二氧化鈦薄膜光催化及超過濾程序處理 TFT-LCD 放流水之研究

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二氧化鈦薄膜光催化及超過濾程序處理TFT-LCD 放流水之研究

二氧化鈦薄膜光催化及超過濾程序處理 TFT-LCD 放流水之研究

郭明樺，聯合大學環境與安全衛生工程研究所碩士班研究生游庶海，聯合大學環境與安全衛生工程研究所副教授吳先智，聯合大學環境與安全衛生工程研究所碩士班研究生李祖樑，聯合大學環境與安全衛生工程研究所碩士班研究生彭子玟，聯合大學環境與安全衛生工程研究所碩士班研究生

計畫編號：98-2622-E-239-001-CC2 摘要

本研究以溶膠凝膠法製備二氧化鈦薄膜，將 TFT-LCD 面板廠之有機放流水先經過二氧化鈦薄膜光催化反應器後導入超過濾程序，期改善水質或提升超過濾濾膜隨時間操作滲透通量衰減之情形，以供提升廢水回收再利用之技術參考。

主要探討二氧化鈦薄膜光催化反應器與超過濾程序此兩單元操作，於操作參數條件下：不同批覆次數之二氧化鈦薄膜、不同波長之紫外光源、不同超過濾濾膜阻隔分子量及操作時間等操作因子，對於水質影響與超過濾濾膜滲透通量之影響。

超過濾程序之操作壓力與飼水溫度分別為 3Kg/cm²及25℃，研究結果顯示，

最佳條件之二氧化鈦薄膜光催化反應器結合超過濾濾膜程序時，於 5KDa 濾膜與 10KDa 濾膜之 TOC 去除率分別可提升達 47.13%、49.94%，故從水質分析瞭解二氧化鈦薄膜光催化反應器結合超過濾程序對於 TOC 有更佳的處理效果，有助於提升水質品質。若將光催化飼水再導入超過濾程序過濾，發現對於5KDa 濾膜滲透通量在前 120 分鐘內有較些微的提高，但隨著操作時間(360 分鐘)的拉長及未經過超過濾濾膜之濃縮液回流緣故導致滲透通量的差距逐漸減少，整體上通量還是從36.92(L/m²×hr) 提升至 39.47(L/m²×hr)。而對於 10KDa 濾膜滲透通量，

在最佳之二氧化鈦薄膜光催化反應器操作條件下有較明顯的使滲透通量提升，可以讓濾膜隨操作時間(360 分鐘)維持較高的滲透通量，通量從 41.38(L/m²×hr) 提升至 50.93(L/m²×hr)，所以若飼水在進入超過濾程序前先經過二氧化鈦薄膜光催化反應器處理，可使超過濾膜滲透通量達到提升之目的。

關鍵字：二氧化鈦薄膜光催化、超過濾程序、TFT-LCD 面板廠、有機廢水

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中華民國九十九年十一月十二、十三日 2

一、.前言

濾膜程序為具發展潛力之有機廢水處理技術，應用於廢水處理回收用途時可大幅提升回收利用價值，但飼流水水質對濾膜程序之長期操作成本及設備維護影響甚鉅，無論如何改善濾膜性質或材質，無可避免的於濾膜表面或其膜孔內會產生積垢(fouling) ，導致濾膜滲透通量大幅衰減以及選擇穿透性 (selectivity transmission)下降等，而影響整個濾膜過濾處理程序之效率和壽命，一般來說，

越密集的前處理程序，可以增加濾膜系統的回收率與濾膜壽命，並且可確保處理水的水質，但必須考量成本是否能夠符合需求。

本研究結合二氧化鈦薄膜反應器及超過濾程序處理並回收 TFT-LCD 製程有機放流廢水為對象，利用光觸媒二氧化鈦在廢水處理上可利用其光催化反應產生氫氧自由基分解汙染物質，試圖將有機放流水導入超過濾程序前，做一個前處理以利降低超過濾程序之操作障礙。除探討二氧化鈦濾膜反應器處理此飼水之效能外，並探討二氧化鈦薄膜反應器與超過濾程序，對於過濾程序滲透通量及其回收率影響；最後再以此兩操作單元的先後順序來探討各單元對於水質的影響，期藉由此兩處理單元的結合，達到符合經濟效益之廢(污)水回收再利用技術。

