中 華 大 學 碩 士 論 文
IN600 鎳基超合金熱變形行為分析
Hot Deformation Behavior in IN600 Nickel Base Superalloy
系 所 別：機械工程學系碩士班 學號姓名：M10008026 朱峰君 指導教授：吳 泓 瑜 博 士
中 華 民 國 102 年 7 月
i
摘要
本文探討 Inconel 600 鎳基超合金在熱變形實驗中不同溫度及應變速率下的熱變 形行為。主要使用雙曲線正弦律(Hyperbolic sine law)來分析 Inconel 600 鎳基超合金的 熱變形行為。同時觀察變形後試件之顯微結構，來分析熱變形條件對微結構影響。
組合方程式分析，將α 值在雙曲線正弦函數律中視為常數，進而計算出其他組合 參數。此組合方程式計算 IN 600 在高溫變形之峰值應力與熱壓實驗之峰值應力相符，
可用於製程中 Inconel 600 峰值應力之預測。顯示 IN600 在高溫變形時，可用雙曲線 正弦函數律表示應變速率、溫度及應力之間的關係。此結果顯示，其應力指數 n 值為 4.8、活化能 Q 值 336 kJ/mol。將此方法延伸到不同應變時之流變應力預測，其結果也 相當吻合。
顯微結構觀察得知晶粒尺寸隨 Z 值增加而逐漸降低。而相似 Z 值的變形條件下，
有著不同的顯微結構。在低溫及低應變速率條件下，晶粒尺寸是細小。但由溫度增加、
應變速率增加，其動態再結晶晶粒逐漸增大。因為增加溫度使再結晶晶粒尺寸增加，
但增加應變速率卻是降低再結晶晶粒尺寸。此結果顯示在相似 Z 值下，溫度影響晶粒 尺寸的效果大於應變速率。
關鍵字：Inconel 600 鎳基超合金、組合方程式、動態再結晶
ii
ABSTRACT
The purpose of this work was to investigate the hot deformation behavior of Inconel 600 Ni-base superalloys deformed at various temperatures and strain rates. Hyperbolic sine law was used to study the constitutive behavior during hot compression. Optical microscopy analysis was performed to explore the effect of hot deformation conditions on the microstructural changes.
In the constitutive analysis, stress multiplier α was treated as constant in the hyperbolic constitutive equation. Constitutive parameters were estimated based on the maximum flow stresses. The obtained stress exponent n and activation energy Q were 4.8 and 336 kJ/mol, respectively. The result indicated that the constitutive relationship among the flow stress, deformation temperature, and strain rate for IN 600 during hot deformation satisfied the hyperbolic sine law. Strain dependent constitutive analysis was also carried out using constantα. The results showed that the obtained constitutive equation could be used to predict flow stresses at any strains with sufficient accuracy under the deformation conditions performed in this work.
Microstructure observations showed that the grain size decreased with increasing Z value. The microstructures were different under the deformation conditions with similar Z values. A smaller grain size was observed at a lower temperature with a lower strain rate.
The grain size of DRX increased with increasing deformation temperature and strain rate.
The increase in temperature should correspond to an increase in the size of DRX grain.
However, an increase in strain rate should associate with a decrease in grain size. Therefore, the temperature provided greater influence on the recrystallized grain size than that of strain rate under the deformation conditions with similar Z values.
iii
Keywords: Inconel 600 Ni-base superalloys, Constitutive equation, Dynamic
recrystallization
iv
誌謝辭
在這三年半的碩士班及大學部的研究生涯中，首先要感謝指導教授 吳泓瑜教授 以及博士班學長 孫稟厚博士，細心的指導及諸多實驗上的分享。讓學生體驗到研究 並非是枯燥乏味而是充滿各種驚奇，從基礎學理的扎根、實驗流程的最佳化及最終實 驗結果的撰寫，各個環節上都不可馬虎。在這段求學路程上不單單只是學術追求，同 時待人處事方面也受到 吳泓瑜教授及 孫稟厚博士諸多指導。另外在此感謝工研院南 分院 王偉仁、 王建成、 蔡怡迦三位大哥在 Gleeble 機台使用及研究結果的指導。此 外感謝論文口試委員中央大學 李雄教授、東華大學 王建義教授及工研院材化所 邱 垂泓博士在論文上的指正及建議。
在碩士班研究及求學過程，能遇見許許多多不吝嗇指點及提攜的學長姐 傑陳、
志峯、經皓、妗諭、政宇與在求學中遇見其他學長在人生道路上的指點 柏權、偉菘、
維謙、峰正、欣翰、志超、明達。此外感謝同學許成和學弟妹政道、明潔、松樺在求 學路程上的陪伴。在中華大學 輕合金實驗室，這個大家庭下，也許今天大家散布四 方，但相信在任何時間都能給予彼此互相幫助的心態是永遠不會改變。
最後感謝在成長歷程中最重要的人，首先感謝父親、母親撫養及求學路上的幫助，
以及摯愛和各位好友在求學路上的支持與鼓勵。再多的話也不能表達心中萬分的感謝。
今天順利從碩士班研究生涯中順利畢業，此份喜悅的心情，將與各位分享。最後再次 感謝人生道路上所有給予指教及鼓勵的教授、學長姐、學弟妹、親朋好友。
v
目錄
摘要 ... i
ABSTRACT ... ii
誌謝辭 ... iv
目錄 ... v
表目錄 ... vii
圖目錄 ... viii
第一章 緒論 ... 1
1-1 前言 ... 1
1-2 研究方法與目的 ... 2
第二章 文獻回顧 ... 3
2-1 Inconel 600 鎳基超合金... 3
2-2 熱變形過程中微結構變化 ... 4
2-2-1 回復 ... 5
2-2-2 動態回復 ... 6
2-2-3 再結晶 ... 6
2-2-4 動態再結晶 ... 7
2-2-5 晶粒成長 ... 7
2-3 組合方程式 ... 8
2-4 相關研究文獻 ... 11
第三章 實驗方法與步驟 ... 12
3-1 實驗材料 ... 12
3-2 實驗步驟 ... 12
3-2-1 Gleeble 壓縮實驗 ... 12
vi
