中藥材中有機氯劑農藥殘留檢驗

(1)

與1.0 ppm⁽⁹⁾。目前世界各國各自訂有農藥之限量標準，例如日本藥局方規定人參等14種中藥材之 BHC總量及DDT總量分別不得超出0.2 ppm⁽¹⁰⁾；中國大陸規定甘草與黃耆之BHC總量、DDT總量與PCNB分別不得超出0.2 ppm、0.2 ppm與0.1 ppm⁽¹¹⁾；香港與美國針對部份中藥材訂定DDT等 10種有機氯劑農藥殘留限量標準^(12,13)；歐盟尚無中藥材之限量標準，故參考歐洲藥典記載有機氯劑農藥殘留一般規範⁽¹⁴⁾；各國之限量標準詳列於表一。由表一可知，各國訂定標準之藥材品目不同，有機氯劑農藥之項目、限量也有差異，故其適用性仍須進一步審慎評估。為訂定我國中藥材有機氯劑農藥殘留限量標準，進行中藥材中有機氯劑農藥殘留調查為首要工作。

93∼95年度已完成桂皮等55種中藥材之有機氯劑農藥殘留檢驗^(15-17)，96年度選擇生地黃、紫蘇葉、女貞子、澤瀉、山茱萸、遠志、蒼朮、

西洋參及細辛等9品目各20件共180件，委託台灣檢驗科技股份有限公司（SGS）利用氣相層

前　言

中藥使用日趨頻繁，但因其來源複雜，且產地、基原、採收期、使用部位、野生種或栽培種、貯藏等因素皆易造成品質良莠不齊，其藥材誤用、重金屬、農藥及微生物之污染、缺乏標準等安全問題備受矚目^(1-3)。中藥材產量常常供不應求，為了防止病蟲害的發生並提高產量，致使農藥之使用大為提高，雖然行政院衛生署歷年來公佈了一系列禁用之農藥，但有機氯劑農藥毒性大且半衰期長，易殘留於土壤之中，透過食物鏈之蓄積對人體之健康有極大影響，因此各國陸續進行有關其農藥殘留的評估及調查^(4-8)。

國內中藥材大都仰賴進口，來源分歧，無法由產地掌控藥材之品質，爲避免中藥材有機氯劑農藥殘留量過高而影響民眾健康，宜訂定中藥材之有機氯劑農藥殘留量來確保用藥安全。我國已訂定番瀉葉、人參、甘草與黃耆之BHC總量、

DDT總量及PCNB分別不得超出0.9 ppm、1.0 ppm

中藥材中有機氯劑農藥殘留檢驗 (IV)

徐雅慧　陳儀驊　劉芳淑　羅吉方　林哲輝

第三組

摘　要

中藥材有機氯劑農藥限量標準係中藥品質管制重要規範之ㄧ，本計畫以氣相層析儀/電子捕獲偵測器法（GC/ECD）進行生地黃、紫蘇葉、女貞子、澤瀉、山茱萸、遠志、蒼朮、

西洋參及細辛等9種中藥材中BHC、DDT、aldrin、dieldrin、endrin、PCNB、chlordane、

hexachlorobenzene、heptachlor 等9種有機氯劑農藥殘留量調查。9種中藥材，每種各20件，

共180件檢體。結果澤瀉及蒼朮均未檢出有機氯劑農藥殘留；20件西洋參檢體均檢出BHC 類、PCNB類及hexachlorobenzene，其殘留量分別為0.01∼5.26 ppm、0.36∼13.08 ppm及 0.02∼0.50 ppm，另DDT類殘留量為N.D.∼0.30 ppm。其餘8種中藥材，除細辛1件檢出0.35 ppm PCNB外，其餘有機氯劑農藥殘留量均小於0.10 ppm。本計畫結果提供行政管理單位作為制定管制標準之參考依據。

關鍵詞：中藥材、有機氯劑農藥殘留、BHC、DDT、aldrin、dieldrin、endrin、PCNB、

chlordane、hexachlorobenzene、heptachlor

(2)