二、研究方法

2.1 實驗步驟

利用溶膠凝膠的化學合成方法來製備鍍膜液，利用四丁基醇氧化鈦為起始物，經一連串化學反應後可得到二氧化鈦凝膠溶液，並添加商業化二氧化鈦粉末 (P-25)，再利用浸漬拉提法將鍍膜液固定於玻璃基片上，最後得到二氧化鈦薄膜，

如下圖2.1。

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鈦酸丁酯+乙醯丙酮乙醇

室溫下混合攪拌均勻

二氧化鈦凝膠溶液乙醇水溶液

硝酸水溶液

浸漬拉提(2mm/s)法成膜

80⁰C、30分鐘烘乾

1.5⁰C/min升溫至450⁰C熱處理

二氧化鈦薄膜

XRD、SEM 批覆次數

添加二氧化鈦粉末

圖2.1 鍍膜程序 2.2 二氧化鈦薄膜反應器光催化實驗

每次實驗前量取飼水 2 公升，將其倒入二氧化鈦薄膜反應器(圖 2.2、2.3)，

分批次以254nm 及 365nm 兩種波長各放入三支，並以各批次放入三片雙面批覆不同次數(3、5、7 次)之二氧化鈦薄膜，與飼水進行二氧化鈦薄膜光催化實驗，

並利用冷卻循環機將反應器內部水溫維持在 25℃，避免紫外光燈隨操作時間下產生熱能，影響後續水質分析結果。以上述實驗後分析水質，探討飼水水質可否經二氧化鈦薄膜反應器之光催化實驗產生變化。

1.幫浦 2.恆溫水浴槽 3.反應槽 A 為石英管與紫外光燈源 4.石英玻璃與紫外光燈 5.玻璃基材 B 二氧化鈦薄膜之玻璃基材 6.磁石 7.磁石攪拌機 C 為採樣孔

圖2.2 二氧化鈦薄膜反應器圖 2.3 二氧化鈦薄膜反應器(俯視圖)

2.3 二氧化鈦薄膜反應器結合超過濾實驗

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首先每一批次水量為2公升飼水經由二氧化鈦薄膜反應器光催化後收集之，

收集至10公升後，再導入超過濾模組(圖2.4)。再以上述2.2節不同之操作參數(紫外光燈波長、二氧化鈦批覆次數)，照上述步驟進行實驗。

水樣收集至10公升後導入超過濾程序進行過濾實驗，濾液以電子天平秤重並連線至電腦自動紀錄滲透通量隨時間之變化，未經濾膜之濃縮液部份則迴流於飼水儲槽內進行循環，溫度設定25℃，壓力3Kg/cm²，操作時間6小時。

進行水質分析，探討飼水經二氧化鈦薄膜反應器與超過濾程序等兩單元操作處理後水質變化，是否可有效的將水質改善並使超過濾程序之滲透通量提升。輔以精密儀器SEM進行超過濾濾膜觀察，瞭解濾膜表面積垢形貌變化，利於了解二氧化鈦薄膜反應器與濾膜積垢造成滲透通量之關係。最後將此兩操作單元順序調換，試圖對各單元操作於實驗所採用TFT-LCD有機放流水之水質處理效益做比較。

1.水樣儲槽 4.超過濾濾膜 7.連線天平 2.抽水泵 5.壓力計 8.電腦 3.水量調節閥 6. 濾液儲槽

圖2.4 超過濾模組

三、結果與討論

3.1 二氧化鈦薄膜

圖3.1 為二氧化鈦薄膜隨著批覆次數為 1 次、2 次、3 次、5 次與 7 次之批覆厚度分別為1.33uμm、2.00μm、6.00μm、7.33μm 與 8.00μm，並且二氧化鈦薄膜於玻璃基材上經過高溫燒結後表面均勻。

實驗所製備二氧化鈦薄膜的 XRD 圖譜(圖 3.2)，據資料庫比對，Anatase phase 的較強繞射峰出現在 25.4^。、37.9^。、48.2^。等繞射面，而Rutile phase 的較

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強繞射峰出現在54.5^。，而XRD 圖中顯示之繞射峰接符合，說明在經過高溫燒結的過程中，並沒有把二氧化鈦粒子晶相破壞，在紫外光燈照射下具有觸媒的催化效果。

