健康家具增訂VOCs種類及分析方法

本 研 究 延 續 前 期 計 畫「 96 年 度 -全 尺 寸 家 具 有 機 逸 散 物 質 檢 測 方 法 與 評 定 基 準 之 研 究 」 成 果 ， 已 建 立 全 尺 寸 家 具 有 機 逸 散 物 質 檢 測 方 法 及 評 定 基 準 ， 並 測 試 室 內 常 用 之 全 尺 寸 家 具 ， 包 括 「 櫥 櫃 類

」(書 櫥 及 衣 櫥 )、「 沙 發 類 」、「 廚 具 類 」等 類 別 家 具，研 究 結 果 發 現

， 台 灣 目 前 使 用 之 家 具 ， 部 分 家 具 逸 散 之 「 甲 醛 」 濃 度 偏 高 ， 而 其 逸 散 「 總 揮 發 性 有 機 化 合 物 ,TVOC」 濃 度 以 BTEX 物 質 計 算 ， 則 低 於 國 外 家 具 標 章 (如 BIFMA 及 Green Guard)之 濃 度 基 準 值 ， 顯 示 目 前 亟 需「 建 立 多 種 揮 發 性 有 機 物 質 (VOCs)檢 測 分 析 方 法 」，將 檢 量 線 製 作 標 準 程 序 化 ， 使 其 與 國 外 相 關 家 具 標 章 評 定 基 準 一 致 ， 並 積 極 與 國 外 標 章 認 證 基 準 接 軌 ， 增 加 性 能 實 驗 中 心 全 尺 寸 建 材 逸 散 模 擬 實 驗 室 之 檢 測 物 質 項 目 ， 以 提 升 實 驗 室 檢 測 能 力 ， 完 成 推 動 建 立 健 康 家 具 評 定 系 統 ， 並 廣 泛 應 用 至 相 關 建 築 產 業 。

根 據 國 外 相 關 家 具 標 章 及 綠 建 材 標 章 之 分 析 項 目，在 檢 測 TVOC 之 適 用 範 圍 ， 都 是 介 於 C6(n-Hexane,己 烷 )-C16(n-Hexadecane,十 六 烷 ) 之 間 ， 符 合 ASTM 及 ISO 相 關 標 準 ， 本 研 究 參 考 BIFMA (M7.1-2007) 及 Green Guard (method for measuring chemical emissions from various sources using dynamic environmental chambers,2008)，針 對 家 具 及 建 材 之 VOCs 分 為 十 二 大 類，並 以 GC/MS 進 行 定 量 分 析，單 一 VOCs 進 行 檢 量 線 製 作，再 進 行 加 總 計 算，作 為 TVOC 之 濃 度 分 析 。

一 、 增 訂 VOCs 種 類 及 分 析 方 法 (Ⅰ )

(一 )、 方 法 概 要

檢 量 線 製 作 標 作 程 序 是 參 考「 環 境 檢 驗 檢 量 線 製 備 及 查 核 指 引

」 (NIEA-PA103)而 建 立 各 化 合 物 之 品 質 管 制 ， 依 據 BIFMA 及 Green

Guard 標 準 ， 以 (芳 香 烴 類 )、 (脂 肪 烴 類 )、 (環 烷 烴 類 )、 (醇 類 )、

(二 元 醇 類 )、 (鹵 化 碳 合 物 類 )、 (酸 類 )、 (脂 類 )中 VOCs Compounds 等 作 為 指 標 污 染 物 。 檢 量 線 製 作 步 驟 說 明 如 下 ：

(二 )、 適 用 範 圍

(1)、 Aromatic Hydrocarbons(芳 香 烴 類 )：

Benzene (苯 )、 Toluene (甲 苯 )、 Ethyl benzene (乙 苯 )、

m/p-Xylene(間 /對 二 甲 苯 )、 o-Xylene(鄰 二 甲 苯 )、 propyl benzene(丙 基 苯 )、1,2,4-Trimethylbenzene (1,2,4-三 甲 基 苯 )、 1,3,5-Trimethylbenzene (1,3,5-三 甲 基 苯 )、

