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以噴霧法製備微膠囊

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3.1 噴霧冷凝法和噴霧乾燥法

O/W型乳化液(混合膠體包覆臘)使用噴嘴式噴霧乾燥機時,由於魚皮明 膠是低溫凝膠,蠟在低於66℃會凝固,因此,需保持進料溫度在 66℃以上,

否則容易塞住蠕動泵的管子,但是HPMC是熱凝膠,凝膠溫度約 60℃(Chen,

2007),因此O/W=1/10 乳化液容易在輸送過程中因流動性不夠,造成阻塞,

進入噴嘴後,不易把乳化液噴出,微膠囊(暫稱為MCSP-1/10)產量甚少,外觀 主要呈現偏黃色,且大都有聚集成團的現象,大部分的物質殘留在噴霧系 統的玻璃管壁及旋風分離器上,造成過度的損耗。因此降低蠟的比例,以 O/W=1/200 乳化液進行噴霧乾燥(所製備出的微膠囊暫稱為MCSP-1/200),因此 在往後的試驗,O/W系統的微膠囊皆以MCSP-1/200為主。

在W/O型乳化液(蠟包覆混合膠體)使用噴霧冷凝法,由於乳化液 W/O=1/1 配方中的油和水的量相當,在進行噴霧冷凝過程,因疏水相比例 較低,油相無法將水相完全包覆,造成囊壁結構不如W/O=1/2 及 1/4 二種高 疏水相乳化液製備出的微膠囊(暫稱為MCSC-1/2及MCSC-1/4)完整,因此在往後 的試驗,W/O系統的微膠囊皆以MCSC-1/2及MCSC-1/4兩種為主。

3.2 噴霧法製備之微膠囊及其理化性質

高疏水相乳化液經由噴霧冷凝法所製備出的微膠囊(MCSC-1/2及MCSC-1/4)

產率約87-91%,回收率約 98-99%,而低疏水相乳化液經由噴霧乾燥法所製 備出的微膠囊(MCSP-1/200)產率約 5%,回收率約 45%(表六),造成低產率及

回收率的原因,是由於噴霧乾燥過程中乳化液中的水分會大量蒸發,另一 個原因是熱凝膠的HPMC與熱融解的蠟,會導致部分微膠囊會附著在噴霧乾 燥器及旋風分離器之管壁而無法收集。

噴霧冷凝法製成的MCSC-1/2有最高的水分含量(表五),是因為噴霧冷凝

法的原理是利用W/O型乳化液在經噴嘴形成微滴時與冷空氣接觸,使蠟固 化形成囊壁,而MCSC-1/2配方中乳化液水相比例為33.3%,已高於MC SC-1/4的 20%,製得微膠囊後仍保有較高的水分含量,由於這兩種噴霧冷凝微膠囊的 水活性較高,故以凍藏方式備用。三種微膠囊的表密度依序為MCSC-1/4

MCSC-1/2>MCSP-1/200,由於水相(混合膠液)的比重高於疏水相(蠟),因此

MCSP-1/200的水分含量最低,表密度最低是可預期的,然而水分含量較高的

MCSC-1/2的表密度低於水分含量較低的MCSC-1/4,推論是MCSC-1/2因粒徑較

大,聚集時微膠囊間之空隙較大,造成估算出的表密度偏低。在色澤方面,

三種微膠囊都呈現乳白色至乳黃色,其中MCSP-1/200的白色度最高,MCSC-1/4白 色度最低(表七),是因為實驗中使用的油相為偏黃色系的蠟,因此以油脂為 囊壁的MCSC-1/4 b*值最高,L*最低。

噴霧冷凝法所製備的微膠囊經SEM 觀察,型態呈現均勻的圓球型,顆 粒較大,約40-200µm 左右(圖十一 A, B),噴霧乾燥法所製備的微膠囊,型 態亦呈現均勻的圓球型,顆粒明顯較小,大都在20µm 以下(圖十一 C, D),

符合一般噴霧乾燥製備的粒徑大小為 100µm 以下之範圍(Barbosa-Canovas et al., 2005)。

其中MCSP-1/10明顯呈現聚集成團狀物(圖十一C),推論原因為配方中蠟

量偏多,而膠量不足以完整包覆蠟,而噴霧乾燥過程中因高溫環境使其呈 現融解狀態,使微膠囊較易聚集。

以噴霧冷凝法製備的微膠囊,MCSC-1/2的融解溫度為 61.36℃(圖十二 A),由於MCSC-1/4配方中的蠟比例較高,需要提高溫度才能使微膠囊達到融 解溫度,比MCSC-1/2的融解溫度高約3℃(圖十二B),且有明顯一個大吸熱峰,

與單獨蠟的DSC圖譜相似,推論此融解溫度應為囊壁物質蠟融解時的溫 度。噴霧乾燥法製備的微膠囊(MCSP-1/200),可在 131.99℃發現一吸熱峰(圖 十二C)。一般而言,明膠在極低水分(<5%, w/w),融解溫度為大於 100℃,

而在高水分(>35%),融解溫度約為 37℃(廖和陳,1998),Yi(2006)等定義 120-160℃為明膠的融解溫度,因此推論圖十二中的主要吸熱峰波峰溫度為 微膠囊囊壁材質之融解溫度。

由熱安定性分析的結果顯示,疏水性油脂包覆親水性膠體的系統,不 適合製備耐熱性微膠囊,因此後續實驗製備耐熱性微膠囊時,以親水性膠 體包覆疏水性油脂的系統為主,且為避免蠟的分子較大,魚皮明膠不易包 覆,亦比較以沙拉油為疏水相時所製備的微膠囊性質。

4. 以相分離法製備微膠囊改善囊壁耐熱性

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