圖3.1 二氧化鈦薄膜 (a)~(e) 為批覆厚度分圖 3.2 二氧化鈦薄膜 XRD 圖譜

別為1.33、2.00、6.00、7.33 與 8.00(微米) 3.2 不同批覆次數之二氧化鈦薄膜光催化性能

下圖 3.3 顯示不同批覆次數之二氧化鈦薄膜對於 TOC 濃度隨光催化操作時間的關係，可以看到TOC 濃度表現上，無論批覆 3、5、7 次的二氧化鈦薄膜操作時間前60 分鐘時去除率皆較快，而隨著操作時間的拉長去除率逐漸趨緩，Lee et al. (2004) 研究也指出二氧化鈦薄膜為固定式光觸媒薄膜，其可接觸面積及參與反應的二氧化鈦粒子有其上限，故造成TOC 濃度隨著光催化操作時間而趨緩。

發現隨著二氧化鈦薄膜厚度的增加光催化效果會提升，批覆次數為3 次之二氧化鈦薄膜對於 TOC 去除率為 13.56 %，若將二氧化鈦薄膜批覆次數提升至 5 次時，對於TOC 的去除率則提升至 26.61%；Lee et al. (2002) 研究中也指出利用溶膠凝膠方法製備之二氧化鈦薄膜及添加 Degussa P-25 二氧化鈦粒子之二氧化鈦薄膜，其光催化性能會隨著批覆次數的增加而提升。但本研究中發現將二氧化鈦批覆次數再提升至7 次時，對於 TOC 的去除效果(8.96%)不增反而降低，原因可歸於固定式二氧化鈦薄膜接觸面積有其上限；加上若二氧化鈦粒子太多反而會導致其產生之氫氧自由基自身反應還原；與因為紫外光燈其可穿透之二氧化鈦薄膜厚度有限，太多批覆次數之二氧化鈦薄膜厚度較厚導致光照無法到達；以及隨著批覆次數的增加，對於二氧化鈦薄膜表面的形貌變化使其趨於平滑，導致可接觸光催化反應之二氧化鈦薄膜接觸比表面積降低，以上是為光催化性能為何無法隨著批覆次數增加持續提升之原因，而Yu et al. (2001) 與 Huang et al. (2008) 研究中也指出相同之研究結果。

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圖3.3 不同批覆次數之二氧化鈦薄膜與 TOC 去除率變化關係圖

以上是利用 254nm 紫外光燈源與不同批覆次數之二氧化鈦薄膜將飼水進行光催化實驗，而數據上沒有呈現利用365nm 紫外光燈源，原因是利用 365nm 紫外光燈源不論搭配何種批覆次數之二氧化鈦薄膜，對於實驗所採用欲處理之有機放流水進行光催化實驗，對於水中有機物質(TOC)皆沒有去除之效果，故數據上未呈現。

3.3 二氧化鈦薄膜光催化與超過濾濾膜滲透通量關係

本研究主要利用二氧化鈦薄膜光催化反應器串聯超過濾程序，試圖達到有機放流水水質提升及改善超過濾濾膜隨時間操作之滲透通量衰減之情形，圖3.4 與圖3.5 為實驗飼水首先經由二氧化鈦薄膜反應器光催化處理收集後，再導入超過濾程序5KDa 與 10KDa 濾膜過濾之滲透通量隨時間變化之關係圖。

在 5KDa 超過濾濾膜可以看到飼水若有先經過二氧化鈦薄膜反應器光催化之前處理，對濾膜滲透通量前120 分鐘內有較些微的提高，但隨著操作時間的拉長及未經過濾膜之濃縮液回流緣故，導至滲透通量的差距逐漸減少，但整體上若結合最佳二氧化鈦薄膜反應器操作條件(批覆次數 5 次、254 紫外光燈源、反應時間 300 分鐘)，5KDa 濾膜之通量僅 36.92(L/m2×hr) 提升至 39.47(L/m2×hr)。而 10KDa 超過濾濾膜可以看到飼水先經過二氧化鈦薄膜光催化反應器光催化處理後，在二氧化鈦薄膜批覆次數為5 次的操作條件下有較明顯的使超過濾濾膜滲透通量提升，可以讓濾膜隨時間操作下維持較高的滲透通量，操作時間為360 分鐘時通量從41.38(L/m2×hr) 提升至 50.93(L/m2×hr)，所以若飼水在進入超過濾程序前先經過二氧化鈦薄膜反應器光催化處理之，可使 10KDa 濾膜滲透通量提升較能達到延長濾膜使用壽命之目的。

