利用電漿輔助化學氣相沉積法於低溫下成長氮化鎵奈米線

利用電漿輔助化學氣相沉積法於低溫下成長 氮化鎵奈米線

侯文棋¹ 唐偉哲¹ 蔡炯賢¹ 洪昭南^{1, 2}

1國立成功大學化學工程學系

2國立成功大學微奈米科技研究中心

2國立成功大學能源科技與策略研究中心

2國立成功大學尖端光電科技中心

摘 要

本 文 主 要 以 電 漿 輔 助 化 學 氣 相 沉 積 法 藉 由 氣 － 液 － 固 成 長 機 制 (vapor-liquid-solid mechanism, VLS) 成長氮化鎵 (gallium nitride, GaN) 奈米 線。此實驗系統以氮電漿作為氮化鎵成長所需的氮源，氮電漿反應性比熱化 學氣相沉積法所使用的氨氣高且氮電漿解離率與溫度間的關聯性不大，故能 在低成長溫度下得到高品質氮化鎵奈米線。在本研究中，氮化鎵奈米線的成 長溫度範圍由 900°C 到 550°C，以穿透式電子顯微鏡 (transmission electron microscopy, TEM)、光激發螢光光譜 (photoluminescence, PL) 及 X 光繞射儀

(X-ray diffraction, XRD) 對製備出的氮化鎵奈米線進行分析。相較於熱化學

氣相沉積法需要接近 1000°C 的高溫來成長高品質晶體，利用電漿輔助系統 可在 900°C 下成長出高品質的氮化鎵奈米線，當成長溫度下降到 700°C 時，

經由 TEM 與 PL 的分析，證實在這個系統中仍可維持奈米線的晶體品質，但 當成長溫度降到 550°C 時，由於成長氣氛轉為 N-rich 及低的表面溫度，造成 鎵原子在基板及奈米線表面的擴散能力大幅下降，奈米線內部及表面因而產 生許多缺陷，使奈米線外型彎曲且晶體品質下降。

關鍵詞：電漿輔助化學氣相沉積法，氮化鎵，奈米線。

LOW TEMPERATURE GROWTH OF GaN NANOWIRES BY PLASMA-ENHANCED CHEMICAL VAPOR DEPOSITION

Wen-Chi Hou

Wei-Che Tang

Chiung-Hsien Tsai

Franklin Chau-Nan Hong

1Department of Chemical Engineering

2Center for Micro/Nano Science and Technology

2Research Center for Energy Technology and Strategy

2Advanced Optoelectronic Technology Center National Cheng Kung University

Tainan, Taiwan 701, R.O.C.

Key Words: PECVD, GaN, Nanowires.

ABSTRACT

In this work, a novel plasma-assisted chemical vapor deposition

method was developed to fabricate GaN nanowires by the Vapor-Liquid-

Solid Mechanism. Nitrogen plasma was used as a nitrogen source to grow GaN crystals. Compared to NH

used in thermal CVD systems, nitrogen plasma is more active and its ability to produce active nitrogen radicals is insensitive to temperature, making it more suitable for low temperature growth of GaN crystals. The growth temperature of GaN nanowires varied from 900 to 550°C followed by transmission electron microscopy (TEM), photoluminescence (PL) and X-ray diffraction analysis to investigate the effect of growth temperature on the crystal structure and quality. High quality GaN nanowires were grown at 900°C, which was lower than the normal growth temperature of 1000°C in thermal CVD.

According to TEM and PL analysis, the crystal quality was still high, even after lowering the growth temperature to 700°C. When the growth temperature was further reduced to 550°C, defects formed in the bulk and on the surface of nanowires due to the slow surface diffusion of Ga adatoms on the sidewall of nanowires resulting from the N-rich growth environment and low surface temperature.