3-3 金相顯微結構 ... 13
第四章 結果與討論 ... 14
4-1 流變行為 ... 14
4-2 組合關係分析 ... 14
4-3 應變對組合關係之影響... 15
4-4 微結構變化 ... 17
4-4-1 微結構在所有變形條件下之變化 ... 17
4-4-2 Z 值對微結構之影響 ... 21
4-4-3 顯微結構隨應變進化 ... 23
第五章 結論 ... 25
參考文獻 ... 27
vii
表目錄
表 2-1 Inconel 600 化學成分組成表 ... 29 表 4-1 Inconel 600 不同變形條件之 lnZ 值 ... 29
viii
圖目錄
圖 2-1 Inconel 690 鎳基超合金熱壓實驗應力-應變關係圖 ... 30
圖 2-2 冷加工後退火製程示意圖 ... 30
圖 2-3 回復過程示意圖 ... 30
圖 2-4 幾何動態再結晶 ... 31
圖 2-5 不連續動態再結晶示意圖 ... 32
圖 2-6 晶粒成長 ... 32
圖 3-1 Inconel 600 初始金相顯微結構 ... 33
圖 3-2 實驗流程圖 ... 34
圖 4-1 固定應變速率、不同溫度之應力-應變曲線圖 ... 35
圖 4-2 固定變形溫度、不同應變速率之應力-應變曲線圖 ... 36
圖 4-3 Inconel 600 鎳基超合金在不同應變速率下，峰值應力與溫度之關係 .... 37
圖 4-4 Inconel 600 壓縮試件在不同溫度下，應變速率ln𝜀̇與峰值應力 (ln[sinh(𝛼𝜎𝑝)])之關係圖 ... 38
圖 4-5 不同應變速率下，峰值應力峰值應力(ln[sinh(ασ𝑝)])與溫度倒數之關係 圖。………..38
圖 4-6 Inconel 600 熱壓實驗 Z 值(lnZ)與峰值應力(ln[sinh(ασ𝑝)])之關係圖。 ... 39
圖 4-7 峰值應力計算值與實驗值比較的關係圖。 ... 39
圖 4-8 組合參數 n、Q 及 A 值與應變的關係圖。 ... 40
圖 4-9 固定應變速率下，計算與實驗流變應力值比較之關係圖。 ... 41
圖 4-10 固定變形溫度下，計算與實驗流變應力值比較之關係圖。 ... 42
圖 4-11 變形溫度 900 ℃、不同應變速率之顯微結構圖 (a)1x10-3 S-1 (b)1x10-2 S-1 (c)1x10-1 S-1 (d)1 S-1 (e)10 S-1 ... 44
ix
圖 4-12 變形溫度 950 ℃、不同應變速率之顯微結構圖 (a)1x10-3 S-1 (b)1x10-2 S-1 (c)1x10-1 S-1 (d)1 S-1 (e)10 S-1 ... 46 圖 4-13 變形溫度 1000 ℃、不同應變速率之顯微結構圖 (a)1x10-3 S-1 (b)1x10-2 S-1
(c)1x10-1 S-1 (d)1 S-1 (e)10 S-1 ... 48 圖 4-14 變形溫度 1050 ℃、不同應變速率之顯微結構圖 (a)1x10-3 S-1 (b)1x10-2 S-1
(c)1x10-1 S-1 (d)1 S-1 (e)10 S-1 ... 50 圖 4-15 變形溫度 1100 ℃、不同應變速率之顯微結構圖 (a)1x10-3 S-1 (b)1x10-2 S-1
(c)1x10-1 S-1 (d)1 S-1 (e)10 S-1 ... 52 圖 4-16 變形溫度 1150 ℃、不同應變速率之顯微結構圖 (a)1x10-3 S-1 (b)1x10-2 S-1
(c)1x10-1 S-1 (d)1 S-1 (e)10 S-1 ... 54 圖 4-17 所有變形條件下，lnZ 值分佈圖。 ... 55 圖 4-18 不同變形條件下顯微結構圖 (a)1150 ℃，1x10-3 S-1 (lnZ=21.55) (b)1100
℃，1x10-3 S-1 (lnZ=22.59)、(c)1050 ℃，1x10-2 S-1 (lnZ=26) ... 56 圖 4-19 不同變形條件下顯微結構圖 (d)1000 ℃，1x10-1 S-1 (lnZ=29.51) (e)950
℃，1 S-1 ；(lnZ=33.11)、(f)900 ℃，10 S-1 (lnZ=36.83) ... 57 圖 4-20 相近 Z 值之變形條件顯微結構圖(a)950 ℃，1x10-1 S-1 (lnZ=30.81) (b)1050
℃，1 S-1 (lnZ=30.61)、(c)1150 ℃，10 S-1 (lnZ=30.76) ... 58 圖 4-21 變形溫度 900 ℃、應變速率 1 S-1 (lnZ=34.52)之不同應變下顯微結構圖
(a)ε=0.2，(b)ε=0.4，(c)ε=0.6，(d)ε=0.8。 ... 60 圖 4-22 變形溫度 900 ℃、應變速率 1x10-1 S-1 (lnZ=32.22)之不同應變下顯微結構
圖(a)ε=0.2，(b)ε=0.4，(c)ε=0.6，(d)ε=0.8。 ... 61 圖 4-23 變形溫度 1050 ℃、應變速率 1 S-1 (lnZ=30.61)之不同應變下顯微結構圖
(a)ε=0.2，(b)ε=0.4，(c)ε=0.6，(d)ε=0.8。 ... 62 圖 4-24 變形溫度 1050 ℃、應變速率 1x10-3 S-1 (lnZ=23.7)之不同應變下顯微結構
x
圖(a)ε=0.2，(b)ε=0.4，(c)ε=0.6，(d)ε=0.8。 ... 64 圖 4-25 EBSD 實驗，變形溫度 1050 ℃、應變速率 1 x 10-3 S-1之不同應變下顯微
結構分析 (a)ε=0.2，(b)ε=0.4，(c)ε=0.6， (d)ε=0.2 局部放大 ... 65 圖 4-26 EBSD 實驗，變形溫度 1050 ℃、應變速率 1 x 10-3 S-1之不同應變下晶粒
尺寸分佈圖(a)Original，(b)ε=0.2，(c)ε=0.4， (d)ε=0.6 ... 66
1
第一章 緒論
1-1 前言
Inconel 600 鎳基超合金是一種常用工程材料，應用在高溫環境下具有優異的抗 氧化和抗腐蝕性能力並擁有高強度及良好的加工性，屬於鍛造材(Wrought alloy)。普 遍用於航太與核能工業的零組件，在此種產業上，為了達到機械性質的需求，必須嚴 格掌控零組件微觀結構變化。因此，必需要針對熱變形條件對微結構影響作深入的了 解。而熱加工參數對超合金的機械性質有很大的影響。在鍛造製程中，溫度參數會影 響超合金成形後零件晶粒尺寸，造成嚴重的影響。鍛造溫度較高的情況，晶粒尺寸變 為粗大，而較大晶粒的零件，則擁有優異的抗潛變與高溫破裂性。反之，當鍛造溫度 的較低時，零件的晶粒尺寸變為細小狀態，有效增加抗疲勞性及熱穩定性。針對超合 金的應用環境，零件必須具有特殊機械性質，因此調整熱加工條件已達到特殊的要求。
由熱變形機制和顯微結構的分析，即可提供熱加工所需的成形條件。
本文探討高溫變形機制及顯微結構分析，並分析高溫變形機制與顯微結構的關聯 性。目前，在金屬材料熱變形行為的研究，有諸多材料熱變形機制分析。但研究內容 多偏重於變形機制與組合關係的建立，雖然也分析顯微結構變化，並無針對變形機制 對顯微結構變化及高溫變形能力之影響。在金屬材料於熱變形過程中，可能會發生動 態回復(Dynamic recovery)或動態再結晶(Dynamic recrystallization)，兩種顯微結構變化。
動態回復或動態再結晶發生的同時會影響金屬材料產生軟化效應，也會改變熱變形過 程顯微結構，進而改變材料的熱變形行為。當材料變形時給予不同熱變形參數，變形 溫度、應變速率會發生不同的高溫變形機制例如：差排滑動(Dislocation glide)、差排 潛變(Dislocation creep)、…等，影響動態再結晶的發生時間及數量多寡、最終再結晶
2
的晶粒尺寸，造成材料的高溫變形能力有所不同。藉由分析高溫變形機制，得知變形 溫度及應變速率對顯微結構變化及高溫變形能力的影響。因此熱變形行為的探討，必 須將高溫變形機制併入顯微結構分析。本文將熱變形機制及顯微結構完整結合，完整 表達熱變形過程的機制。
1-2 研究方法與目的
本文中，使用 Gleeble-3500 金屬熱加工模擬測試機，進行熱壓縮實驗。由壓縮實 驗數據繪製出真應力真應變曲線圖。而後利用雙曲線正弦函數律(Hyperbolic sine law) 來分析 Inconel 600 的高溫熱變形機制。並以 Z 值(Zener–Hollomon parameter)來分析 熱變形參數對 Inconel 600 合金的影響程度。並且加入各個變形條件下之微結構分析，