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圖3.4 有機放流飼水通過二氧化鈦薄膜光催化反應器串聯超過濾程序滲透通量與過濾時間之關係(5KDa)

圖3.5 有機放流飼水通過二氧化鈦薄膜光催化反應器串聯超過濾程序滲透通量與過濾時間之關係(10KDa)

下圖3.6 是本實驗所採用之有機放流水原始之粒徑分佈，其粒徑分別分布於 35-60nm 與 250-500nm 兩個範圍，而圖 3.7 為經過最佳批覆次數 5 次之二氧化鈦

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薄膜反應器光催化後有機放流水的粒徑分佈，可以看到原本介於 35-60nm 與 250-500nm 的粒徑消失，取代之是為經過二氧化鈦薄膜反應器光催化過的有機放流水粒徑為60-90nm，說明了有機放流水經過二氧化鈦薄膜反應器光催化後可礦化部分有機物並且將部分較大分子有機物分解為較小分子有機物之效果。

此也是主要造成 10KDa 濾膜滲透通量有較明顯改善現象，但 5KDa 濾膜滲透通量改善不佳之原因。在原飼水部分粒徑分布於 250-500nm 範圍則是皆大於 5KDa 濾膜與 10KDa 濾膜孔徑，易於濾膜表面形成濾餅。但有機放流飼水尚未經由二氧化鈦薄膜光催化，原本粒徑介於35-60nm 非常接近 10KDa 濾膜之孔徑範圍(30-40nm)，水中粒子較容易阻塞濾膜孔隙，產生不可逆積垢，無法利用掃流的模組設計經由水流剪應力帶走，但經二氧化鈦薄膜反應器光催化礦化分解之飼水，水中粒徑不再與10KDa 濾膜孔徑相近，只剩下大於 10KDa 濾膜之粒徑分佈，

容易於濾膜上形成濾餅並可以藉由水流之掃流速度剪應力清除，故 10KDa 濾膜滲透通量有較明顯改善之；而在5KDa 濾膜方面無論有機放流飼水經過二氧化鈦薄膜反應器事先光催化與否，水中粒徑皆大於5KDa 濾膜之孔徑範圍(10-20nm)，

所以皆易於5KDa 濾膜上形成濾餅，故對於 5KDa 濾膜滲透通量的表現上較無差別，僅有水質上的改變，對於5KDa 濾膜預期改善滲透通量不如預期來得好，所以二氧化鈦薄膜反應器串聯超過濾程序，在滲透通量表現上10KDa 濾膜比 5KDa 濾膜有較好的表現。並可由Bruggen et al. (2004) 與 Fu et al.(2008) 研究指出當濾膜孔徑與水中微粒粒徑大小相似時，濾膜會有最差的滲透性進而影響著濾膜滲透通量。

圖3.6 有機放流水水粒徑分布

圖3.7 二氧化鈦薄膜(批覆 5 次)光催化後之有機放流水水粒徑分布 3.4 二氧化鈦薄膜光催化程序串聯超過濾程序之水質變化

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飼水先經過二氧化鈦薄膜光催化後在串聯超過濾濾膜後水質數值表，可以看出各水質分析去除率之高低。

1. pH

實驗飼水若經過5 KDa 濾膜與 10 KDa 濾膜，其 pH 值差異皆不大，經由二氧化鈦薄膜反應器光催化後pH 依然沒有太大變動。此飼水溶液 pH 值在實驗中屬偏中性水質特性，飼水溶液中之有機物質較不易因為pH 值得偏酸鹼導致沉澱之情形發生。

2. 濁度

濁度在5KDa 濾膜表現為 1.51 NTU 降至 0.27 NTU，而 10KDa 濾膜則分別為 1.96 NTU 降至 0.38 NTU，雖然飼水本身濁度並不高，但顯示出經過超過濾濾膜處理後可有效降低廢水中濁度，5KDa 濾膜可達 82.12%去除率、10KDa 濾膜也可達 80.61%，發現飼水溶液在經過較小孔徑超過濾濾膜(5KDa)過濾後，濁度的去除效果較好。