一、前 言

氮化鎵為直接能隙之半導體材料，其能隙約為 3.4 eV。氮化鎵的晶體結構主要為六方晶系的纖鋅礦結構與立 方晶系的閃鋅礦結構。由於氮化鎵是直接能隙的半導體材 料且能與鋁、銦、磷、砷製作成多元三五族半導體材料，

具有較高的內部量子效率與可調控材料能隙之優勢[1]。近 幾年來，美國哈佛大學的 Lieber 教授及其研究團隊利用許 多不同的製程方式製作出多種一維奈米線結構，證實奈米 線相較於塊材，在光學與電性上具有優異的表現[2]。製造 奈米線最常用的方法為利用觸媒進行氣－液－固 (vapor- liquid-solid, VLS) 法，基本的 VLS 機制是氣相的反應物溶 入液相奈米級的金屬觸媒顆粒，當達過飽和後，反應物在 液體觸媒與基板間成核，接著進行奈米線的穩定成長。

因此金屬觸媒顆粒可視為一個軟式模板 (soft template)，有 效的控制奈米線成長的方向與大小。VLS 成長機制關鍵在 於成長的材料必須與金屬觸媒有共晶 (eutectic) 而形成液 體合金且不會與觸媒形成穩定化合物[3]。氮化鎵奈米線可 在許多不同設備中製作或成長，包括高溫爐系統[4]、分子 束磊晶 (molecular beam epitaxy, MBE) [5]、有機金屬化學 氣相沉積系統 (metal organic chemical vapor deposition,

MOCVD) [6]、雷射輔助高溫爐系統[7]，其中除了昂貴的

電漿輔助分子束磊晶系統外[5]，皆須使用氨氣當作氮的來 源。使用氨氣進行反應時，有兩個參數是不容易研究的，

其中一個為系統中的氫含量，因為一個氮原子就會同時提 供兩個氫原子，過多的氫存在於系統中，會容易形成氮化 鎵常見的氮空缺 (nitrogen vacancies) [8]。另外，系統中的 氫含量對於奈米線的成長行為也有很大的影響，少量的氫 即可改變奈米線的外觀或組成[9]。第二個重要的參數就是 氨氣的解離率，大部分的系統都是利用熱來解離氨氣，如 果要得到高品質的晶體，維持高溫並提供大量的氨氣是必 要的條件。要研究溫度對晶體成長的影響，傳統熱化學氣

相反應系統將會受限於低溫下氮源供應無法維持固定。因 此，結合便宜常見的高溫爐及介電質電漿系統 (dielectric barrier discharge, DBD)，利用氮電漿當作反應時的氮源，

這系統具有可以調整氫含量及在低溫下可維持氮源供應的 特點。在先前的研究中也證實了電漿的存在是成長高品質 氮化鎵材料的必要條件，如果在成長過程中沒有啟動電 漿，只利用氮氣參與反應，由於氮分子為三鍵結構，具有 很高的鍵能，即使在高的成長溫度 (900°C) 下也幾乎不會 反應，會得到少量且品質很差的晶體[10]。

1983 年 Yoshida 等人利用分子束磊晶，在藍寶石

(sapphire) 基板上成長一層氮化鋁薄膜做為緩衝層 (buffer

layer)，在氮化鋁上成長出高品質的氮化鎵晶體[11]。由於

MBE設備昂貴且成長速度緩慢 (~1 nm/min)，因此發展出 有機金屬化學氣相沈積法，利用高蒸氣壓的三甲基鎵等有 機金屬作為反應物在高溫下與氨氣反應形成氮化鎵晶體。

一般而言，高品質的氮化鎵必須在 950°C 以上的反應溫度 才能形成，這是受限於氨氣的解離率在高溫下仍然很低

(< 10%)，且隨溫度下降，其解離率就大幅降低，造成材料

中形成大量氮空缺[12]。為克服氮來源限制的缺點，於 MBE中可裝射頻 (radio frequency, RF) 電漿或電子迴旋共 振 (electron cyclotron resonance, ECR) 電漿來分解氮氣提 供氮來源，可實現在低溫下成長高品質氮化鎵材料。本研 究將一電漿設備結合高溫爐系統，利用氮電漿與金屬鎵蒸 氣反應，在低溫下成長氮化鎵奈米線，並討論溫度對成長 品質的影響與機制。