其中包含隨應變增加之微結構變化分析。本研究目標為探討 Inconel 600 鎳基超合金 熱變形機制及顯微結構變化，由此分析合金的熱變形行為。
3
第二章 文獻回顧
2-1 Inconel 600 鎳基超合金
超合金又稱高溫合金，其定義為當零件工作溫度高於 540 ℃，仍具有良好的機 械性質。高溫材料通常具備三種特性：第一項，在接近熔點溫度仍然能夠承受外力負 荷，如熔點 Tm(K)，其合金允許工作範圍必須大於 0.6Tm。並且在高溫下，經過長時 間使用後仍然具有穩定的機械性質。以鎳為例，熔點為 1455 ℃，主要應用溫度為 1000
℃。所以 1273/1725 約 0.73Tm(K)，表示鎳金屬具備在高溫下承受外力的能力。第二 項，通常材料在高溫經長時間使用會發生不可逆的非彈性變形稱為潛變，因此高溫合 金須具備較低的潛變速率，且各項機械性質都不隨著使用時間發生變化，以達到良好 的機械性質穩定性；第三項，能夠長時間在惡劣的工作環境下使用。高溫材料應用於 高腐蝕性環境下，富含硫、海水、氯…等，又因工作溫度為高溫更加促使材料表面與 腐蝕性元素發生氧化，會導致材料壽命下降，因此高溫和金也需具備良好的抗腐蝕性。
超合金主要由基材成分做為區分，常見的有鎳基(Ni base)、鐵基(Fe base)及鈷基 (Co base)等合金。鎳基超合金最重要的特性，是其在 650℃以上之高溫環境下，仍具 有良好的長時強度(Long-time strength)、抗潛變性、抗熱腐蝕性及抗沖蝕性(Erosion)等。
Inconel 600 鎳基超合金為面心立方晶格結構(Face-centered cubic, FCC)、密度 8.47 Mg/m3、熔點為 1354-1413 ℃，且屬於鍛造類超合金。熱處理條件，固溶處理持溫在 1120 ℃兩小時後，於空氣中緩慢冷卻至室溫；消除應力熱處理，溫度 900 ℃，隨工 件截面積厚度每增加 1 英吋，持溫時間延長 1 小時；退火處理 ，溫度 1010 ℃，隨 截面積厚度每 1 英吋增加 15 分鐘，並快速淬水以避免產生析出相，得以獲得最低的 硬度值。在高溫中，具有兩種特性為抗腐蝕性及抗高溫氧化並有極佳的機械性質，且 保有良好的加工性。主要元素鎳用於增加對大多數有機和無機化合物的抗腐蝕性；也
4
有助減輕氫離子所造成的應力腐蝕裂痕。添加鉻則增加合金對硫化物的抗腐蝕性；與 高溫環境和腐蝕性溶液中抗氧化能力。此合金主要的硬化來自冷作加工，而強化機制 來自固溶強化，而非析出強化。成形方面 Inconel 600 具有良好的延展性，因此傳統 的成形方法皆可適用在此合金上，但因材料強度較高，需要配合馬力較高的機台方能 完成製造程序。
Inconel 600 鎳基超合金由於同時具備多項高溫特性且工作範圍可從低溫至 1095
℃，因此被廣泛使用在石化、航太、核能工業上。優異抗氧化能力使用在熱處理工業 之甑式爐、高溫爐、輥底式爐的輸送帶、放置熱處理零件的容器。航空方面則是需承 受高溫的渦輪機(Gas turbine)之轉盤、螺栓、軸、外殼、葉片、導片、燃燒筒、後燃器、
反推力裝置等，傳統電廠蒸氣渦輪機(Steam turbine)之螺栓、葉片、廢氣再熱器等，核 能電廠則因為在高純度水中具有優異的抗氯離子腐蝕性，常用於控制棒驅動機構、閥 桿、導管、彈簧、燃料束隔片，優異抗腐蝕性應用於石化工業之加熱器、蒸餾器、氣 泡塔、蒸發管\板、螺栓、閥、反應槽、管路、幫浦等，以及火箭及飛彈引擎零件等。
2-2 熱變形過程中微結構變化
由於鍛造材合金通常使用熱塑性加工製程，例如擠製、鍛造、滾軋…等。在熱塑 性加工過程中，會發生冶金現象；例如動態回復(Dynamic recovery, DRV)[1-3]、動態 再結晶(Dynamic recrystallization, DRX)[4-6]、晶粒成長(Grain growth)。當冶金現象發 生的時間及順序不同，會影響顯微結構及機械性質，導致材料塑性加工的熱加工性 (Hot workability)有所改變。在熱變形時，具有較低疊差能(Stacking fault energy)的金 屬材料[7]容易產生動態再結晶的現象。反之，高疊差能材料則是動態回復[8-11]，當 兩種微結構變化發生時都會使材料產生軟化效應。
圖 2-1 所示為具有高溫軟化效應典型的應力-應變曲線。當材料開始熱變形實驗 後，由圖中低應變的加工硬化區得知流變應力(Flow stress)隨應變的增加而增加，當達
5
到峰值應力(Peak stress)後，則隨著應變的增加而流變應力持續降低，且最終約為穩定 的狀態。但 在較 低變形溫度 時，流變應力初期 呈現明顯的加工硬化效應 (Work hardening)，然而加工硬化率(θ≡dσ⁄dε，σ 為真應力，ε 為真應變[12])隨著應變的增加而 逐漸降低，而應變終點時卻無法達到穩定狀態，卻是呈現持續下降之趨勢。
退火製程(Annealing)中，如圖 2-2 所示，主要是將經塑性加工後的材料，放置在 高溫中，用溫度的能量去改變加工過程中產生的大量缺陷(Defect)和儲存於材料之中 的大量應變能，使其回復到一種較穩定的狀態，也就是降低材料本身的自由能(Free energy)。材料中含有大量應變能，在熱力學中為不穩定，必須利用退火製程改善材料 內部自由能。退火處理一般分為三大步驟：回復(Recovery)、再結晶(Recrystallization) 及晶粒成長(Grain growth)。促使回復或再結晶發生的原因，來自於塑性變形時材料內 部所累積的能量，此能量即為回復或再結晶之驅動力(Driving force)。
上述之退火製程，在熱加工過程中，因溫度高於某一臨界溫度時，會伴隨著金屬 變形一同發生。此時所產生之回復及再結晶稱為動態回復和動態再結晶，本文使用高 溫熱壓縮模擬，熱加工所產生之變化，即為動態回復和動態再結晶，而非一般退火製 程中的回復及再結晶。
2-2-1 回復
將受過變形之材料升溫至再結晶溫度之下的某個溫度區間，由外加熱源促使原子 震動幅度增大，使材料內部原子產生擴散，進而改變材料內部結構。圖 2-3 為回復示 意圖，回復機制在於藉由差排的滑移(Slip)、爬升(Climb)和交叉滑移(Cross slip)，使差 排重新排列(Rearrangement)或相互抵消造成差排消失(Annihilation)，使得材料變為低 能量差排結構(Low energy dislocation structures, LEDS)。經退火處理後，原來受塑性 變形的晶格中儲存大量應變能，此時會分裂成為許多細小單元。經多邊形化之晶粒內 部逐漸形成次晶界(Subboundry)，由次晶界所分割之晶粒稱為次晶粒(Subgrain)或是造
6
成次晶粒旋轉(Rotation)，使得取向差異小的次晶粒旋轉接合後和周遭不同方位之次晶 粒有較大的取向差異，成為較為穩定的狀態。
2-2-2 動態回復
當材料在高溫變形時，產生之回復，稱為動態回復。動態回復與靜態回復其 主要機制相同，藉由差排的滑移和爬升促使差排遷移。當溫度更高時，差排得到更多 的能量移動速率升高，促使動態回復的效果加強。動態回復發生取決於疊差能；疊差 能高，材料較易發生動態回復。
動態回復可由應力應變曲線圖得知，經前段加工硬化區域後，直接轉變為穩 定態。因為在變形過程初期，大幅度的增加變形量，使差排的數量迅速累積。當塑性 變形增加的差排數量即加工硬化和動態回復所重新排列和相互抵銷的差排達成一平 衡狀態時；此時材料內部的差排密度變為定值，流變應力也趨於穩態(Steady state)。
晶粒經動態回復後，內部之次晶粒傾向等軸狀態，而原始的晶界會改為鋸齒狀。
2-2-3 再結晶
退火製程中，回復與再結晶是連續發生的一種過程，但回復時會先消耗部分 在變形過程中所儲存的應變能，導致再結晶的機率下降。所以再結晶提取回復後殘餘 應變能作為驅動力，應變能儲存較高的區域為再結晶發生的位置。
當回復發生時，次晶粒產生並成長時，增加晶粒之間的取向差異。取向差異增大 時，晶粒間隙將增大，此時原子和晶界的遷移率上升。在晶界形成無差排的區域，這 就是在結晶的核。再結晶主要利用兩種過程，成核(Nucleation)和成長(Growth)後形成 一個無應變的新晶粒，位置大多在晶界上，隨著後續的成長決定晶粒的大小，新的無 應變晶粒會取代原有較高應變能的區域。
7
2-2-4 動態再結晶
於熱加工過程發生的再結晶，稱為動態再結晶，而動態再結晶分為連續動態再結 晶(Continuous dynamic recrystallization, CDRX)以及非連續動態再結晶(Discontinuous dynamic recrystallization, DDRX)。
