽得 檢體分別為北部 47 件,㆗部 48 件、南部 57 件及東部 21 件共計 173 件;另由本局㆗部 檢驗站至台㆗市傳統市場抽購豬肉 4 件、牛 肉 2 件、雞肉 4 件計 10 件,總計全部檢體 共 183 件,其抽樣來源之縣市與件數分配情
形詳見附表㆒。
表㆒ 本計畫市售禽畜肉㆗磺胺劑殘留調查 檢體抽樣來源縣市分佈表
本次調查所依據之檢驗方法,乃依照行 政院衛生署公告-食品㆗動物用藥殘留檢 驗方法進行 8 種磺胺劑殘留之檢驗(5,6)。豬 肉、牛肉及雞肉檢體分別用㆚ 萃取,經過 濾,以㆚ 飽合之正己烷去除雜質及濃縮 後,再以 C18 過濾層析匣淨化,最後檢液經 由高效液相層析儀分析檢驗(7,8,9)。經本局第
㆕組、㆗部、南部及東部檢驗站分別檢驗
後,檢驗結果顯示均未檢驗出磺胺劑殘留,
檢驗結果並分別函送行政院衛生署及各送 驗縣市之衛生局。高效液相層析法所得之高 效液相層析圖譜,顯示㆓組磺胺劑標準品之 滯留時間分別為,第㆒組為磺胺 塞唑:3.3 min、磺胺㆙基嘧啶:3.7 min、磺胺㆓㆙基 嘧啶:4.2 min、磺胺㆓㆙氧嘧啶:11.2 min 及磺胺奎林:12.4 min;另㆒組為磺胺嘧啶:
3.2 min、磺胺㆒㆙氧嘧啶:5.4 min 及磺胺 噁唑:6.6 min。按照行政院衛生署 90 年 1 月 8 日衛署食字第 0900002580 號之公告-
動物用藥殘留標準,磺胺劑殘留容許量為 0.1 ppm(10),因此本次調查之檢體,檢驗磺 胺劑殘留均符合衛生署公告之規定。
回顧歷年本局對市售禽畜類產品磺胺 劑殘留調查之檢驗結果(詳見表㆓),由表
㆓之結果可知,除 77 年度「市售豬肉及雞 肉㆗磺胺劑殘留量之調查」 (檢體種類為豬 肉、豬肝、豬腎、雞肉、雞肝) 結果,磺胺 劑殘留與衛生署公告之規定不得超過 0.1 ppm 不符比率 8.9﹪較高外(11);79 年度「市 售禽肉及蛋類㆗磺胺劑之殘留調查」(檢體 種類為雞肉、雞肝、雞血、鴨肉、蛋類),
不符比率 0.5﹪(12)、80 年度「肉製品㆗磺胺 劑殘留量調查」(檢體種類為西式火腿、肉 丸、香腸、肉干、肉鬆)結果均符合規定(13)、 83 年度「市售生鮮豬肝及雞肝㆗磺胺劑殘留 量之調查」(檢體種類為生鮮豬肝、雞肝)不 符比率 0.14﹪(14),83 年度「台灣省東部㆞
區雞蛋鴨蛋鮮乳㆗磺胺劑之調查」(檢體種 類為雞蛋、鴨蛋、鮮乳)結果均符合規定(15), 顯示磺胺劑之殘留調查結果均有顯著㆘降 趨勢。
抽樣之檢體種類及件數 縣市名 豬肉 雞肉 牛肉 總計 基隆市 4 3 - 7 台北市 4 2 4 10 台北縣 3 5 - 8 桃園縣 4 2 2 8 新竹市 2 3 2 7 新竹縣 4 3 - 7 苗栗縣 4 2 1 7 台中縣 4 3 1 8 台中市 8 7 5 20 南投縣 3 3 1 7 彰化縣 4 2 2 8 雲林縣 4 3 1 8 嘉義市 3 3 2 8 嘉義縣 4 3 - 7 台南縣 3 2 2 7 台南市 3 2 2 7 高雄市 4 2 2 8 高雄縣 3 2 2 7 屏東縣 3 2 2 7 澎湖縣 3 2 1 6 台東縣 3 2 2 7 花蓮縣 4 2 2 8 宜蘭縣 3 2 1 6 合計 84 62 37 183
結 論
畜產業者如何使用動物用藥,使其飼養 之禽畜產品磺胺劑殘留量在法規允許之範 圍內,甚至完全沒有殘留產生,實為不容忽 視之重要課題。綜合㆖述市售禽畜類產品磺 胺劑殘留調查顯示,不符規定之比率已有明 顯降低之趨勢,因此磺胺劑殘留於動物體內 之問題似乎不嚴重,推測有㆓種可能的原 因:
畜產界已有正確飼養觀念,業者已較 能遵守飼料添加量與嚴格遵守屠宰 前其停藥管制之規定。
飼養業者有可能因醫藥科技發展之 迅速進步,已改用其它抗菌藥效更 廣、效力更佳之抗菌性藥物,例如抗 生素等,則有待更進㆒步的探討與研 究。
表二 歷年本局禽畜類產品磺胺劑殘留調查
參考文獻
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年度 計劃名稱 與規定不符比率
(不符規定件數/總件數)
77 市售豬肉及雞肉中磺胺劑 殘留量之調查
8.9﹪ (25/280)
79 市售禽肉及蛋類中磺胺劑之 殘留調查
0.5﹪ (2/390)
80 肉製品中磺胺劑殘留量調查 0﹪ (0/300)
83 市售生鮮豬肝及雞肝中磺胺劑 殘留量之調查
0.14﹪(1/699)
83 台灣省東部地區雞蛋鴨蛋鮮乳 中磺胺劑之調查
0﹪ (0/121)
90 市售禽畜肉中磺胺劑殘留調查 0﹪ (0/183)
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Investigation on Sulfa Drug Residue in Marketed
Pultry and Meat
Dung-Ming Jea, Yee-Dah Tsai, Tai-Hwa Chen, Wan-Chen Lee, Hui-Fang Lee, K.S.
Lee, Ko-Hui Wu, Ching-Ping Tien, Chung-Hsun Hwu and Chun-Heng Liao Central District Laboratory
ABSTRACT
In order to understand the sulfa drug residue in pork, beef and chicken in local markets, total 183 samples were collected from May to September 2001 via local health divisions in Taiwan. The samples were analyzed by using the high performance liquid chromatography (HPLC). 8 types of sulfa drugs, including sulfadiazine, sulfathiazole, sulfamerazine, sulfamethazine, sulfamonomethoxine, sulfamethoxazole, sulfaquinoxaline and sulfadimethoxine, were obtained. The results showed that sulfa drug residue was not detected.
Key words: swine, beef, chicken, HPLC, sulfa drug residue.