书 书 书
第 ３卷 第 ３期
２０１０年 ６月
中国光学与应用光学
Ｃｈ ｉ ｎ ｅ ｓ ｅＪ ｏ ｕ ｒ ｎ ａ ｌｏ ｆＯｐ ｔ ｉ ｃ ｓａ ｎ ｄＡｐ ｐ ｌ ｉ ｅ ｄＯｐ ｔ ｉ ｃ ｓ
Ｖｏｌ．３ Ｎｏ．３
Ｊｕｎｅ２０１０
收稿日期：２０１００１１１；修订日期：２０１００３１３ 文章编号 １６７４２９１５（２０１０）０３０２７４０５
多功能抗激光损伤高反射膜
赵缨慰，付秀华，李 珊，宫大为
（长春理工大学，吉林 长春 １３００２２）
摘要：为了能同时满足半导体激光器和 ＹＡＧ激光器对薄膜的特殊要求，在分析高反射膜理论的基础上，选取 ＴｉＯ２和 ＳｉＯ２为高、低折射率材料镀制了周期性多层介质高反射膜。研究了材料的光学及机械特性，重点解决了薄膜的消偏振和 抗激光损伤问题。实验采用电子束真空镀膜并加以考夫曼离子源辅助沉积，利用 ＴＦＣ软件进行膜系设计，通过调整镀 膜工艺参数和监控方法，在 １０ｍｍ×１８ｍｍ的 Ｋ９基底上镀制了符合要求的高反射膜，结果表明，当激光以 ４５°入射时，
薄膜在 ９００～１１００ｎｍ的 ｐ光与 ｓ光的反射率均大于 ９９９５％。所制备的高反射膜性能稳定，抗激光损伤阈值高，能同时 满足两种激光器的使用要求。
关 键 词：光学薄膜；高反射膜；激光损伤；消偏振 中图分类号：Ｏ４８４．４１ 文献标识码：Ａ
Ａｎｔ ｉ ｌ ａ ｓ ｅ ｒ ｉ ｎｄｕｃ ｅ ｄｄａ ｍａ ｇ ｅｈｉ ｇ ｈｒ ｅ ｆ ｌ ｅ ｃ ｔ ａ ｎｃ ｅ ｆ ｉ ｌ ｍ ｗｉ ｔ ｈｍｕｌ ｔ ｉ ｆ ｕｎｃ ｔ ｉ ｏ ｎ
ＺＨＡＯＹｉｎｇｗｅｉ，ＦＵＸｉｕｈｕａ，ＬＩＳｈａｎ，ＧＯＮＧＤａｗｅｉ
（ＣｈａｎｇｃｈｕｎＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｃｈａｎｇｃｈｕｎ１３００２２，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＩｎｏｒｄｅｒｔｏｍｅｅｔｔｈｅｓｐｅｃｉａｌｒｅｑｕｉｒｅｍｅｎｔｓｏｆｓｅｍｉｃｏｎｄｕｃｔｏｒｌａｓｅｒｓａｎｄＹＡＧｌａｓｅｒｓｆｏｒｆｉｌｍｓｓｙｎｃｈｒｏ ｎｏｕｓｌｙ，ｔｈｅｐｒｉｎｃｉｐｌｅｓｏｆａｈｉｇｈｒｅｆｌｅｃｔａｎｃｅｆｉｌｍｗｅｒｅｒｅｓｅａｒｃｈｅｄ．Ｔｈｅｎ，ｂｙｃｈｏｏｓｉｎｇｔｈｅＴｉＯ２ａｎｄＳｉＯ２ｆｉｌｍｓ ａｓｔｈｅｈｉｇｈｅｒａｎｄｌｏｗｅｒｒｅｆｌｅｃｔａｎｃｅｍａｔｅｒｉａｌｓ，ａｈｉｇｈｌａｓｅｒｉｎｄｕｃｅｄｄａｍａｇｅｔｈｒｅｓｈｏｌｄｒｅｆｌｅｃｔａｎｃｅｆｉｌｍ ｗａｓｄｅ ｐｏｓｉｔｅｄ．Ｔｈｅｏｐｔｉｃａｌａｎｄｍｅｃｈａｎｉｃａｌｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆｔｈｅｍａｔｅｒｉａｌｓｗｅｒｅｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄａｎｄｔｈｅｄｅｐｏｌａｒｉｚａｔｉｏｎａｎｄ ａｎｔｉｌａｓｅｒｉｎｄｕｃｅｄｄａｍａｇｅｏｆｔｈｅｆｉｌｍｗｅｒｅｏｖｅｒｃｏｍｅ．Ｉｎｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔｓ，ｔｈｅｅｌｅｃｔｒｏｎｂｅａｍｖａｃｕｕｍｃｏａｔｉｎｇａｎｄ ｔｈｅＫａｕｆｍａｎｉｏｎｓｏｕｒｃｅａｓｓｉｓｔｅｄｔｅｃｈｎｉｑｕｅｗｅｒｅｕｓｅｄｔｏｄｅｐｏｓｉｔｔｈｅｆｉｌｍａｎｄｔｈｅＴＦＣｓｏｆｔｗａｒｅｗａｓｕｓｅｄｔｏｄｅ ｓｉｇｎｔｈｅｔｈｉｎｆｉｌｍｓｔｒｕｃｔｕｒｅ．Ｂｙａｄｊｕｓｔｉｎｇｔｈｅｐａｒａｍｅｔｅｒｓｏｆｃｏａｔｉｎｇｐｒｏｃｅｓｓａｎｄｍｏｎｉｔｏｒｍｅｔｈｏｄ，ｔｈｅｈｉｇｈｒｅ ｆｌｅｃｔａｎｃｅｆｉｌｍｗａｓｓｕｃｃｅｓｓｆｕｌｌｙｄｅｐｏｓｉｔｅｄｏｎａ１０ｍｍ×１８ｍｍ Ｋ９ｓｕｂｓｔｒａｔｅ．Ｏｂｔａｉｎｅｄｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｔｈａｔｔｈｅ ｂｏｔｈｒｅｆｌｅｃｔａｎｃｅｓｏｆｐｃｏｍｐｏｎｅｎｔａｎｄｓｃｏｍｐｏｎｅｎｔｈａｖｅｅｘｃｅｅｄｅｄ９９９５％ ａｔｔｈｅｗａｖｅｌｅｎｇｔｈｏｆ９００ｎｍ～１ １００ｎｍｗｈｅｎｔｈｅｉｎｃｉｄｅｎｃｅｏｆｌａｓｅｒｉｓ４５°．Ｔｈｅｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔｓｄｅｍｏｎｓｔｒａｔｅｔｈａｔｔｈｅｈｉｇｈｒｅｆｌｅｃｔａｎｃｅｆｉｌｍ ｈａｓａ ｓｔａｂｌｅｐｒｏｐｅｒｔｙａｎｄａｈｉｇｈｌａｓｅｒｉｎｄｕｃｅｄｄａｍａｇｅｔｈｒｅｓｈｏｌｄ，ａｎｄｉｔｉｓｓｕｉｔａｂｌｅｆｏｒｂｏｔｈｓｅｍｉｃｏｎｄｕｃｔｏｒｌａｓｅｒｓａｎｄ
ＹＡＧｌａｓｅｒｓ．
Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｏｐｔｉｃａｌｔｈｉｎｆｉｌｍ；ｈｉｇｈｒｅｆｌｅｃｔａｎｃｅｆｉｌｍ；ｌａｓｅｒｉｎｄｕｃｅｄｄａｍａｇｅ；ｄｅｐｏｌａｒｉｚａｔｉｏｎ
１ 引 言
近年来，随着激光技术的飞速发展，半导体激 光器和 ＹＡＧ激光器的应用越来越广泛。在军用 激光系统中，具有多种功能的单一光学元件正逐 步展现出高集成、低成本的优点，在不同的工作波 段具有相同的高反光谱性能的光学元件尤其令人 关注。由此，对研究光学元件上的薄膜特性也有 了较高的要求。光学薄膜的激光损伤是限制高功 率激光器激光能量输出的关键因素，国内外对提 高薄膜激光损伤阈值的方法进行了多方面的研 究［１，２］。目前，国际上有报道提出，设计高性能的 激光反射膜需要满足以下条件：（１）选取高低折 射率差值大的材料组合，减少镀制膜层数，降低制 备难度和生产成本；（２）从激光对薄膜的破坏角 度来 说，膜 层 材 料 应 具 有 高 的 抗 激 光 损 伤 阈 值［３］。
本文针对半导体激光器和 ＹＡＧ激光器对薄 膜的特殊要求，在分析了周期性多层介质高反射 膜理论的基础上，选取了高低折射率材料，并研究 了材料的光学及机械特性，重点解决了薄膜的消 偏振和抗激光损伤问题。