連續動態再結晶又分為幾何動態再結晶(Geometric dynamic recrystallization)和旋 轉動態再結晶(Rotational dynamic recrystallization)。旋轉動態再結晶發生機制為變形 時，受塑性加工影響的原始晶粒中，在靠近晶界的次晶粒，因為持續受到變形的因素，
使得次晶粒本身開始旋轉直到成為高角度晶界。變形後的晶粒中分佈著次晶粒，但中 央的次晶粒取向差異較低；而靠近晶界的次晶粒取向差異較大，因此變形時較易成為 高角度晶粒。幾何動態再結晶發生的原因是動態回復時多邊形化的產生鋸齒晶界之大 小和次晶粒大小相近，如圖 2-4 所示。符合上述條件且持續增加應變量，使原始晶粒 成為扁平狀，直到鋸齒狀晶界相互碰觸，產生類似再結晶的細小等軸晶粒。此狀態定 義為幾何動態再結晶，但此種晶粒有別於無應變之再結晶晶粒。
當動態再結晶發生時，應力應變曲線圖往往會產生峰值應力；代表材料經塑性加 工後，其應變達到該材料的再結晶臨界應變時，晶界上便產生成核和成長的現象，隨 著應變的增加，再結晶晶粒內部產生了差排，降低晶粒成長的驅動力時，再結晶隨之 停止，此狀況稱為非連續動態再結晶，如圖 2-5 所示。再結晶後結構又分類為較原始 晶粒細小且生長在晶界上稱為項鍊(Necklace)組織；而再結晶佈滿大多數區域時，稱 為完全再結晶。
2-2-5 晶粒成長
當材料經退火處理之前兩步驟：回復、再結晶，材料由受到塑性加工後含有 大量應變能的晶粒轉變為新的無應變晶粒，由於持續退火製程時，仍就需要繼續減低
8
能量，使材料趨於更穩定狀態；而晶粒中之應變能是回復及再結晶之驅動力，當晶粒 內部已無足夠應變能提供回復及再結晶時，轉為降低晶界之能量，才能使材料趨於更 穩定的狀態，其微結構變化如圖 2-6 所示。當再結晶產生後，持續升溫使晶界移動即 減少材料內之晶界，造成晶粒不斷增大，此狀況稱為晶粒成長。晶粒不斷成長後形成 極粗大化之晶粒稱為偉晶(Germination)，其延展性也隨著提升，但強度與硬度則隨之 下降。
2-3 組合方程式
金屬合金特性對加工性有很大的影響，良好的製程必須避免材料微結構發生破壞 或不穩定(Instability)。材料加工性主要是受下列因素所影響：
(1)初始微結構：由合金成份、製造程序及熱處理過程所決定。
(2)溫度及應變速率：這些因素對材料加工性的影響程度會顯現在流變應力(Flow stress)上。
一般塑性加工狀況下，溫度、應變、應變速率對流變應力影響，可用組合方程式 (Constitutive equation)來表示。高溫變形之應變速率與應力關係，通常使用雙曲線正弦 函數律表示[5,13]：
𝜀̇ = 𝐴[sinh(𝛼𝜎)]𝑛exp [−𝑄
𝑅𝑇] (1) 式中
𝜀̇：應變速率(Strain rate) 𝜎：流變應力(Flow stress) 𝑄：活化能(Activation energy) 𝑇：溫度(Temperature)
𝑅：氣體常數(Gas constant)
9
𝑛：應力指數(Stress exponent) 𝛼：應力乘數(Stress multiplier) 𝐴：材料常數
式(1)加入 Zener-Hollonom 參數又可以表示為 𝑍 = 𝜀̇exp [𝑄
𝑅𝑇] = 𝐴[sinh(𝛼𝜎)]𝑛 (2)
Z 為 Zener-Hollomon 參數[14]。當 Z 值不同時，經熱變形過程後，微結構的變化
會產生差異，主要是微結構變化會以動態回復或是動態再結晶，作為微結構變化的機 制。而 Z 值對動態再結晶又有所影響，如動態再結晶的晶粒尺寸或動態再結晶程度。
將式(1)及(2)整理後，可以獲得下列關係式：
𝐴[sinh(𝛼𝜎)]𝑛 = 𝜀̇exp [𝑄
𝑅𝑇] (3) ln𝐴 + 𝑛ln[sinh(𝛼𝜎)] = ln𝜀̇ + 𝑄
𝑅𝑇 (4) ln[sinh(𝛼𝜎)] = 1
𝑛ln𝜀̇ + 𝑄
𝑛𝑅(1
𝑇) −1
𝑛ln𝐴 (5) ln𝑍 = ln𝐴 + 𝑛ln[sinh(𝛼𝜎)] (6)
由實驗所得的應力-應變圖中取得各變形條件之峰值應力和不同應變下流變應力，
再繪製ln[sinh(𝛼𝜎)]與ln𝜀̇關係圖。由式(5)顯示，在固定溫度及適當的 α 值下，
ln[sinh(𝛼𝜎)]與ln𝜀̇關係圖應呈現線性關係，其斜率即為1 𝑛⁄ 值；由此可獲得不同溫度 的 n 值(𝑛 = 1 𝑚⁄ ，m 為應變速率敏感指數)，並將不同溫度下 n 值求取平均值。依據 式(5)，在固定應變速率下，繪製ln[sinh(𝛼𝜎)]與溫度倒數(1 𝑇⁄ ，溫度單位為絕對溫度 K)之關係圖，ln[sinh(𝛼𝜎)]與1 𝑇⁄ 呈線性關係，得到不同應變速率之斜率為𝑄 𝑛𝑅⁄ ，並 加以平均。由 n 值及斜率𝑄 𝑛𝑅⁄ ，計算熱變形之活化能 Q 值。由式(6)繪製 lnZ 值與 ln[sinh(𝛼𝜎)]的關係圖，Z 值可由式(2)計算而得。再由 lnZ 值與ln[sinh(𝛼𝜎)]的關係圖
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之截距，可以獲得材料常數 A。由上述分析結果所獲得的 n、Q 及 A 值帶入式(1)，即 可獲得金屬材料熱變形之組合方程式。
式(2)中之 n 又稱為應力指數(Stress exponent)。n 及 Q 兩個變數是決定高溫變形 機制的重要參數。當 n=3，是由滑動所控制的差排潛變(Glide-controlled dislocation creep)， Q 則等於溶質擴散(Solute diffusion)活化能 [15]。在 n=2 是屬於晶界滑移的 變形機制下，當 Q 等於晶格擴散(Lattice diffusion)或晶界擴散(Grain boundary diffusion) 活化能時 [16]。
在熱變形中，金屬材料產生超塑性時，發生在以晶界滑移作為主要變形機制的熱 變形條件下。在較高應力(應力範圍在10−4< 𝜎 𝐺⁄ < 10−2，G 為材料的剪彈性係數，
Shear modulus)或較低溫度下，主要變形機制則變成差排潛變。而差排潛變包含差排 爬升(Dislocation climb)及差排滑動(Dislocation glide)。在純金屬中，其變形控制機制 以差排爬升為主，n 值大約為 5。對合金系統而言，其主要的變形控制機制則可能為 差排滑動，在這種情況下，n 值會降低，介於 2 至 5 之間；在另一種由黏性滑動(Viscous glide)所控制的差排潛變，其 n 值通常大約為 3。
在固溶合金中，兩種差排潛變機制分別為差排爬升及黏性滑動，變形機制發生的 準則是由穩態潛變速率所控制。所以較慢的潛變機制會優先發生，如以差排爬升為主 時，其差排爬升的潛變速率會低於黏性滑動；反之，發生黏性滑動時，則是黏性滑動 的潛變速率較差排爬升低[17,18]。
固溶合金在差排潛變的機制中可以分為兩類：Class I 及 Class II 合金[19]。Class I 合金：差排移動的主要機制為差排滑動，其差排移動速率會受溶質牽引效應影響，
這類合金的 n 值約為 3。Class II 合金：差排移動的主要機制為差排爬升，這類合金的 n 值約為 5 與純金屬之 n 值相近。n 值的改變是因為變形機制的改變所造成。
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2-4 相關研究文獻
Shuai WANG[20]等學者研究鎳基超合金，DRX 成核是由於碳化物及變形雙晶兩 者引發的成核。成核的微結構演化，首先是在原始晶界上的次晶粒經過差排重新排列 或是次晶粒聚集而形成的晶核。其在動態再結晶成核層位置為沿著原始晶界且垂直於 最大優選方向梯度(Large orientation gradient)。
Y. Wang[21]等學者研究超合金 718，在應變速率 10-1 s-1、不同溫度下，會產生不 同的動態再結晶機制。在高溫(1100 ℃)下，新晶粒形成是因為原始晶界的鼓脹或少數 在晶界周圍的次晶粒旋轉引起。有效的膨脹和分離是因為原始晶界上形成的退火雙晶，
因此產生動態再結晶成核。低溫條件下(950 ℃)，原始晶界鼓脹是因為高塑性變形引 起的晶界剪切，進而發生次晶粒的旋轉產生出動態再結晶晶粒。較低的變形溫度，
CDRX 發生在某些局部區域。
Y.S. Li[22]等學者研究 Cu 合金經熱變形後，Z 值與微結構之關係。在高 Z 值下 晶粒細化結果較顯著。隨著 Z 值從 22 至 66，平均晶粒由 320nm 至 66nm。低 Z 值變 形條件晶粒細化主要是差排的活動；高 Z 值則為較高剪應力滑移產生較小差排胞影 響最終的晶粒尺寸。高 Z 值變形雙晶是主要的晶粒細化機制。透過奈米尺度的變形雙 晶束經過碎裂和剪力帶的影響，產生比差排胞更細小的晶粒。