析儀/電子捕獲偵測器法（GC/ECD）進行BHC

（α-BHC、β-BHC、γ-BHC及δ-BHC之和）、

DDT（o,p’-DDE、p,p’-DDE、o,p’-DDT及p,p’- DDT之和）、aldrin、dieldrin、endrin、PCNB

（quintozene、pentachloroaniline及methyl penta- chlorophenyl sulphide之和）、chlordane（cis-、

trans-及oxythlordane之和）、hexachlorobenzene、

heptachlor（heptachlor 及heptachlor epoxide之和）

等9種有機氯劑農藥檢測，並以氣相層析串聯式離子阱質譜儀（GC/MS/MS）再確認。執行期間以混合標準品溶液進行查核，並執行實驗室實地查核，來確保檢驗數據之品質。本計畫所得之數據將提供行政管理單位作為制定限量標準之參考依據。

材料與方法

一、材料

㈠檢體

民國96年1月至4月間於27家中藥廠及10家中藥行價購生地黃（Rehmanniae Radix）、

紫蘇葉（Perillae Folium）、女貞子（Ligus- tri Lucidi Fructus）、澤瀉（Alismatis Rhi- zoma）、山茱萸（Corni Fructus）、遠志

（Polygalae Radix）、蒼朮（Atractylodis Rhizoma）、西洋參（Panacis Quinquefolii Radix）、細辛（Asari Radix）等9種中藥材，每一檢體逐一確定基原後，各品目取20 件檢體，共計180件，試驗前由勝昌製藥廠粉碎，並過20號篩備用。

㈡對照用標準品

α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC、o,p’- DDE、p,p’-DDE、o,p’-DDT、p,p’-DDT、

aldrin、dieldrin、endrin、cis-chlordane、

trans-chlordane、oxythlordane、hexachloro- benzene、quintozene、pentachloroaniline、

methyl pentachlorophenyl sulphide、heptachlor 及heptachlor epoxide。

㈢試藥

丙酮、正己烷、乙腈採用殘留級，氯化鈉採

試藥特級，無水硫酸鈉採試藥級。

㈣裝置與器具

1. 5A濾紙（直徑9 cm）、布赫納漏斗、稱量瓶、有蓋玻璃量筒（250 mL）、濾膜

（0.45 µm，Nylon材質）、矽酸鎂固相萃取匣（1,000 mg/ 6 mL）。

2. 氮氣濃縮裝置

3. Bioway均質機組（尚上儀器）

4. 真空抽氣幫浦

5. 烘箱（WTC binder FD-115）

㈤儀器設備

1. 氣相層析儀附電子捕獲偵測器(GC/ECD) (Agilent 6890)

2. 氣相層析串聯式離子阱質譜儀(GC/MS/MS) (Varian 2100)

二、方法

㈠乾燥減重^(10,18)

先將稱量瓶於烘箱內以105℃乾燥1小時，於乾燥器內放冷，精確稱量。取檢體約5 g，

置已知重量之稱量瓶中，精確稱量，於烘箱內以105℃乾燥5小時，於乾燥器內放冷，

稱量。繼續以105℃乾燥，每隔1小時稱量一次，直到先後二次之減重相差不超過0.25%

為止，由其減失之重量計算檢體乾燥減重百分率。

㈡標準品溶液配製 1. 儲備標準溶液配製

稱取各農藥標準品100 mg，以正己烷定容至10 mL，供作儲備標準溶液（10,000 μg/

mL），保存於-20℃冰箱中，保存期限六個月。

2. 標準曲線溶液配製

取上述儲備標準溶液10 µL，共置於定量瓶中以正己烷定容至10 mL，供作中間儲備溶液（10 µg/mL）。取中間儲備溶液5、

10、50、100、200 µL，分別以正己烷定容至10 mL，使各農藥之標準曲線溶液濃度均為5、10、50、100、200 ng/mL。

(3)