２ 膜系设计
根据薄膜理论，设计一个周期性多层介质高 反射膜，每层薄膜厚度为 λ０／４时，其光学导纳为：
Ｙ＝（ｎＨ
ｎＬ
）２Ｓ·ｎ２Ｈ
ｎｇ
， （１）
式中，ｎｇ为基片的折射率，ｎＨ，ｎＬ分别为高、低折 射率材料的折射率，２Ｓ为多层膜的层数。当光在 空气中垂直入射时，中心波长 λ０的最大反射率 为：
Ｒ ＝
１－（ｎＨ
ｎＬ
）２Ｓ（ｎ２Ｈ
ｎｇ
） １＋（ｎＨ
ｎＬ
）２Ｓ（ｎ２Ｈ
ｎｇ
）
， （２）
由此可以看出ｎＨ
ｎＬ
的比值越大或者层数越多，反射 率 Ｒ越高。同时设计高反射带的宽度：
Δｇ＝２
πａｒｃｓｉｎ（ｎＨ－ｎＬ
ｎＨ＋ｎＬ
）， （３）
由理论公式可以看出高反射带的宽度与制备高反 射膜的材料有关，折射率的比值愈大，高反射带愈 宽。
由于激光以 ４５°入射，导致光的 ｐ分量和 ｓ分 量表现出不同的有效折射率，引起偏振分离。若 使 λ／４膜堆 在 中 心 波 长 处 无 偏 振 效 应，则 应 有 Ｔｐ＝Ｔｓ和 Ｒｐ＝Ｒｓ。即偶数层：
Δｎ０
槡
ΔｎｇΔｎ２Δｎ４…Δｎ２ｋ
Δｎ１Δｎ３…Δｎ２ｋ－１＝１， （４）
奇数层：
Δｎ０Δｎ
槡
ｇΔｎ２Δｎ４…Δｎ２ｋ＝Δｎ１Δｎ３…Δｎ２ｋ．（５）
可以看出，选择适合的材料进行匹配可以减 少偏振分离［４～６］。而选择薄膜材料应考虑膜料在 膜层所使用的波长范围内具有恰当的折射率，制 备低损耗，高阈值的激光薄膜还应考虑膜层均匀 性好、应力低、吸收小、附着力强、抗激光破坏能力 高、温度稳定性好等特性。
２．１ 材料选取
在近红外波段常用的具有较高损伤阈值的高 折射率材料有 ＨｆＯ２、ＴｉＯ２和 ＺｒＯ２，其特性如下：
（１）ＨｆＯ２在近红外波段吸收小，但 ＨｆＯ２是固 态蒸发，镀制过程速率不稳定，较难沉积；
（２）ＴｉＯ２薄膜的折射率高，膜层在电子枪加 热蒸发过程中极易分解，生成低价氧化物，使所成 薄膜的吸收增大，但在高温充氧条件下，可减少吸 收，膜层牢固稳定，在可见和近红外区透明。
（３）ＺｒＯ２具有较高的折射率，易于蒸发得到 低吸收的薄膜，而且膜层十分牢固。但在沉积过 程中容易形成大的颗粒或造成结构的不均匀，致 使膜层的粗糙度增大，膜层的吸收和散射损耗也 随之增大，对抗激光性能不利，而且随着膜层的加 ５ ７ 第 ３期 赵缨慰，等：多功能抗激光损伤高反射膜 ２
厚，折射率也会降低。
比较这几种高折射率材料可知，它们在性能 上都有各自的优缺点，考虑机械性能和化学性能 的稳定性，本文选择 ＴｉＯ２作为高折射率材料。
常见的低折射率材料有 ＭｇＦ２和 ＳｉＯ２。ＭｇＦ２
具有张应力特性，与高折射率材料的应力特性不 匹配，在多层膜的制备中容易引起脱膜；ＳｉＯ２是一 种分解很小的氧化物材料，其光吸收很小，牢固性 好，且抗 磨 耐 腐 蚀，所 以 低 折 射 率 材 料 可 选 用 ＳｉＯ２
［７］。 ２．２ 膜系设计