M. Jafari[23]等學者研究 316 不鏽鋼的不連續動態再結晶，項鍊狀結構的變化。
當 DRX 形成項鍊狀結構時，其流變應力是遠遠超過穩態應力。當發生 DRX 後，其 最終微結構是一個不均勻的有著 DRX 的新晶粒及未發生 DRX 的粗大晶粒。其項鍊 狀結構是隨著 Z 值增加而逐漸發生。
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第三章 實驗方法與步驟
本研究以熱壓實驗探討 Inconel 600 鎳基超合金高溫變形特性，結合金相微結構 觀察來分析 Inconel 600 鎳基超合金在高溫變形過程中微結構、溫度、應變速率對變 形機制及軟化效應的影響。
3-1 實驗材料
實驗使用材料為 Inconel 600 鎳基超合金，材料化學成分表如表 2-1 所示。採用 Gleeble -3500 型金屬熱加工模擬測試機之標準壓縮試件；高度直徑比為 1.5 之圓柱試 件，將材料切割為 6 ϕ (直徑)×9(mm)，其圖 3-1 為初始微結構圖。
3-2 實驗步驟
圖 3-2 為本實驗之實驗流程圖。
3-2-1 Gleeble 壓縮實驗
將 Inconel 600 鎳基超合金以等應變速率方式進行壓縮實驗 壓縮實驗參數:
(1) 變形溫度：900 ℃、950 ℃、1000 ℃、1050 ℃、1100 ℃、1150 ℃。
(2) 應變速率：1 x 10-3 s-1、1 x 10-2 s-1、1 x 10-1 s-1、1 s-1、10 s-1。
(3) 變形量：壓縮變形量約為 55%，相當於真應變(True strain)約為 0.8。
熱壓縮實驗均使用 Gleeble3500 金屬熱加工模擬測試設備。壓縮實驗圓柱試件兩 端添加石磨潤滑劑。所有測試在達到實驗溫度持溫 3 分鐘，以達恆溫效果。為了保持 測試後之微結構，測試結束後，盡速由實驗機台取下試件，並做淬水處理。
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3-3 金相顯微結構
壓縮實驗後之試樣，經由正常之金相處理程序，取樣、研磨使用碳化矽砂紙，由 粗研磨#320 至細研磨#4000 後。拋光程序使用 1、0.3、0.05μm，達成無傷痕之鏡面。
使用 10%草酸腐蝕液(10g 草酸+90ml 去離子水)電解腐蝕後。由 CCD 擷取圖像完成 金相觀察。
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第四章 結果與討論
4-1 流變行為
圖 4-1 所示為在固定應變速率時，不同變形溫度下之真應力-真應變曲線圖。而固 定變形溫度時，不同應變速率則為圖 4-2。由圖 4-1 及圖 4-2 顯示流變應力的變化，
在初期是隨著應變增加而增加，當到達峰值應力之後，隨應變的持續增加而流變應力 卻隨之降低。這種流變行為表示在熱變形過程中，產生動態軟化的效應。在較高溫度 或較低應變速率的變形條件下，流變應力在達到峰值後隨著應變的增加會趨於穩定態，
其流變應力不再隨著應變的增加而變化，而是維持約為常數的狀態。但在較高應變速 率或較低溫度的變形條件下，其流變應力達到峰值後，會隨著應變的增加而持續降低，
直到實驗終點應變為 0.8 時，流變應力都未能達到穩定態。在較低溫度或較高應變速 率下，流變應力受到加工應化及軟化效應影響較為顯著。
由圖 4-3 為 Inconel 600 鎳基超合金在不同應變速率下，峰值應力與溫度之關係，
其峰值應力的大小受到變形溫度和應變速率兩者影響。在固定變形溫度，其峰值應力 隨著應變速率增加而增加；而在固定應變速率下，峰值應力隨著溫度的增加而降低，
而應變速率越高會使峰值應力受溫度影響而降低幅度更為顯著。應變速率與變形溫度 都會直接影響峰值應力，但變形溫度影響峰值應力的變化程度較明顯。然而在變形溫 度較低的情況，應變速率影響峰值應力較為明顯；反之，在變形溫度較高，峰值應力 受應變速率影響較低。在較低的應變速率的變形條件下，不同溫度峰值應力的差異較 小。
4-2 組合關係分析
圖 4-4 為 Inconel 600 在不同溫度下應變速率(ln𝜀̇)與峰值應力(ln[sinh(𝛼𝜎𝑝)])
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之關係圖；應變速率與峰值應力是由圖 4-1 及圖 4-2 之壓縮實驗應力-應變曲線圖所獲 得。當α 值為 0.005 MPa-1時，不同溫度實驗值之ln𝜀̇與ln[sinh(𝛼𝜎𝑝)]線性趨勢線可以 得到最佳平行關係。由圖 4-4 中之各溫度條件下之斜率值加以平均得到平均應力指數 為 4.8，最大標準差為 5.3%。此結果顯示，Inconel 600 棒材高溫變形的主要變形機制 為爬登控制的差排潛變。圖 4-5 為不同應變速率下，峰值應力(ln[sinh(𝛼𝜎𝑝)])與溫度 倒數之關係圖。由圖 4-4 和圖 4-5 的線性趨勢線斜率計算所得之活化能 Q 值約為 336 kJ/mol。高溫的擴散機制與活化能 Q 值有著相互的關係。
由方程式(6)得到 lnZ 與ln[sinh(𝛼𝜎)]成線性關係，在此關係圖中縱軸的截距代表 lnA 值。因此，由 lnZ 與ln[sinh(𝛼𝜎)]的關係圖中可以獲得參數 A。圖 4-6 為 Inconel 600 熱壓實驗 Z 值(lnZ)與峰值應力(ln[sinh(𝛼𝜎𝑝)])之關係圖。圖中的趨勢線顯示兩參數 lnZ 與ln[sinh(𝛼𝜎𝑝)]之間有著線性關係，趨勢線符合度係數 R2為 0.99，也證明兩參數確 實符合方程式(6)。將上述所得之各項參數帶入式(1)，得到 Inconel 600 之組合方程式 如下：
𝜀̇ = 6.8 × 1012[sinh(0.005𝜎𝑝)]4.8exp [−336000
𝑅𝑇 ] (7)
由實驗設定的兩參數，應變速率及變形溫度帶入式(7)得到峰值應力的計算值。圖 4-7 所示為峰值應力計算值與實驗值比較的關係圖。圖中的計算值都坐落在對角線的 趨勢線上清楚地顯示與實驗值是將當接近且在任何變形條件皆差異相當小。此結果顯 示，Inconel 600 鎳基超合金在高溫變形時，可以滿足雙曲線正弦律函數的關係，且所 求得之組合方程式與實驗值具有相當吻合度，此組合方程式可作為高溫變形計算所需 的關係式。
4-3 應變對組合關係之影響
分析組合方程式目的為預先計算金屬熱變形過程中流變應力變化。在一般狀況時，
許多不同模式的組合方程式分析，都先假設熱變形過程中塑性流發生在固定的流變應
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力值。其求得組合關係是指在應力-應變曲線圖中，流變應力於峰值或穩態應力對溫 度及應變速率之關係。但由本文中的應力-應變曲線圖，可以看出在高應變速率或低 溫度的變形條件下，其應力-應變曲線圖呈現典型狀態，但隨著應變的增加其流變應 力並未達到穩定狀態，因此一般組合方程式由峰值或穩態應力作為基準去分析合金的 熱變形特性，可能無法提供準確的分析結果。另外本文求得方程式(7)，就是一般的組 合方程式，僅能計算出峰值或穩態應力。但在熱加工中，材料變形量是一個重要的參 數，因此將應變導入組合方程式中進行更詳盡的分析，所以建立隨應變變化的組合方 程式更能有效的針對熱加工進行模擬。
由本文的組合方程式分析流程，先取得不同應變之流變應力後，經過分析流程，
得出不同應變下之組合方程式參數 n、Q 及 A 值。圖 4-8 為組合參數 n、Q 及 A 值與 應變的關係圖。明顯看出 n、Q 及 A 值，由低應變逐漸增加時，其組合參數值都隨著 應變增加而降低。在到達高應變時，Q 值維持約為常數，但 n 和 A 值則是隨著到達高 應變時而逐漸增加。由低應變的變化，可以對照應力-應變曲線圖中，低應變區域，流 變應力因加工硬化而增加的區域，其變化是一致的；高應變的組合參數變化則是 Q 持 平、n 及 A 上升，同樣對照應力-應變曲線圖中較高應變的流變應力變化狀況為到達 峰值後隨著應變增加而逐漸下降。因此由組合方程式分析中給予固定應變速率及變形 溫度時，在高應變狀態下，Q 值維持約為常數，因為微結構已變化成較穩定的狀態；
而 n 及 A 值增加則是為了平衡因合金發生動態軟化造成流變應力的下降。