㈢檢液之配製與測定 1. 萃取：

精稱均勻檢體20 g置入Bioway攪拌瓶中，

加水80 mL混合，靜置20 min，加入乙腈 100 mL，高速攪拌1 min，倒入附有5A濾紙之布赫納漏斗內，抽氣過濾，濾液倒入有蓋玻璃量筒中。以乙腈10 mL洗容器及殘渣，抽氣過濾，合併濾液，再以乙腈定容至200 mL，加入氯化鈉15 g震盪1 min，

靜置20 min分層後，記錄上層乙腈體積

（V₁ mL），並取上層濾液20 mL以無水硫酸鈉5 g過濾，收集濾液。

2. 淨化：

取濾液10 mL至玻璃試管中，於40℃下氮氣吹至微乾，加入正己烷2 mL溶解，注入預先以10％丙酮/正己烷(v/v) 5 mL潤溼之矽酸鎂固相萃取匣。再以10％丙酮/正己烷 (v/v) 5 mL沖提二次，收集沖提液於玻璃試管中，於40℃下氮氣吹至微乾，以1 mL正己烷溶解並定容，再以0.45 µm濾膜過濾於 GC樣品瓶中，供作檢液，以GC/ECD偵測之。若有農藥檢出時，再以GC/MS/MS確認之。

㈣氣相層析分析條件

1. 氣相層析儀電子捕獲偵測器（GC/ECD）

⑴ 層析管： RT X - C L P 毛細管柱， 3 0 m

（長）× 0.53 mm（內徑），0.5 µm（膜厚）

⑵ 層析管溫度：起始溫度120℃，持續1 min後，以2.5℃/min升溫速率至174℃，

再以5℃/min升溫速率至250℃，最後以10℃/min升溫速率至270℃，持續2 min。

⑶注射體積：2 µL

⑷載行體積：氦氣，2.8 mL/ min

⑸注射器溫度：250℃

⑹檢出器溫度：250℃

2. 氣相層析串聯離子阱質譜儀（ G C / M S / MS）

⑴ 層析管：CP-SIL 8 CB-MS，30 m（長）

× 0.25 mm（內徑），0.25 μm（膜厚）

⑵ 層析管溫度：起始溫度50℃，持續2 min 後，以20℃/min升溫速率至160℃，再以 1℃/min升溫速率至220℃，最後以8℃

/min升溫速率至300℃，持續3.5 min。

⑶注射體積：1 µL

⑷載行體積：氦氣，1 mL/ min

⑸注射器溫度：250℃

⑹GC/MS/MS 介面溫度：300℃

⑺質量範圍：30–330 amu

⑻離子阱溫度：210℃

㈤定性與定量 1. 定性：

檢體以GC/ECD檢出疑似含農藥時，應再利用GC/MS/MS 分析，確認檢出之農藥其二次質譜分析圖譜，與農藥標準品是否吻合。

2. 定量：

⑴ 當待測物定性確認後，以GC/ECD之標準曲線定量。

⑵依下式計算樣品之濃度：

檢體之農藥殘留量（ppm）=

C × V2

10 × V1

W

C：由標準曲線求得檢液中各農藥之濃度

（µg/ mL）。

V1：加入氯化鈉後，記錄之乙腈層體積

（mL）。

V2：檢體最後定容體積（1 mL）。

W：檢體重量（20 g）。

⑶ 樣品之農藥殘留量再依檢體乾燥減重百分率換算成乾品之農藥含量。

㈥品質管制^（19）

1. 每品目20件檢體進行檢測時，需同時進行空白分析、查核樣品分析、添加分析及重複分析。

2. 空白分析：以水當作空白樣品，以二、㈢節方法萃取。空白樣品不得檢出農藥，以確保分析流程無污染。

3. 查核樣品分析：80 ng/mL之α-BHC等20種

(4)

對照標準品溶液注入GC/ECD分析，進行查核管制。查核樣品以標準曲線求得濃度，其相對誤差須符合85∼115％。

4. 添加分析：不同品目藥材分別添加 α-BHC、cis-chlordane與hexachlorobenzene 之標準品溶液（10 µg/mL）80 µL，並進行前處理，其回收率須符合60∼140％。