根据使用要求进行膜系设计，设计过程中考 虑了以下 ３点：１．尽量减少累计误差，总层数不易 过多；２．膜层不可太厚，以免应力大而产生脱膜现 象；３．厚度宜于监控，减少监控误差。全介质高反 膜系的大体结构为 Ｓｕｂ｜（ＨＬ）ＳＨ ｜Ａｉｒ，根据上述 分析确定了能满足条件的周期膜系 Ｓｕｂ｜（Ｈ Ｌ）１１ Ｈ ｜Ａｉｒ。其中 Ｈ代表高折射率材料 ＴｉＯ２，Ｌ代表 低折射率材料 ＳｉＯ２，Ｓｕｂ表示基底 Ｋ９，Ａｉｒ表示空 气，参考波长为 １０８０ｎｍ，采用 ＴＦＣ软件设计出 的高反膜系的光谱反射率曲线如图 １所示。
图 １ ｐ光与 ｓ光在 ９００～１１００ｎｍ的光谱反射率曲 线
Ｆｉｇ．１ Ｒｅｆｌｅｃｔａｎｃｅｃｕｒｖｅｓｐａｎｄｓｒａｙｓｉｎ９００～１１００ ｎｍ
由图 １可以看出，曲线基本满足设计要求，
但上 述 曲 线 没 有 考 虑 实 际 工 艺 的 误 差 和 波长偏移，重新设计得到的理想设计曲线如图 ２ 所示。
图 ２ ９００～１１００ｎｍ波段理想的光谱反射率曲线 Ｆｉｇ．２ Ｏｐｔｉｍａｌｄｅｓｉｇｎｏｆｒｅｆｌｅｃｔａｎｃｅｃｕｒｖｅｉｎ９００～
１１００ｎｍ
３ 薄膜制备
由于光学元件面积比较小，成膜后的机械牢 固度、应力状况、化学稳定性等光学性能都不稳 定，所以需采用特殊的夹具进行装夹，即将多个光 学元件排列放在一个 １０ｃｍ×１０ｃｍ的方形夹具 上进行镀制。在镀制过程中光学元件容易被薄膜 粘接在一起，将光学元件分开时，会使薄膜产生不 规则形状，甚至脱落，影响使用，所以在光学元件 之间放置了一片超薄的玻璃片，以使光学元件不 在同一平面，从而不易被薄膜粘接，如图 ３所示。
图 ３ 光学元件之间加入超薄的玻璃片 Ｆｉｇ．３ Ｔｈｉｎｇｌａｓｓｉｓｉｎｓｅｒｔｅｄｂｅｔｗｅｅｎｔｈｅｏｐｔｉｃａｌｅｌｅ
ｍｅｎｔｓ
薄膜制备工作是在国产 ７００型真空镀膜机上 完成的。首先用非常细的抛光粉擦拭镀件表面，
然后用乙醇乙醚混合溶液擦拭干净，装入夹具，放 ６
７
２
中国光学与应用光学
第 ３卷在基片架上（基片架采用球面行星式夹具，借助 于均匀性补偿挡板，可获得良好的均匀性），抽真 空。当真空度达到 ２×１０－２Ｐａ时，对镀件加热烘 烤，烘 烤 温 度 为 ２００ ℃。 当 真 空 度 为 １５×
１０－３Ｐａ时，打开考夫曼离子源轰击基底 １５ｍｉｎ。
在镀制过程中需对材料充分预熔，同时控制 电子枪束流，以免束流过大或者材料局部温度过 高造成材料喷溅。由于 ＴｉＯ２和 ＳｉＯ２在真空中加 热蒸发时会分解失氧，形成高吸收的亚氧化钛和 亚氧化硅薄膜（ＴｉＯ、Ｔｉ３Ｏ５、ＳｉＯ、Ｓｉ＋等），于是在蒸 镀 ＴｉＯ２和 ＳｉＯ２时必须对真空室充氧，当真空度达
到 １０×１０－２Ｐａ时，ＴｉＯ２和 ＳｉＯ２的蒸汽分子可充 分与氧离子结合。综合考虑膜厚控制的精确性和 工艺的重复性，经过多次实验，最终确定 ＴｉＯ２的 蒸发速率大约在 ０３ｎｍ／ｓ，ＳｉＯ２的蒸发速率调整 为 ０６ｎｍ／ｓ，而且膜层在离子轰击下更加致密，
从而改善了薄膜的光学和机械性能。为提高膜层 的强度，消除内应力，镀膜后的样品还需进行退火 处理，温度升到 ３００℃后恒温 １ｈ，然后自然冷却。
采用极值法控制膜层厚度，其辅助离子源主要技 术参数如表 １所示。