二、實驗設計

本研究主要是利用 VLS 成長機制，以電漿輔助化學氣 相沉積法進行氮化鎵奈米線的成長。利用加熱的方式使金 屬鎵蒸發，氣態金屬鎵會被載流氣體 (carrier gas) 運送到 反應區間，會先與基板表面的金觸媒生成液態合金，氮電

Ground N2

Ar + H2

Substrate Ga Power supply

Pumping

圖 1 電漿輔助化學氣相沉積高溫爐示意圖

漿所產生的活性離子或分子將與析出的鎵產生反應並於基 板上成長出氮化鎵奈米線。

為了要能夠在高溫環境下產生穩定氮電漿並同時進 行溫度控制，本團隊利用介電質放電機制開發出一種電漿 輔助化學氣相沉積高溫爐系統[9]，如圖 1 所示，主要可分 為電漿產生機構與三段式高溫爐兩個部份。高溫爐的部份 為三段式高溫爐，能個別控制三個區間的溫度。第一區間 為反應區間，成長氮化鎵奈米線的基板放置於此區間。第 二及第三區間皆可放置金屬鎵 (純度 99.9999%) 於此區間 做為反應所需的鎵源。電漿系統則是以一高壓低頻的交流 電源供應器，施予一偏壓於一棒狀金屬電極上，令其對另 一接地金屬電極產生放電而形成電漿，電漿瓦數為 24 瓦。

實驗詳細的操作流程如下：首先將 2 cm × 2 cm 的 N-type Si (1 1 1) 基板以 RCA 流程進行表面清潔。隨後將 已表面清潔的矽基板以真空濺鍍的方式鍍約 1 nm 的金於 基板上 (純度 99.99%的金靶)，當作氮化鎵奈米線成長所需 的觸媒。再將鍍上金觸媒的矽基板置入電漿輔助高溫爐中 進行成長。成長時鎵球之設定溫度為 870°C，系統的操作 壓力為 2 torr，通入的氣體分別為氮氣、氫氣及氬氣，其流 量分別為 160、40 及 250 sccm，純度皆為 99.999%。其中 氮氣為反應所需的前驅物，氫氣與氬氣則為運送前驅物的 載流氣體。基板的溫度分別設定為 900°C、700°C 及 550°C 三組不同的參數。所得氮化鎵奈米線樣品利用下列儀器來 鑑定奈米線外觀、晶體結構及晶體品質。場發射電子顯微 鏡 (scanning electron microscopy，廠牌為 Philips XL-40FEG)。

穿透式電子顯微鏡 (transmission electron microscopy，廠牌 為 JEOL JEM-2100)。X 光繞射儀 (X-ray diffraction，廠牌 為 Rigaku RINT 2000，靶材為 Cu (Kα = 1.54056 Å)，操作 電壓與電流各為 40 kV 與 40 mA)。光致發光光譜儀 (photoluminescence， 廠 牌 為 KIMMON KOHA 325 nm He-Cd laser IK3301R-G，光譜儀廠牌為 HORIBA JOBIN YVON TE-PS, 偵測器為 CCD-3000)。

三、實驗結果與討論

圖 2 之 SEM 圖為成長溫度在 900°C 下之氮化鎵奈米 線。成長出的氮化鎵奈米線外觀筆直且表面平滑，但並非 垂直於基板表面成長。造成此現象的主要原因是氮化鎵與 矽的晶格不匹配，使其無法垂直成長於基板上，而以其熱

(a) (b)

圖 2 基板溫度為 900°C 之氮化鎵奈米線 SEM 結果 (a) 傾斜 45° (b)橫截面

(100) (101)

(002)

(102)

(110) (103) (112)

(201) (200)

Intensity (a. u.)