5. 重複分析：每品目之20件檢體中，取其中一檢體進行三重複分析，其檢驗結果之變異係數（CV）⁽²⁰⁾應落在下表之範圍內，否則不符合本局監管之規定，該品目所有檢體應重新檢驗。

檢出量(ppm) CV容許值(％)

1 10

0.1 20

0.01 50

結果與討論

一、藥材品項評選與價購

本計畫中藥材之選擇係依據各國已訂限量標準者、中華中藥典（台灣傳統藥典）已收載、

市場使用量、文獻調查含量高及藥食同源等風險評估因子加權計分，取最高分之藥材優先列入年度調查之品目。然自93∼95年度已完成桂皮等55 種中藥材之檢驗^(15-17)，96年度檢測生地黃、紫蘇葉、女貞子、澤瀉、山茱萸、遠志、蒼朮、西洋參、細辛等9種中藥材，各20件，共180件檢體。

92％檢體購自中藥廠，係因中藥廠之中藥材使用量大，且直接關係到中藥製劑之品質，故以中藥廠之藥材優先。品目不足20件者，則至中藥房購買補足。

二、乾燥減重試驗結果

各國之中藥材有機氯劑殘留限量並未明定需以乾品計，然由於藥材自身特性、儲存情況迥異，造成各藥材間含水量之差異，為避免因含水量多寡而影響結果含量，故本實驗檢測之結果均換算成藥材乾品之含量。因各檢體含少量或不含

揮發性成分，故本實驗以乾燥減重百分率當作藥材之含水量。本次實驗之9種中藥材之乾燥減重結果，其平均百分率介於6.26∼13.70％。

三、檢驗結果之品質管制分析

本實驗各有機氯農藥對照標準品以各個不同濃度分析，其各標準曲線之相關係數均大於 0.995，顯示具良好之線性關係。各種農藥之最低定量極限（LOD）為0.4~7.3 ppb（表二），與各國之有機氯劑農藥殘留限量（表一）比較，遠小於殘留限量。

爲確保實驗數據之準確性，每品目20件檢體進行檢測時，需同時進行空白分析、查核樣品分析、添加分析及重複分析。本實驗之空白樣品皆未檢出農藥；各查核樣品之相對誤差值範圍為 85∼115％；添加分析之回收率因藥材品目與農藥種類而有不同（圖一），其範圍為61∼139％。

重複分析之檢體為隨機取樣，故本計畫之9種藥材中，僅紫蘇葉、女貞子及西洋參等3種中藥材之重複分析檢體檢出有機氯劑農藥殘留。紫蘇葉之重複分析檢體檢出o,p’-DDT與o,p’-DDE，

其殘留量均為0.04 ppm，變異係數（CV）分別為30％與17％（該濃度之CV容許值為50％）。

女貞子之重複分析檢體檢出o,p’-DDT，其殘留量為0.01 ppm，CV為49％（該濃度之CV容許值為50％）。西洋參之重複分析檢體檢出α-BHC、

β-BHC、γ-BHC、δ-BHC與quintozene，其殘留量範圍為0.19∼0.62 ppm，CV為14∼20％（該濃度之CV容許值為20％）；另檢出之pentachloroani- line、methyl pentachlorophenyl sulphide與hexachlo- robenzene，殘留量範圍為0.06∼0.08 ppm，CV為 17∼23％（該濃度之CV容許值為50％）。此結果顯示執行單位之實驗室品質管制符合品管要求。

除上述之品質管制外，本局於委託檢驗期間，購買混合標準品溶液進行查核，以確保實驗室標準曲線之準確度；另配合實驗室之實地查核，以確保符合品保要求。混合標準品溶液乃購自NIST （national institute of standards and technol- ogy）之參考標準物質（standard reference mate-

(5)