由圖 4-8 中各個組合參數的變化幅度來看，n 及 Q 值雖然變化的程度不明顯，但 因為應變作為熱變形主要參數之一，所以並不能將 n 及 Q 視為常數。而 A 值的變化 是要來平衡動態軟化的效應，所以更不能將之視為常數。由上述結果得出必須將組合 方程式參數 n、Q 及 A 值視為隨應變而變化的參數。由圖 4-8 中以多項式趨勢線來描 述組合方程式參數與應變的關係，便可將組合方程式改為隨應變而變化的組合方程式，
改寫如下關係式：
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𝜀̇ = 𝐴𝜀[sinh(𝛼𝜎)]𝑛𝜀exp [−𝑄𝜀
𝑅𝑇] (8) 式中
𝑛𝜀=5.5227-4.6865ε+6.1004ε2-0.8974ε3 (9) 𝑄𝜀=351.23-46.557ε-131.62ε2+195ε3 (10) 𝐴𝜀=28.007-127.42ε+193.05ε2-84.456ε3 (11)
利用隨應變變化之組合參數多項式，可進一步求得其他應變下之組合參數，。將 求得組合參數帶入(8)式，並將已知的合金變形條件，應變速率及變形溫度輸入，便可 以計算出不同應變下之流變應力。圖 4-9 及圖 4-10 為計算與實驗流變應力值比較之 關係圖。圖中詳盡列出各個變形條件的擬合結果，清楚顯示計算值與實驗值之間差異 並不大。此項結果顯示 Inconel 600 鎳基超合金高溫變形滿足雙曲線正弦函數律。因 此組合方程式參數與應變之間可改為用多項式函數表示，本文所得之組合方程式計算 結果與實驗值具有良好的吻合性。
4-4 微結構變化
4-4-1 微結構在所有變形條件下之變化
在金屬熱加工結果中，零件尺寸的精確固然重要，但必須考慮零件在使用時是否 為特殊環境(酸、鹼、高溫..等)。當零件在特殊環境下，可能產生因微結構引起的特殊 腐蝕效應。又或是零件後續處理中，許多鋁合金都必須使用陽極處理，如果微結構中 析出相過大，便會發生在陽極處理上色時無法均勻上色。上述的某些特殊需求，都必 須由微結構的角度進行分析和改善，進而生產良好的零件。在基本的熱變形過程中，
微結構改變分為三種機制，分別為動態回復、動態再結晶及晶粒成長。動態回復的金 相微結構組織特徵為長條狀接近橢圓形的變形晶粒，而長條狀晶粒內部也會產生次晶 粒的結構。除了某些特殊的合金外，在光學顯微鏡下並不容易觀察到次晶粒的顯微組
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織。動態再結晶的顯微組織特徵則是會產生細小且等軸狀的晶粒組織，通常比初始微 結構的晶粒尺寸小上許多。所以初始微結構對熱變形後微結構組織影響甚大，也須針 對初始微結構和變形後微結構進行分析比較。從材料特性分析，不同疊差能金屬，會 產生不同的晶粒變形機制。低疊差能金屬：銅、鎳及γ-鐵等金屬，較容易產動態再結 晶[24]。而具有高疊差能之金屬，則以動態回復為主要晶粒變形機制，通常發生在鋁 合金上[25]。
本文針對不同變形條件下微結構進行分析，圖 4-11、圖 4-12、圖 4-13、圖 4-14、
圖 4-15 及圖 4-16，分別為不同溫度的變形條件，而每張圖中(a)、(b)、(c)、(d)及(e)分 別是不同應變速率的微結構圖。所有的變形條件下均為等軸狀的微結構，將其進行分 類，可以發現在變速率低於 1x10-2 s-1且溫度高於 1050 ℃時，微結構相較初始微結構 有著顯著的晶粒成長狀況，而在變形溫度低於 1050 ℃時微結構則產生許多新的再結 晶晶粒，溫度越低其細小晶粒組織越是均勻。某些變形條件下新晶粒也產生晶粒成長 狀況，如圖 4-11(a)、4-12(a)(b)、圖 4-13(a)(b)所示，可以看出其顯微組織包含著已經 產生晶粒成長和新生的再結晶晶粒。由此可推斷出熱變形過程中的軟化現象，主要原 因為動態再結晶和晶粒成長兩種狀態，因在任何變形條件中並無發現長條狀的動態回 復晶粒；也無發現低疊差能金屬的特殊微結構，不連續動態再結晶，其主要特徵為在 初始晶粒周圍產生環狀的新生再結晶組織。發生機制是低疊差能金屬在熱變形時，當 變形量達到一定的程度，會再初始晶粒的晶界上成核並成長產生出新的晶粒，稱為不 連續動態再結晶。隨著變形量增加新晶粒內部開始產生差排。因差排產生便降低了晶 粒的成長的驅動力，新晶粒因而維持在細小狀態。若初始微結構的晶粒尺寸較再結晶 晶粒尺寸大，會在初始晶界上產生再結晶晶粒，形成類似項鍊狀結構，之後會形成均 勻再結晶，最後則是再結晶晶粒產生晶粒成長經[25]。而在變形量為真應變 0.8 時，
除了產生晶粒成長的變形條件外及包含新生再結晶晶粒和產生再結晶晶粒等兩種金 相組織外，其餘變形條件都為完全再結晶的金相組織，而完全再結晶又受到溫度的影
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響，其溫度越高完全再結晶的晶粒尺寸隨著增加。在正常狀況下，變形條件在相同應 變速率時，其動態再結晶晶粒尺寸是隨著溫度的增加而增加。
圖 4-11(a)、圖 4-12(a)其微結構特徵為細小晶粒及已產生成長晶粒的變形條件下，
相較初始微結構其大晶粒並未比初始晶粒大，推斷為新生的再結晶晶粒且發生晶粒成 長，而並非為為初始晶粒直接發生晶粒成長的狀況。在圖 4-1 相對應的應力-應變曲 線圖中，可以看到流變應力隨著應變的增加而增加，但在到達峰值應力後便逐漸隨著 應變降低而降低。流變曲線有著顯著的加工硬化及軟化效應。而由流變應力隨應變的 變化顯示，其主要軟化機制為動態再結晶。所以金相組織中較大晶粒為新生的再結晶 晶粒在低應變時已產生動態再結晶，隨應變增加時熱源抵銷差排產生到達到高應變後 則為晶粒成長。
圖 4-15(a)及圖 4-16(a).(b)，為較高變形溫度及較低應變速率條件，在前述的分類 為產生較初始微結構更粗大的晶粒成長之晶粒。主要是因為溫度過高產生嚴重的晶粒 成長。可以由圖中清楚看見其微結構並非長條或橢圓狀的晶粒。對應其圖 4-1 中應變 速率 1x10-3 s-1、1x10-2 s-1及變形溫度 1100、1150 ℃之應力-應變曲線圖。其流變應力 狀況為經過相對較少量加工硬化區後變達到穩態的流變應力。可以推斷加工硬化區時 給予的應變能，直接被較高的變形溫度所抵銷，因此並無明顯的加工硬化區。而是直 接到達穩態區，可以推斷高溫的晶粒變形機制主要為晶粒成長。
其餘的完全再結晶的變形條件，對應 4-2 圖中應力-應變曲線圖。其流變應力變化 主要為嚴重的加工硬化區，到達最高點後緩緩的下降，到達應變 0.8 時其流變應力仍 未達到穩態。嚴重的加工硬化給予材料相當的大量應變能，使得後續變形有足夠的驅 動力使再結晶能夠更均勻。可以看到圖 4-11(d).(e)中均勻的完全再結晶晶粒，但隨著 溫度的上升其晶粒尺寸則是隨之上升。顯示溫度會影響再結晶晶粒尺寸，因為提升溫 度減低了加工硬化的量，或是完全再結晶後其無應變晶粒受到較高溫度影響產生晶粒 成長。至於是何種後續分析中會針對不同應變量的微結構進行分析。
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分析圖 4-11 至圖 4-16 中，相同變形溫度，但不同變形速率對微結構的影響。可 以觀察到在各個變形溫度下，微結構隨著應變速率的增加其晶粒尺寸是隨之降低。其 微結構與相同速率、不同溫度時都為等軸晶。除了 1100 及 1150 ℃，是在低應變速 率下直接產生晶粒成長，其餘變形條件，條件溫度 900 至 1050 ℃中不同應變速率之 微結構圖，都產生完全的動態再結晶。針對圖 4-14，變形溫度 1050 ℃進行分析。在 較低應變速率時，其晶粒成長較為嚴重。反之較高應變速率，由於縮短的高溫變形的 時間，因此得到細小且均勻的再結晶晶粒，且並無任何嚴重的晶粒成長。在圖 4-14(d) 應變速率 1 s-1及圖 4-14(e)應變速率 10 s-1的微結構，可觀察到其應變速率 10 s-1相較 應變速率 1 s-1的微結構來的更加細小。相較其他低溫的變形條件 900 至 1000 ℃，其 晶粒尺寸在應變速率 10 s-1都較應變速率 1 s-1來的大。在正常的狀態下，晶粒尺寸應 隨著應變速率的增加而減小。
而此處卻出現應變速率 10 s-1較應變速率 1 s-1來的大。可由應力-應變曲線圖中 大量加工硬化角度分析。因給予材料過多的加工硬化量，由不連續動態再結晶的晶粒 變形機制，較大的晶粒應還有足夠的應變能，促使後續應變量增加而產生出新的再結 晶晶粒。相較之下 1050 ℃卻是和其他變形條件產生相反的現象。因此在檢視變形過 程之溫度紀錄，可以發現應速率 1 s-1 的變形條件，其溫度變化是隨著應變增加而降 低，到達應變量終點時溫度約為 1036 ℃；而變形條件為應變速率 10 s-1卻是隨著應 變增加而增加，到達應變量終點溫度為 1070 ℃，兩者之間實際溫度差距約達到 34