30 40 50

2θ (degree)

60 70 80

圖 3 基板溫度為 900°C 之氮化鎵奈米線 XRD 圖譜

7000 6000 5000 4000 3000 2000 1000 0

PL intensity (a. u.)

300 400 500

Wavelength (nm)

600 圖 4 基板為 900°C 之氮化鎵奈米線於室溫下之光激發螢

光光譜 (room-temperature Photoluminescence)

力學最穩定的成長方向成長。奈米線的平均直徑為 75 nm 及平均長度約 1000 nm。

圖 3 為成長溫度設定為 900°C 的氮化鎵奈米線 XRD 圖譜，圖譜中的峰值位置符合 JCPDS 資料庫中氮化鎵的峰 值位置，表示此為一高品質氮化鎵奈米線，計算出之晶格 常數為 a = 3.18 Å 及 c = 5.18 Å，符合氮化鎵晶體結構。

圖 4 是以 325 nm 的 He-Cd 雷射在室溫對氮化鎵奈米線作 PL檢測，該圖中最高峰值為光激發電子由導帶躍回價帶 之光子波長，其峰值在 369 nm，非常接近氮化鎵的理論

(a) (b)

100 nm 5 nm

圖 5 氮化鎵奈米線 TEM 分析 (a) 低倍率明視野，右上 角為選區繞射 (b) 高解析 TEM 影像

能隙 (365 nm)。在許多氮化鎵 PL 研究中會發現在黃光

(~550 nm) 以及紅光區 (~630 nm) 有訊號，這些訊號反應

了晶格或表面的缺陷濃度與狀態[13]。在本樣品中並沒有 發現這些缺陷所產生的峰值，由此可得知在 900°C 成長溫 度下，可成長出高品質的氮化鎵奈米線。相較於文獻上成 長氮化鎵奈米線的結果，如 2008 年美國的 A. Alec Talin 等人利用 MOCVD 機台所成長的氮化鎵奈米線[14]，發現 在 800°C 下成長時，所量測的 PL 結果只有缺陷訊號

(~540 nm)，表示奈米線中充滿了缺陷，直接能隙所產生的

光必須要在基板溫度提高到 900°C 時才會大幅增強，但即 使在 900°C 下成長，其缺陷訊號仍然存在。相較之下，可 發現本研究於 900°C 下成長之氮化鎵奈米線的缺陷訊號幾 乎觀察不到，由此證明了本系統在 900°C 下所成長之材料 品質已經超越一般 MOCVD 機台的水準。

以 High-resolution TEM 分析成長溫度設定為 900°C 的 氮化鎵奈米線，圖 5(a) 可觀察到奈米線側壁 (sidewall) 平 滑，奈米線上端有一奈米粒子，由元素分析證實奈米粒子 是由金與鎵構成，證實了氮化鎵奈米線的成長機制為 VLS 成長機制。以圖 5(a) 右上的選區繞射圖譜對照標準繞射圖 譜，可知氮化鎵奈米線為纖維鋅礦結構。以選區繞射與低 倍率影像可判斷電子束射入方向為 [0001] 及其成長方向為

[10 10]。圖 5(b) 為奈米線側壁的高解析 TEM 影像，由原

子影像可知此為單晶結構之氮化鎵奈米線，其 d-spacing 為 2.79 Å。

以下分別就基板溫度設定為 700 及 550°C 之結果進行 探討。圖 6(a) 顯示 700°C 下成長之氮化鎵奈米線的外觀與

900°C 成長之氮化鎵奈米線相似，但總長度較短。由於成

長溫度降低，使氮化鎵奈米線的成長速率降低。由圖 6(b) 之 PL 圖譜分析可知，在 700°C 下成長之氮化鎵奈米線的 能隙為 3.36 eV，在 PL 圖譜中位於 510~700 nm 區間可觀 察到微弱的缺陷訊號。在 700°C 下成長的奈米線在室溫下 仍可測得價帶與導帶間的放射 (band-to-band emission)，說 明所成長之奈米線仍具有高品質的結晶特性。一般而言，

如果材料品質不佳，過多的缺陷會使載子以非發光機制的 複合，使價帶與導帶間的放射消失，並以熱或是缺陷能隙 間的複合來釋放能量。TEM 分析如圖 6(c)(d) 所示，圖 6(c)

(a) (b)

(c) (d)

100 nm 5 nm

3000

2500

2000

1500

1000

500

0

PL intensity (a. u.)