而飼水進入超過濾程序前先經過二氧化鈦薄膜反應器光催化對於濁度的去除則有稍微的再提升之效果。因前述了解二氧化鈦薄膜光催化是可有效將大分子物質分解成小分子，故對於濁度的去除效果有些微提升。

3. 導電度

導電度在5KDa 濾膜過濾前後分別為 3.26 與 3.18 mS/cm 去除率為 4.6%；而在10KDa 濾膜過濾前後則為 3.27 及 3.18 mS/cm 去除率為 2.75%，故較小孔徑之超過濾濾膜對於導電度的去除效果較好。可從實驗數據發現超過濾濾膜雖然可以去除飼水中些許的導電度，但導電度之去除表現上並不明顯，因超過濾濾膜過濾機制主要是以篩除為主，處理水中導電度物質就和溶解性固體物一樣，其篩除機制對於水中導電度去除效率皆有限。二氧化鈦薄膜反應器光催化對於導電度與 pH 一樣，皆沒有較明顯之去除效果。

4. 總有機碳(TOC)

原飼水單純經超過濾濾膜過濾程序， TOC 濃度去除率在 5KDa 濾膜為 29.57%；10KDa 濾膜為 33.71%；若在超過濾濾膜過濾程序前加上二氧化鈦薄膜反應器，對於TOC 的去除效率會再提高。於最佳條件(批覆 5 次反應 300min)的二氧化鈦薄膜反應器結合超過濾濾膜程序時，5KDa 濾膜與 10KDa 濾膜之 TOC 去除率分別可提升達 47.13%、49.94%，故從水質分析瞭解二氧化鈦薄膜反應器光催化程序結合超過濾程序對於TOC 有更佳的處理效果，有助於提升水質品質。

由下圖 3.8 飼水吸收光譜圖變化中證實，隨著二氧化鈦薄膜光催化反應時間的增加，飼水的吸收光圖譜的吸收值產生規則變化逐漸降低，故證實二氧化鈦薄

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膜光催化程序能將實驗所採用之有機放流水分解。圖 3.9 中顯示吸收波長介於 250~400nm 之大部分有機物質皆被氧化分解降低其吸收值，其中二氧化鈦薄膜光催化效果又以於吸收波長介於 250~280nm 有機物質更能有效氧化分解。

2D Graph 2

wavelength (nm)

200 300 400 500 600 700 800

absorbance

0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5

原水

photocatalysis-60min photocatalysis-120min photocatalysis-180min photocatalysis-240min photocatalysis-300min

圖 3.8 飼水經二氧化鈦薄膜光催化反應後吸收光圖譜(原始圖)

wavelength (nm)

200 250 300 350 400

absorbance

0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5

原水

photocatalysis-60min photocatalysis-120min photocatalysis-180min photocatalysis-240min photocatalysis-300min

圖 3.9 飼水經二氧化鈦薄膜光催化反應後吸收光圖譜(200-400nm)

3.5 二氧化鈦薄膜光催化程序串聯超過濾程序之濾膜表面觀察

下圖 3.10(a)可以看出實驗飼水直接進入 5KDa 超過濾系統(飼水未經二氧化鈦薄膜反應器前處理)，會於濾膜表面形成多層堆疊之積垢且分布較平均；而有經過二氧化鈦薄膜反應器前處理之 5KDa 濾膜表面如圖 3.10(b)、(c)，積垢型態則有改變，濾膜表面積垢變薄且有顆粒團聚的現象，造成積垢厚度較不均勻，積垢之結構較鬆散易於水流剪應力帶走，也與前述圖3.4 也顯示在前 120 分鐘此兩種操作條件(飼水經二氧化鈦薄膜(批覆 3 次、5 次)光催化前處理)的滲透通量有些微提升相呼應；圖 3.10(d)則是發現濾膜表面積垢現象界於上述兩種情況之間，

因批覆7 次之二氧化鈦薄膜對於有機飼水之分解效果沒有批覆 3、5 次之二氧化鈦薄膜來得佳，所以於此操作條件下5KDa 濾膜表面觀察可以看出積垢有堆疊層也有顆粒團聚的現象。