℃。因此圖 4-14(d)代表較低溫度之金相微結構圖，而圖 4-14(e)則是代表較高溫度的 金相微結構圖。由於相同變形溫度時，再結晶晶粒尺寸應隨的應變速率增加而降低。
本研究中應變速率 10 s-1的晶粒尺寸卻相較應變速率 1 s-1來的大。但 1050 ℃此處因 為受到變形溫度影響。在應變速率 10 s-1下，變形溫度隨著應變增加而提升溫度，因 而促使再結晶能力提升，導致再結晶更完全且晶粒尺寸也隨之下降。相反在應變速率 1 s-1時，因為變形溫度逐漸的下降，使得再結晶能力減低，導致有許多尚未形成再結
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晶的較大晶粒。
4-4-2 Z 值對微結構之影響
熱加工製作零件過程中，通常人為可控制的參數只有兩項：應變速率及變形溫度，
由此兩項參數控制最後階段零件形狀精度、機械性質及顯微組織。因此將應變速率結 合變形溫度改寫為參數 Z 值。來探討 Z 值對顯微結構的影響。
表 4-1 為使用組合關係所求得所有變形條件下之 lnZ 值參數。所有 lnZ 值範圍從 21.55 至 36.83，所以將值間隔 1 作為一個區間。圖 4-17 明顯看到 lnZ 最大值出現在 應變速率最快、變形溫度最低的變形條件。當應變速率逐漸降低時，其 lnZ 值也隨之 降低；變形溫度下降時，ln Z 值也隨之下降。由此得知，lnZ 變化的趨勢是由應變速 率高且變形溫度低逐漸朝向應變速率低且變形溫度高不斷遞減。對照 Zener–Hollomon 方程式，當應變速率固定，隨著溫度不斷增加會使得 Z 值不斷下降。同樣的現象，在 固定溫度，其 Z 值隨著應變速率減低而下降，此結果與方程式相符。
圖 4-18 及圖 4-19 為不同變形條件下顯微結構，分析 lnZ 值增加時，其微結構變 化。在不同變形條件下，經熱壓縮實驗後產生動態再結晶，Z 值越高其動態再結晶晶 粒尺寸越小，因為在高 Z 值狀態時，其應變速率較快或變形溫度較低，由動態再結晶 發生的驅動力觀點來看，當變形溫度降低及應變速率降低，使得再結晶驅動力減低，
卻因此導致後續晶粒成長效應下降。因此只發生動態再結晶卻沒有產生晶粒成長。此 外，當 Z 值較低時，因變形溫度較高使得直接產生嚴重的晶粒成長。其晶粒尺寸受溫 度和應變速率影響，變形溫度降低和應變速率增加使動態再結晶晶粒尺寸下降。
由圖 4-18 及圖 4-19 中顯微結構變化，可從 Zener-Hollomon 參數的變化找到特 定的規則。如隨著 Z 值上升，晶粒尺寸降低。因此表 4-1 中得知 Z 值增加，表示變形 條件溫度隨著減低或應變速率隨著增加。高 Z 值的變形條件導致動態再結晶的驅動 力下降，因為變形溫度較低，在相同變形時間內原子得到能量減少，導致擴散能力也
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隨之下降。加上高應變速率下，因為累積較高程度的加工硬化，所以動態再結晶需要 更多時間來完成；但時間不足時，其受壓縮變形晶粒就殘留的較明顯。但隨著溫度增 加，殘留變形晶粒隨之減少，導致晶粒尺寸可以保持在細小的狀態，且不會有殘留的 細長壓縮晶粒。
分析微結構與 Z 值之間的關係。可將微結構分類為細小再結晶晶粒、部分細小再 結晶晶粒和受到晶粒成長的再結晶晶粒，以及嚴重晶粒成長。三種熱變形後微結構變 化。在圖 4-17 中 A 區為細小再結晶晶粒、B 區為包含細小再結晶晶粒和受到晶粒成 長的再結晶晶粒；C 區為受到嚴重晶粒成長的區域。但由圖 4-17 得知不同區域中，
有著相近 Z 值狀況下，其受熱變形過後的微結構卻是截然不同。由此得知在相近 Z 值，
卻不能保證擁有相同微結構。
圖 4-20 為相近 Z 值之變形條件微結構圖，圖 4-20(a)為低溫和低應變速率，全部 區域都產生動態再結晶；動態再結晶程度增加是受到應變速率減低的影響；低溫環境 下擴散速率較慢，但因為應變速率降低，因此有足夠的時間使全部區域都形成動態再 結晶。因此降低應變速率，可改善低溫擴散速率不足的影響，進而提高動態再結晶的 數量。由此得知在相同 Z 值的變形條件下，在低溫時，其動態再結晶為均勻且細小。
圖 4-20(c)中在高溫和高應變速率時，晶粒尺寸明顯增長。表明動態再結晶及晶粒 成長驅動力隨著溫度增加而增加；導致動態再結晶產生的新晶粒受到溫度影響，引發 晶粒成長，晶粒尺寸大幅增加。由此得知增加應變速率會使動態再結晶驅動力下降，
使得晶粒尺寸降低。因此在高溫和高應變速率下，其再結晶晶粒成長較為明顯。相較 於圖 4-20(a)，本文研究提升應變速率對微結構造成的影響是晶粒尺寸下降，但在圖 4- 20(c)中，提升應變速率並不能有效降低晶粒尺寸，反而因為溫度提升的關係，造成新 生再結晶晶粒產生晶粒成長，因此得知溫度對動態再結晶晶粒尺寸影響力高於應變速 率。
23
4-4-3 顯微結構隨應變進化
針對顯微結構進化進行詳盡的分析，得到微結構受熱壓縮變形後連續演進的過程，
來辨別其微結構變化的機制。在熱加工中，依零件尺寸厚薄的差異，可能導致不同部 位的變形量有所差異。藉此分析不同變形量之微結構，可用於熱加工後不同變形量部 位之微結構差異。
選擇變形條件為溫度 900 ℃、應變速率 1 s -1 (lnZ=34.52)、溫度 900 ℃、應變速 率 1 x10-1 s -1 (lnZ=32.22)、溫度 1050 ℃、應變速率 1 s -1 (lnZ=30.61)、溫度 1050 ℃ 及應變速率 1 x10-3 s -1 (lnZ=23.70)，進行應變對微結構影響分析。
各個變形條件隨應變的增長，動態再結晶的均勻性隨著增加。也明顯看出其動態 再結晶成核位置皆發生在晶界上。但在較低 Z 值變形條件下，因動態再結晶驅動力較 高，所以導致較為嚴重的晶粒成長。
比較相同變形速率、不同變形溫度之變形條件，如圖 4-21 和圖 4-23，在低應變 量時，兩變形條件皆開始產生動態再結晶和雙晶。但溫度較高的條件，某些晶粒則出 現成長的狀況。隨著應變增長，在圖 4-23 中，可以看出受到晶粒成長影響的晶粒也 逐漸產生動態再結晶，初始的再結晶晶粒加上後續產生的再結晶。在這連續的晶粒變 形機制發生後直到變形終點即產生較為均勻的晶粒結構。反之，在圖 4-21 中，從低 應變的狀態，產生雙晶加上些許再結晶晶粒出現在大晶粒周遭。但隨著應變增加，大 晶粒轉變為受壓縮的長條且扁狀晶粒，而非圖 4-23 (b)的等軸晶狀態。到達高應變狀 態後，微結構還是呈現許多細長條狀晶粒，顯示受壓縮的晶粒仍然存在並未完全產生 動態再結晶。此狀態顯示提升溫度，能有較佳的動態再結晶驅動力，使得微結構在低 變狀態，即產生動態再結晶，隨應變增加，其晶粒結構逐漸縮小且呈現均勻地等軸晶。
圖 4-21 和圖 4-22 為相同溫度、不同變形速率，由降低變形速率，可以看到在隨 應變量增加時，可以改善出現受壓縮產生的長條且扁狀的晶粒出現。到達應變終點兩
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者微結構差異甚是明顯。在圖 4-22，溫度 900 ℃、應變速率 1x10-1 s-1條件下。因為 變形時間增長，有助原子擴散使得細長條晶粒能產生再結晶，所以改善微結構狀況。
相同的變化也出現在圖 4-23 及圖 4-24 中。因為變形速率減低更多，導致變形時間增 加更多。由應變初期到變形終點，可以看出減低應變速率，使得每個應變下晶粒產生 非常嚴重的晶粒成長。更詳細的微結構圖，在圖 4-25 由電子背向散射繞射(Electron backscattered diffraction, EBSD)實驗所得變形溫度 1050 ℃、應變速率 1 x 10-3 s-1之不 同應變下顯微結構分析，其微結構隨著應變增加，初期部分區域產生再結晶，到達應 變為 0.6 時則是產生嚴重的晶粒成長。且由圖可清楚看出雙晶特徵，大多數都為退火 雙晶。圖 4-26 則是晶粒尺寸分佈圖。隨著應變量增加，其小晶粒百分比隨著增加，
應變量到達 0.4 時為最大值，持續變形後小晶粒百分比變為下降，大晶粒的百分比轉 為增加。此種變化指出材料發生動態再結晶後轉為晶粒成長。由此結果，Inconel 600 在應變的軟化機制為動態再結晶，然而到達高應變後，轉為晶粒成長為主。得知增加 溫度能大幅影響微結構變化。反之降低應變速率時，可改善動態再結晶不完全所殘留 的壓縮晶粒。
25
第五章 結論
1.