表一、各國中藥材中有機氯劑農藥殘留限量標準限量標準

(ppm) 國家

BHC 總量 DDT

總量 PCNB Aldrin + Dieldrin BHC

(α,β,δ) γ-BHC Hexachloro-

benzene Chlordane Endrin Heptachlor

台灣⁽¹⁾

　　藥典 0.2 0.2

　　公告 0.9 1.0 1.0

大陸⁽²⁾ 0.2 0.2 0.1

日本⁽³⁾ 0.2 0.2

香港⁽⁴⁾、歐盟⁽⁵⁾、

美國⁽⁶⁾ 1.0 1.0 0.05 0.3 0.6 0.1 0.05 0.05 0.05

註：(1). 台灣：中華中藥典(番瀉葉)；95.11.10公告(人參、甘草、黃耆、番瀉葉)。

　　(2). 大陸：中華人民共和國藥典2005年版(甘草、黃耆)。

　　(3). 日本：日本藥局方15版(番瀉葉、遠志、黃耆、甘草、人參、山茱萸、大棗、牡丹皮、紅參、桂皮、陳皮、細辛、紫蘇葉、枇杷葉)。

　　(4). 香港：香港中藥材標準第一冊(牡丹皮、關黃柏、川黃柏、當歸、黃耆、人參、三七、丹參、澤瀉)。

　　(5). 歐盟：歐洲藥典5.0版(蘆薈、枳實、丁香、刺五加、茴香、薑、銀杏葉、人參、甘草、亞麻子、沒藥、鴉片、薄荷葉、大黃、番瀉葉、八角茴香、桂皮、山楂、昆布、益母草)。

　　(6). 美國：USP(The United States Pharmacopeia)2004年版(刺五加、薑、銀杏、西洋參、人參、甘草)。

表二、9種有機氯劑農藥對照標準品之標準曲線相關係數(R)、最低定量極限(LOQ)及最低偵測極限(LOD)

農藥名稱 R LOQ

(ppb) LOD

(ppb)

BHC

α-BHC 0.99522∼0.99925 0.4 0.1

β-BHC 0.99564∼0.99927 2.4 0.8

γ-BHC 0.99515∼0.99902 0.7 0.2

δ-BHC 0.99553∼0.99966 1.2 0.4

DDT

o,p’-DDE 0.99619∼0.99991 2.9 1.0

p,p’-DDE 0.99602∼0.99984 3.8 1.3

o,p’-DDT 0.99537∼0.99972 4.3 1.4

p,p’-DDT 0.99544∼0.99974 4.6 1.5

Aldrin 0.99532∼0.99986 1.9 0.6

Dieldrin 0.99526∼0.99976 2.2 0.7

Endrin 0.99520∼0.99952 5.4 1.8

Chlordane

cis-chlordane

0.99542∼0.99960 1.5 0.5

trans-chlordane

0.99525∼0.99962 1.8 0.6

oxythlordane 0.99582∼0.99973 5.5 1.8

Hexachlorobenzene 0.99550∼0.99993 1.5 0.5

Quintozene (PCNB)

quintozene (PCNB) 0.99524∼0.99976 2.7 0.9 pentachloroaniline 0.99609∼0.99998 7.3 2.4 methyl pentachlorophenyl

sulphide 0.99635∼0.99993 3.9 1.3

Heptachlor heptachlor 0.99506∼0.99862 4.9 1.6

heptachlor epoxide 0.99527∼0.99969 1.9 0.6

(6)

rial, SRM），內含溶於正己烷之o,p’-DDE、p,p’- DDE、p,p’-DDT、cis-chlordane、heptachlor、

heptachlor epoxide 各0.20 µg/mL與γ-BHC、o,p’- DDT、dieldrin、hexachlorobenzene各0.21 µg/

mL。執行單位之測試結果與SRM標示量相比，

其相對誤差為85∼102％，顯示執行單位之分析具良好之準確度。另實驗室實地查核乃依數據品質、人員組織、樣品管制作業、儀器設備校正程序、檢測數據驗算、報告程序及品質管制程序等項目進行查核，結果顯示執行單位均符合本