300 400 500

Wavelength (nm) Acc.V Spot Magn Det WD Exp 1 µm 600

10.0 kV 3.0 20000x SE 12.1 0 FESEM980413

圖 6 基板溫度 700°C 下所成長之氮化鎵奈米線 (a) SEM 傾斜 45° (b) 室溫 PL 圖譜 (c) 低倍率 TEM 明視 野，右下圖為選區繞射圖譜 (d) 高解析 TEM 影像

(a) (b) (c)

5 nm 100 nm

Acc.V Spot Magn Det WD 1 µm 15.0 kV 3.0 20000x SE 12.0 FESEM971125

圖 7 成長溫度 550°C 氮化鎵奈米線 (a) SEM (b) 低倍 率 TEM 明視野，右上圖為選區繞射圖譜 (c) 高解 析 TEM 影像

為氮化鎵奈米線的低倍率明視野影像，而左上圖為選區繞 射圖譜，由此可得知線的成長方向依然為[1010] ，其成長 方向不受成長溫度所影響。

圖 7(a) 所示為基板溫度在 550°C 時的奈米線結果，奈 米線外型彎曲。由圖 7(b)的低倍率 TEM 結果顯示氮化鎵奈 米線的成長方向仍為 [1010] ，但由圖中可觀察到奈米線的 表面很粗糙，可發現許多突出點。由圖 7(c) 之 HR-TEM 結 果顯示，在低溫 550°C 下成長的氮化鎵奈米線依然為單晶 結構，但在線的內部存在許多面缺陷 (planar defects)。在

550°C下成長的氮化鎵奈米線之室溫 PL 分析無法測得數

據，表示奈米線上的缺陷太多，造成被激發的電子與電洞 大部分被缺陷捕捉而以非發光機制釋放能量。圖 8 為 550°C 下成長的氮化鎵奈米線之 XRD 結果，可發現繞射強度明 顯比 900°C 下之奈米線弱，為了要瞭解晶體品質的差異，

使用數值分析軟體 (PeakFit) 分析比較不同樣品的 (110) 之繞射訊號，發現當成長溫度由 900°C 降到 700°C 時，其 訊號的半高寬 (full width at half maximum, FWHM) 由

(101)

Intensity (a. u.)

30 40 50

2θ (degree)60 70 80

(100)

(002)

(102)

(110)

(103) (112)

(201)

圖 8 成長溫度 550°C 氮化鎵奈米線之 XRD 圖譜

0.55°微幅上升到 0.57°，表示晶體品質並沒有太大改變，但

當成長溫度降到 550°C 時，其半高寬值大幅上升到 0.7°，表 示晶體品質在 550°C 下成長無法維持如 900°C 及 700°C 時 的品質。

在 900 及 700°C 成長環境下，奈米線成長完全由觸媒 控制，因為氣相中前驅物的過飽和濃度不高，在奈米線側 壁上無法直接成長氮化鎵晶體，因此吸附在側壁上的鎵與 氮原子會沿著奈米線側壁移動，部分原子將會被觸媒吸收 進而藉由 VLS 機制形成氮化鎵奈米線，其他沒有擴散到觸 媒的原子將會從奈米線表面脫附回到氣相中，在這樣的成 長條件下，觸媒能夠藉由表面擴散現象得到充足的鎵與氮 原子，進而長出高品質的奈米線。但是當成長溫度降到 550°C 時 ， 因 為 基 板 溫 度 與 鎵 蒸 發 源 處 溫 度 差 很 大