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圖 3.11(a) 為實驗飼水直接進入 10KDa 超過濾系統(飼水未經二氧化鈦薄膜反應器前處理)，10KDa 濾膜表面也是形成多層堆疊之積垢且可以看出積垢厚度比 5KDa 濾膜厚，也說明了在原飼水直接過濾部份 5KDa 的通量比 10KDa 來得好，並於前述 3.3 小節有提到因為原飼水粒徑分佈較接近 10KDa 濾膜，容易使濾膜產生不可逆積垢，故在 SEM 的濾膜膜面觀察也可發現 10KDa 濾膜積垢比 5KDa 濾膜來得厚；圖 3.11(b)、(d)薄膜表面積垢開始沒有那麼厚，但仍有堆疊的積垢且有顆粒的團聚現象；圖3.11(c)薄膜表面積垢型態則是完全不同，積垢堆疊程度大幅下降，10KDa 濾膜的積垢情形與圖 3.5 滲透通量情形相符合，可以看到超過濾濾膜表面呈現較鬆散及顆粒狀情況下有較好的滲透通量。

(a) (b) (c) (d)

圖3.10 過濾 360 分鐘之 5KDaUF 薄膜正面 SEM 觀察(×5,000)(a)飼水未經二氧化鈦薄膜反應器前處理(b)飼水經二氧化鈦薄膜反應器前處理(批覆次數 3 次)(c)飼水經二氧化鈦薄膜反應器前處理(批覆次數 5 次)(d)飼水經二氧化鈦薄膜反應器前處理(批覆次數 7 次)

(a) (b) (c) (d)

圖3.11 過濾 360 分鐘之 10KDaUF 薄膜正面 SEM 觀察(×5,000)(a)飼水未經二氧化鈦薄膜反應器前處理(b)飼水經二氧化鈦薄膜反應器前處理(批覆次數 3 次)(c) 飼水經二氧化鈦薄膜反應器前處理(批覆次數 5 次)(d)飼水經二氧化鈦薄膜反應器前處理(批覆次數 7 次)

3.6 二氧化鈦薄膜反應器與超過濾程序操作之順序調換探討水質變化

飼水先經超過濾程序過濾再利用二氧化鈦薄膜反應器光催化之水質分析項目表，可以看到無論是在 5KDa 或 10KDa 濾膜的表現上，將原飼水直接經過超

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過濾程序對於各項水質的去除效果皆為濁度＞TOC＞導電度，說明超過濾程序可以將飼水中大部分濁度藉由其篩除機制去除之；而水中也含有非溶解性有機物質，可以利用超過濾程序達到部份去除，改善水中水質TOC 含量。

原飼水經過超過濾程序以後再利用二氧化鈦薄膜反應器光催化，對於濁度、

TOC 等水質項目皆有將水質品質再提高之趨勢。濁度去除率在 5KDa 由 84.09%

提升至86.93%；10KDa 由 80.11%提升至 81.82%。TOC 去除率在 5KDa 由 22.97%

提升至62.97%；10KDa 由 18.94%提升至 56.96%。

四、結論

1. SEM、XRD 等儀器分析說明，以溶膠凝膠之化學合成方法並以 450℃熱處理製備之二氧化鈦薄膜，是可均勻的附著於玻璃基材，並獲得具有光催化性能之銳鈦礦晶相二氧化鈦薄膜。

2. 藉由探討不同操作條件下之二氧化鈦薄膜反應器，得最佳二氧化鈦薄膜反應器最佳條件為：批覆5 次之二氧化鈦薄膜、254nm 紫外光燈源、光催化反應時間300 分鐘。

3. 實驗飼水經由二氧化鈦薄膜反應器前處理，再導入超過濾程序過濾，可在 10KDa 濾膜獲得較佳之滲透通量。

4. 實驗飼水-有機廢水粒徑分布，為主要影響濾膜過濾時滲透通量原因，藉由實驗的證實發現水中粒徑與濾薄孔徑相近時有最差的滲透通量，因此使用濾膜過濾時應避免與水中粒徑分佈相似。

5. 二氧化鈦薄膜反應器與超過濾程序兩單元操作，若各單元操作的順序適當調整，可以將水質條件再提升，更有利於未來工廠達到排放水回收再利用水質標準。

參考文獻

Bruggen, B. V., Kimb, J. H., DiGiano, F. A., Geens, J. and Vandecasteele, C.,

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