局品保品管要求。

由上述可知，執行單位之品質管制結果良好，亦符合本局要求。

四、中藥材中有機氯劑農藥殘留量檢測結果

生地黃等9種中藥材各20件共計180件檢體中，西洋參20件，細辛14件，紫蘇葉14件，遠志 11件，女貞子7件，生地黃6件，山茱萸5件檢出有機氯劑農藥殘留，澤瀉與蒼朮則均未檢出其殘留。西洋參之農藥殘留量，BHC總量為0.01∼

5.26 ppm，DDT總量為N.D.∼0.30 ppm，PCNB 為0.36∼13.08 ppm，hexachlorobenzene為 0.02∼

0.50 ppm，heptachlor為N.D.∼<LOQ。細辛之農藥殘留量，PCNB部分，除1件為0.35 ppm，其餘檢體介於N.D.∼0.06 ppm之間；hexachlorobenzene 為N.D.∼0.03 ppm。紫蘇葉、遠志、女貞子、生地黃及山茱萸等之殘留量均低於0.10 ppm（表三）。

我國尚未訂定生地黃等9種中藥材限量標準，

然澤瀉、遠志、山茱萸、細辛、紫蘇葉及西洋參等他國已訂定規範。澤瀉有機氯劑殘留量符合香港之規範；遠志、山茱萸、細辛與紫蘇葉等符合日本之規範；西洋參9件之BHC（α, β, δ）大於0.3 ppm，10件之PCNB量大於1.0 ppm，6件之

表三、9種中藥材中有機氯劑農藥殘留量檢驗結果單位：ppm(以乾品計)

檢體 BHC總量 DDT總量 PCNB Hexachloro-

benzene Heptachlor Chlordane Aldrin Dieldrin Endrin 西洋參 0.01∼5.26 N.D.∼0.30 0.36∼13.08 0.02∼0.50 N.D.∼<LOQ N.D. N.D. N.D. N.D.

細辛 N.D. N.D. N.D.∼0.35 N.D.∼0.03 N.D. N.D. N.D. N.D. N.D.

紫蘇葉 N.D. N.D.∼0.10 N.D.∼0.01 N.D. N.D. N.D. N.D. N.D. N.D.

女貞子 N.D.∼0.02 N.D.∼0.06 N.D. N.D.∼0.001 N.D. N.D.∼0.05 N.D. N.D. N.D.

遠志 N.D.∼0.05 N.D.∼0.01 N.D. N.D.∼0.003 N.D. N.D. N.D. N.D. N.D.

生地黃 N.D.∼0.04 N.D.∼0.04 N.D. N.D. N.D. N.D. N.D. N.D. N.D.

山茱萸 N.D. N.D.∼0.01 N.D. N.D. N.D. N.D. N.D. N.D. N.D.

澤瀉 N.D. N.D. N.D. N.D. N.D. N.D. N.D. N.D. N.D.

蒼朮 N.D. N.D. N.D. N.D. N.D. N.D. N.D. N.D. N.D.

Range N.D.∼5.26 N.D.∼0.30 N.D.∼13.08 N.D.∼0.50 N.D.∼<LOQ N.D.∼0.05 N.D. N.D. N.D.

註：低於方法偵測極限(LOQ)之測定值以「＜LOQ」表示 (Heptachlor＜0.0049 ppm)。

50 100 150

α-BHC cis-chlordane hexachlorobenzene

中藥材添

加回收率 (%)

圖一、9種中藥材中農藥添加分析之回收率

(7)

hexachlorobenzene大於0.1 ppm，20件檢體中總計 13件（65％）超出美國之限量標準。

比較各國之限量標準（表一），BHC、DDT 與PCNB限量差異較大。中華中藥典規範番瀉葉之BHC總量限量為0.2 ppm，與大陸、日本限量標準相同；然衛生署95年11月10日公告人參、甘草、黃耆、番瀉葉之BHC總量限量為0.9 ppm，乃歐盟與美國所採用之限量標準：BHC（α, β, δ）