以峰值應力為組合方程式的分析結果，顯示 IN600 在高溫變形時，可用雙曲線正 弦函數律來表示變形時，應變速率、溫度及應力之間的關係。其應力指數 n 值為 4.8。此結果顯示，Inconel 600 鎳基超合金的熱變形機制為差排潛變。由組合方程 式所得活化能 Q 值 345 kJ/mol。2.
由組合方程式分析的結果，將α 值在雙曲線正弦函數律中視為常數和後續求得其 他組合參數，由此組合方程式來計算 IN 600 在高溫變形之峰值應力，計算值與 熱壓實驗之峰值應力相符。3.
將應變導入作為組合關係的參數，分析出不同應變下之組合參數，由本實驗設定 Inconel 600 變形條件，應變速率及變形溫度輸入組合方程式，計算出不同應變下 之流變應力。其計算與實驗流變應力值之間差異並不大。因此將組合方程式參數 與應變作圖，可將組合參數改為用多項式函數表示，得到不同應變下之組合參數。4.
除了特殊變形條件產生嚴重的晶粒成長。在固定應變速率時，再結晶晶粒尺寸隨 溫度增加而增加；反之，固定溫度下，當應變速率增加，再結晶晶粒尺寸是隨之 下降。而微結構主要可分為三類，嚴重的晶粒成長、再結晶晶粒及再結晶晶粒發 生晶粒成長、均勻細小再結晶晶粒。5.
Z 值與微結構之關係，當 Z 值增加時，其再結晶晶粒尺寸隨之下降；反之，Z 值下降時，其某些再結晶晶粒會發生晶粒成長。Z 值降到最小值時，其晶粒結構會 跳過再結晶過程。而是直接發生嚴重的晶粒成長。
6.
在相近 Z 值的變形條件下，產生不同的顯微結構。由低溫、低應變速率時全部細 小晶粒，到提升溫度及應變速率產生較為粗大的晶粒。溫度增加的作用在於提升 動態再結晶驅動力，但是提升應變速率卻是降低動態再結晶驅動力。由兩者觀點 來看，提升溫度影響微結構變化的程度大於應變速率提升。因為溫度增加，其動26
態再結晶晶粒逐漸增大，表示溫度提供更多能量給予再結晶晶粒；但變形速率增 加，變形時間縮短，卻無法得到晶粒細化的作用。
7.
顯微結構隨應變之變化，高 Z 值時，低應變會產生項鍊狀的不連續動態再結晶，隨應變增加再結晶數量逐漸增加。但在溫度 900 ℃下，應變速率降低有助於再 結晶均勻性增加。低 Z 值變化，低應變由雙晶變形和再結晶主導，到高應變後會 出現晶粒成長，且於晶界上產生再結晶。在相同應變速率 1 S-1時，變形溫度由 900 提升至 1050 ℃，能促使在低應變下，不連續動態再結晶變得較為均勻；高 應變下的殘留壓縮晶粒也能有效改善。
8.
EBSD 實驗所得變形溫度 1050 ℃、應變速率 1 x 10-3 s-1之不同應變下顯微結構 分析，初期部分區域產生再結晶，到達應變 0.6 時則是產生嚴重的晶粒成長。可 清楚看出雙晶特徵，大多數都為退火雙晶。其晶粒尺寸分佈圖。隨著應變量增加，其小晶粒百分比隨著增加，ε=0.4 時為最大值，持續變形後小晶粒百分比變為下 降，大晶粒的百分比轉為增加。
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表2-1 Inconel 600 化學成分組成表
表4-1 Inconel 600 不同變形條件之 lnZ 值
ln Z 900 ℃ 950 ℃ 1000 ℃ 1050 ℃ 1100 ℃ 1150 ℃ 1x10-3 s-1 27.62 26.20 24.90 23.70 22.59 21.55 1x10-2 s-1 29.92 28.51 27.21 26.00 24.89 23.85 1x10-1 s-1 32.22 30.81 29.51 28.31 27.19 26.16 1 s-1 34.52 33.11 31.81 30.61 29.49 28.46 10 s-1 36.83 35.41 34.11 32.91 31.80 30.76 Element C Mn Si P Ni Cr Fe Ti
Wt% 0.08 0.75 0.35 0.009 72.8 15.9 9.41 0.22
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圖2-1 Inconel 690 鎳基超合金熱壓實驗應力-應變關係圖
圖2-2 冷加工後退火製程示意圖
圖2-3 回復過程示意圖
(a)糾結差排；(b)晶胞結構形成；(c)差排消失與重組；(d)次晶粒形成(e)次晶粒成長
31
圖2-4 幾何動態再結晶
32
圖2-5 不連續動態再結晶示意圖 (a)晶界上開始發生再結晶成核 (b)再結晶成核數量增多，並相連形成項鍊組織 (c)整體微結構形成均勻再結晶，為完全再結晶
(d)完全在結晶後，開始產生晶粒成長
圖2-6 晶粒成長
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圖3-1 Inconel 600 初始金相顯微結構
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圖3-2 實驗流程圖 Inconel 600 鎳基超合金 圓柱試件尺寸：ψ9x12 mm
熱壓實驗
溫度：900~1150 ℃，間隔 50℃ 。 應變速率：1x10-3 ~ 10 s-1
組合方程式分析 α,n,Q,Z,A 組合參數
模擬流變應力
顯微結構分析 EBSD 分析 微結構隨應變變化
Z 值參數與微結構相互關係
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圖4-1 固定應變速率、不同溫 度之應力-應變曲線圖
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圖4-2 固定變形溫度、不同應變速率之應力-應變曲線圖
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圖4-3 Inconel 600 鎳基超合金在不同應變速率下，峰值應力與溫度之關係
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圖4-4 Inconel 600 壓縮試件在不同溫度下，應變速率(ln𝜀̇)與峰值應力 (ln[sinh(𝛼𝜎𝑝)])之關係圖
圖4-5 不同應變速率下，峰值應力峰值應力(ln[𝑠𝑖𝑛ℎ(𝛼𝜎𝑝)])與溫度倒數之關 係圖。
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圖4-6 Inconel 600 熱壓實驗 Z 值(lnZ)與峰值應力(ln[𝑠𝑖𝑛ℎ(𝛼𝜎𝑝)])之關係圖。
圖4-7 峰值應力計算值與實驗值比較的關係圖。
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圖4-8 組合參數 n、Q 及 A 值與應變的關係圖。
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圖4-9 固定應變速率下，計算與實 驗流變應力值比較之關係圖。
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圖4-10 固定變形溫度下，計算與實驗流變應力值比較之關係圖。
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圖4-11 變形溫度 900 ℃、不同應變速率之顯微結構圖 (a)1x10-3 S-1 (b)1x10-2 S-1 (c)1x10-1 S-1 (d)1 S-1 (e)10 S-1
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圖4-12 變形溫度 950 ℃、不同應變速率之顯微結構圖 (a)1x10-3 S-1 (b)1x10-2 S-1 (c)1x10-1 S-1 (d)1 S-1 (e)10 S-1
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圖4-13 變形溫度 1000 ℃、不同應變速率之顯微結構圖 (a)1x10-3 S-1 (b)1x10-2 S-1 (c)1x10-1 S-1 (d)1 S-1 (e)10 S-1
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圖4-14 變形溫度 1050 ℃、不同應變速率之顯微結構圖 (a)1x10-3 S-1 (b)1x10-2 S-1 (c)1x10-1 S-1 (d)1 S-1 (e)10 S-1