表 １ ＴｉＯ２和 ＳｉＯ２的离子源沉积参数
Ｔａｂ．１ ＩｏｎｓｏｕｒｃｅｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎｐａｒａｍｅｔｅｒｓｆｏｒＴｉＯ２ａｎｄＳｉＯ２
Ｂｅａｍ Ｎｅｕｔｒａｌｉｚｅｒ Ｏ２ｇａｓ Ｕ／Ｖ Ｉ／ｍＡ ＵＡｎｏｄｅ／Ｖ ＵＣａｔｈｏｄｅ／Ｖ ｃａｐａｃｉｔｙ／（ｃｍ２／ｍｉｎ） Ｃｌｅａｎｃｏａｔｉｎｇ ２２０ ２０ ６０ １２ ２０
ＴｉＯ２ ２２０ ２０ ６０ １２ ２０
ＳｉＯ２ ２２０ ２０ ６０ １２ ２０
４ 实验结果与分析
采用日本岛津 ＵＶ３１５０分光光度计对近红 外区进行测试。经过多次反复实验，最后实测的 光谱曲线如图 ４所示。
图 ４ 在 ９００～１１００ｎｍ实测的反射率曲线 Ｆｉｇ．４ Ｍｅａｓｕｒｅｄｒｅｆｌｅｃｔｉｖｉｔｙｃｕｒｖｅｉｎ９００～１１００ｎｍ
由图 ４可以看出，曲线在 ９００～１１００ｎｍ处 的反射率均大于 ９９９５％，然后用激光实测抗激
光损伤阈值，得到的结果满足要求。
为了保证光学元件的可靠性，对样品进行了 环境试验。参照国标，按照使用要求测试的内容 如下：
（１）附 着 力 测 试：参 照 美 国 军 标，用 ＮＩＣＨＩ ＢＡＮＣＴ１８胶带紧贴镀膜表面，然后沿膜面垂直 方向迅速拉起，重复 ５次，未有脱膜现象。
（２）高低温测试：将样品放入 ７０～－５０℃下 的测试箱内，保持 ２ｈ，膜层未有明显变化。
（３）抗 激 光 测 试：利 用 半 脉 宽 为 ２０ ｎｓ， １０６４ｎｍ峰值密度为 ５００ＭＷ／ｃｍ２的激光辐射膜 层 １５０次后，膜层无损坏。
经过环境测试后的样品，再用分光光度计测 试，反射率曲线没有变化，满足使用要求。
５ 结 论
本文分析了周期性多层介质高反射膜的理论 基础，选择 ＴｉＯ２和 ＳｉＯ２为高、低折射率材料制备 了周期性膜系。由于 ＴｉＯ２和 ＳｉＯ２高、低折射率材 料的匹配，提高了薄膜的抗激光损伤阈值，消除了 由于激光斜入射而产生的偏振分离。制备过程中 ７ ７ 第 ３期 赵缨慰，等：多功能抗激光损伤高反射膜 ２
解决了由于光学元件面积小而造成的膜层不牢固 问题，所镀制的薄膜基本满足了半导体激光器和 ＹＡＧ激光器能同时应用的要求。当然本研究的
镀制样品只可以满足两种激光器的应用要求，若 想实现薄膜的多用化，还有待进一步的研究和实 验工作。
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（１）：８１１．（ｉｎＣｈｉｎｅｓｅ）
作者简介：赵缨慰（１９８５—），女，吉林长春人，硕士研究生，主要从事光学薄膜技术方面的研究。
Ｅｍａｉｌ：ｋｕａｎｇｙｅｘｕｎｓｈｕ＠ｙａｈｏｏ．ｃｏｍ．ｃｎ
付秀华（１９６３— ），女，吉林长春人，教授，主要从事光学薄膜技术及半导体激光器制造工艺方面的研究。
Ｅｍａｉｌ：ｇｏｐｔｉｃｓ＠１２６．ｃｏｍ ８
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