0.3 ppm，與γ-BHC 0.6 ppm之總和。由此可知各國限量差異頗大。本次檢測之180件檢體，除西洋參20件檢體中，9件之BHC（α, β, δ）大於0.3 ppm，10件之BHC總量大於0.2 ppm，7件之BHC 總量大於0.9 ppm，其餘8種藥材160件檢體BHC殘留量均低，其總量均小於0.2 ppm，均符合目前各國之限量標準。

中華中藥典規範番瀉葉之DDT總量限量為 0.2 ppm，與大陸、日本限量標準相同；然衛生署95年11月10公告人參、甘草、黃耆、番瀉葉之 DDT總量限量為1.0 ppm，與歐盟、美國相同，二者差異頗大，本次檢測180件檢體中，所有檢體之DDT總量均小於1.0 ppm，但其中西洋參3件之 DDT總量大於0.2 ppm。

我國之PCNB限量為1.0 ppm，與歐盟、美國、香港相同，大陸之PCNB限量為0.1 ppm，日本則尚未訂定PCNB限量。180件檢體中，西洋參

20件與細辛1件檢體之PCNB量大於0.1 ppm（其中西洋參10件之PCNB量均大於1.0 ppm），其餘檢體之PCNB量均在0.10 ppm以下。

綜合上述結果，依各國不同農藥限量之最低標準來看，僅西洋參與細辛有超出限量情形，其超出限量件數詳見表四。然若以我國訂定人參等有機氯劑農藥殘留限量標準：BHC總量0.9 ppm，

DDT總量1.0 ppm，PCNB 1.0 ppm來看，僅西洋參13件（7件BHC總量大於0.9 ppm，10件PCNB大於1.0 ppm）不符合標準之外，其於檢體均符合標準。

若以檢出率來比較，西洋參檢出率最高，20 件檢體均檢出BHC類、PCNB類及hexanchloroben- zene，部分檢體尚另外檢出DDT類與heptachlor。

其次為細辛，檢出率70％，主要檢出PCNB類農藥；紫蘇葉檢出率70％，主要檢出DDT類農藥，其它中藥材中有機氯劑農藥殘留之檢出率與項目詳見表五。9種有機氯劑農藥中，BHC類、

DDT類與PCNB類檢出率最高，aldrin、dieldrin與 endrin則均未檢出。

本計畫180件檢體來自27家中藥廠及10家中藥房，依據中藥廠及中藥房提供之產地資料進行分析，美國輸入者1件（西洋參），台灣生產者1件

（紫蘇葉），產地不明者59件，其餘均為中國大陸輸入。本實驗所購之藥材，同種藥材間來源有

表四、超出各國對他種藥材有機氯劑殘留限量標準之件數限量

標準 (ppm) 檢體

BHC

DDT總量 PCNB Hexachloro-

benzene α,β,γ,δ α,β,δ γ (Lindane)

0.2^(1,3,4) 0.9⁽²⁾ 0.3^(5-7) 0.6^(5-7) 0.2^(1,3,4) 1.0^(2,5-7) 0.1⁽³⁾ 1.0^(2,5-7) 0.1^(5-7)

西洋參 10/20 7/20 9/20 0 3/20 0 20/20 10/20 6/20

細辛 0 0 0 0 0 0 1/20 0 0

註：⑴台灣：中華中藥典(番瀉葉)。

⑵台灣：95.11.10公告(人參、甘草、黃耆、番瀉葉)。

⑶大陸：中華人民共和國藥典第五版(甘草、黃耆)。

⑷ 日本：日本藥局方15版(番瀉葉、遠志、黃耆、甘草、人參、山茱萸、大棗、牡丹皮、紅參、桂皮、陳皮、細辛、紫蘇葉、

枇杷葉)。

⑸香港：香港中藥材標準第一冊(牡丹皮、關黃柏、川黃柏、當歸、黃耆、人參、三七、丹參、澤瀉)。

⑹ 歐盟：歐洲藥典5.0版(蘆薈、枳實、丁香、刺五加、茴香、薑、銀杏葉、人參、甘草、亞麻子、沒藥、鴉片、薄荷葉、大黃、番瀉葉、八角茴香、桂皮、山楂、昆布、益母草)。