(320°C)，在傳送鎵到基板過程中，會因為過飽和而有大量

的鎵沉積在高溫爐管壁上，造成實際到達基板的鎵數量大 幅減少。於 900 及 700°C 時，鎵可由載流氣體傳送到基板 上方，形成 Ga-rich 的成長環境，在這種氣氛下，可使表 面吸附的鎵與氮原子具有高的移動能力[15, 16]。但在

550°C時，成長環境會偏向 N-rich 的環境，就文獻上所知，

在 N-rich 成長環境下，鎵原子在氮化鎵奈米線側壁移動的 擴散距離 (diffusion length) 會變短[15, 16]，加上基板的溫 度降低同樣會使表面原子的擴散速度下降，綜合以上兩個 原因，在 550°C 環境下，表面吸附的鎵原子在奈米線表面 移動時會很容易跟氣相中的氮自由基反應而在奈米線側壁 上形成氮化鎵晶體，因此大量消耗了表面吸附的原子，造 成可供應觸媒成長的鎵與氮數量大幅減少，觸媒必須藉由 直接吸附氣相中反應物來進形成長，在原料供應嚴重不足 下，經由 VLS 成長之奈米線會很容易在線的內部形成缺 陷，如圖 7(c) 中 TEM 結果。在低溫成長環境下，因鎵原 子在奈米線表面移動的擴散距離下降，使得鎵未能移動至 表面能最高處即與氮反應，使得奈米線的表面粗糙不平而 產生很多表面缺陷。綜合上述原因，在基板溫度為 550°C

下成長氮化鎵奈米線時，因為表面原子擴散距離的下降而 使晶體內部與表面產生許多缺陷，使氮化鎵奈米線的品質 大幅下降。在低溫下如何保持表面吸附原子的擴散距離將 是得到高品質材料的關鍵。在電漿輔助化學氣相沉積系統 中，電漿的行為對於材料的成長具有很大的影響，電漿行 為主要由電極設計、成長氣氛、電源供應器參數等所控制。

在本研究中，於 550°C 下成長時，奈米線的品質下降主要 是因為氣相中鎵的濃度無法維持，因此當電漿功率增加到 54 瓦，我們發現電漿功率的增加並無法改善奈米線的品 質，這證明了 550°C 下之成長環境為 N-rich，在這種氣氛 下，增加氮的供應對於成長不會有明顯影響。但是如果系 統是處於 Ga-rich 下，增加氮濃度對於氮化鎵的成長行為 將有很大的影響。

四、結 論

本研究成功以電漿輔助化學氣相沉積法製備氮化鎵 奈米線。在奈米線成長溫度為 900°C 下，可製備出高品質 的單晶氮化鎵奈米線。氮化鎵奈米線皆為單晶纖維鋅礦結 構，奈米線軸向成長方向為[1010]。當成長溫度降為 700°C 時，氮化鎵奈米線的成長速度稍微下降但仍然可維持良好 的晶體品質，成長溫度的下降並不影響氮化鎵奈米線的成 長方向。但當成長溫度降到 550°C 時，因為鎵不足所造成 的 N-rich 成長環境以及相對低的基板溫度，造成原子表面 擴散距離下降，奈米線表面因而長出不規則晶體變的不平 整，且在氮化鎵奈米線的內部及表面形成許多缺陷，造成 奈米線的外型彎曲且晶體品質大幅下降。

誌 謝

國科會計畫編號：NSC 99-2221-E-006-197-MY3，NSC 100-2221-E-006-147。經濟部能源局計畫編號：101-D0204-2 經濟部高科技設備前瞻技術發展計畫編號：302202501。

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2011年 08 月 04 日 收稿 2011年 08 月 30 日 初審 2011年 10 月 11 日 複審 2011年 12 月 14 日 接受