⑺美國：USP(The United States Pharmacopeia)2004年版(刺五加、薑、銀杏、西洋參、人參、甘草)。

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2∼3個產地，然產地與藥材之有機氯劑農藥殘留並無直接相關。

自93年迄今，已完成64種中藥材之有機氯劑農藥殘留檢驗^(15-17)，除了紅參20件檢體中15件

（15件BHC總量大於0.9 ppm，5件PCNB大於1.0 ppm）超出行政院衛生署公告限量外，西洋參13 件（7件BHC總量大於0.9 ppm，10件PCNB大於 1.0 ppm）亦有超量情形，宜應注意。

結　論

本計畫之9種中藥材各20件，共計180件檢體檢測結果，澤瀉及蒼朮均未檢出有機氯劑農藥殘留；20件西洋參檢體均檢出BHC類、PCNB類及 hexachlorobenzene，其殘留量分別為0.01∼5.26 ppm、0.36∼13.08 ppm及0.02∼0.50 ppm，另DDT 類殘留量為N.D.∼0.30 ppm，1件檢體檢出hepta- chlor，殘留量小於最低定量濃度。其餘8種中藥材，除細辛1件檢出0.35 ppm PCNB外，其餘有機氯劑農藥殘留量均小於0.10 ppm。本計畫結果提供行政管理單位作為制定管制標準之參考依據。

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表五、9種中藥材中檢出有機氯劑農藥之項目及檢出率單位：％

檢體 BHC總量 DDT總量 PCNB Heptachlor Hexachloro-benzene Chlordane Aldrin Dieldrin Endrin 總計

西洋參 100 35 100 5 100 －－－－ 100

細辛－－ 70 － 5 －－－－ 70

紫蘇葉－ 65 5 －－－－－－ 70

遠志 40 5 －－ 20 －－－－ 55

女貞子 5 35 －－ 5 5 －－－ 35

生地黃 5 25 －－－－－－－ 30

山茱萸－ 25 －－－－－－－ 25

澤瀉－－－－－－－－－－

蒼朮－－－－－－－－－－

註： “—”表檢出率為零。

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Survey on Organochlorine Pesticide Residues in Raw Materials of Traditional Chinese Medicine (IV)

YA-HUI HSU, YI-HUA CHEN, FANG-SU LIU, CHI-FANG LO AND JER-HUEI LIN

Pharmacognosy Division

ABSTRACT

The evaluation of organochlorine pesticide residues in raw materials of traditional Chinese medicine (TCM) is essential to the quality control of TCM. In this study, the contents of organochlorine pesticides in 9 raw materials of TCM, including Rehmanniae Radix, Perillae Folium, Ligustri Lucidi Fructus, Alismatis Rhizoma, Corni Fructus, Polygalae Radix, Atractylodis Rhizoma, Panacis Quinquefolii Radix, and Asari Radix, were investigated. For each raw material of TCM, 9 organochlorine pesticides, including BHC, DDT, aldrin, dieldrin, endrin, PCNB, hexachlorobenzene, chlordane, and heptachlor, were analyzed by GC/ECD and confirmed by GC/MS/MS. Twenty samples per each raw material of TCM were tested. The results showed that the pesticide residues were not detected both in all samples of Alismatis Rhizoma and Atractylodis Rhizoma. However, BHCs, PCNB, and hexachlorobenzene existed in all samples of Panacis Quinquefolii Radix, in 0.01∼5.26 ppm, 0.36∼13.08 ppm, and 0.02∼0.50 ppm, respectively. The residues of organochlorine pesticides in sample of all species other than Panacis Quinquefolii Radix were less than 0.1 ppm, except one sample of Asari Radix, in which the residue of PCNB was 0.35 ppm. The results of this study could be uesd as the references for the regulatory authority.

Key words: traditional Chinese medicine, organochlorine pesticide, BHC, DDT, aldrin, dieldrin, endrin, PCNB, chlordane, hexachlorobenzene, heptachlor