2-Ethyltoluene (2-乙 基 甲 苯 )、 Styrene (苯 乙 烯 )、

Naphthalene (萘 )、 4-Phenylcyclohexene (4-苯 基 環 己 烯 ) (2)、 Aliphatic Hydrocarbons (脂 肪 烴 類 )：

n-Hexane (正 己 烷 )、 n-Heptane (正 庚 烷 )、 n-Octane (正 辛 烷 )、 n-Nonane (正 壬 烷 )、 n-Decane (正 癸 烷 )、 n-Undecane (正 十 一 烷 )、 n-Dodecane (正 十 二 烷 )、 n-Tridecane (正 十 三 烷 )、 n-Tetradecane (正 十 四 烷 )、 n-Pentadecane (正 十 五 烷 )、 n-Hexadecane (正 十 六 烷 )、 2-Methylpentane (2-甲 基 戊 烷 )、 3-Methylpentane (3-(2-甲 基 戊 烷 )、 1-Octene (1-辛 烯 )、 1-Decene (1-癸 烷 )

(3)、 Cycloalkanes (環 烷 烴 類 )：

Methylcyclopentane (甲 基 環 戊 烷 )、 Cyclohexane (環 己 烷 )

、 Methylcyclohexane (甲 基 環 己 烷 ) (4)、 Alcohols (醇 類 )：

2-Propanol (異 丙 醇 )、 1-Butanol (丁 醇 )、

2-Ethyl-1-hexanol (2-乙 基 己 醇 ) (5)、 Glycols/Glycol Ethers (二 元 醇 類 )：

2-Methoxyethanol (甲 氧 乙 醇 )、 2-Ethoxyethanol (2-乙 氧 基 乙 醇 )、 2-Butoxyethanol (2-丁 氧 基 乙 醇 )、

1-Methoxy-2-propanol (單 甲 基 醚 丙 二 醇 )、

2-Butoxyethoxyethanol (二 乙 醇 單 丁 醚 ) (6)、 Halocarbons (鹵 化 碳 合 物 類 )

Trichloroethene (三 氯 乙 烯 )、 Tetrachloroethene (四 氯 乙 烯 )、 1,1,1-Trichloroethane (1,1,1-三 氯 乙 烷 )、

1,4-Dichlorobenzene (1,4-二 氯 苯 ) (7)、 Acids (酸 類 )

Hexanoic acid (己 酸 ) (8)、 Easters (脂 類 )

Ethylacetate (乙 酸 乙 酯 )、 Butylacetate (醋 酸 丁 酯 )、

Isopropylacetate (乙 酸 異 丙 酯 )、 2-Ethoxyethylacetate (2-乙 氧 基 乙 酸 乙 酯 )、 TXIB(Texanolisobutyrate)

(三 )、 干 擾

（ 1）、 分 析 過 程 中 主 要 干 擾 來 自 試 藥 萃 取 溶 劑 中 所 含 之 雜 質 ， 宜 使 用 純 度 達 99.9 ％ 以 上 之 分 析 級 試 藥 ， 必 要 時 配 合 使 用 蒸 餾 法 純 化 之 。

（ 2）、 干 擾 可 能 來 自 成 分 複 雜 的 空 氣 樣 品 ， 以 致 造 成 層 析 圖 中 訊 號 的 部 分 重 疊 ， 或 含 多 量 之 內 標 準 化 合 物 ， 以 致 定 量 上 產 生 偏 差 。 若 嚴 重 重 疊 造 成 訊 號 的 誤 判 ， 必 要 時 須 以 氣 相 層 析 質 譜 儀 (GC∕ MS)來 進 行 確 認 工 作 。

(四 )、 設 備

（ 1）、 採 樣 與 前 處 理 設 備

1.微 量 注 射 針 ： 10.00 μ L 。

2.密 封 瓶 ： 1.8mL ， 含 鐵 弗 龍 墊 片 旋 蓋 。

3.TENAX-TA 活 性 碳 吸 附 管：長 7cm ，內 徑 4mm ，內 含 20

∕ 40mesh 活 性 碳 二 段 ， 共 150mg 。

4.定 流 量 空 氣 採 樣 泵 ： 流 量 固 定 於 1 至 5000mL ∕ min 間 ， 如 SKC-224-PCXR7 。

5.空 氣 採 樣 袋 ： Tedlar 材 質 ， 體 積 10L 。

6.吸 量 管 ： 1.00mL 。

7.紅 外 線 燈： 175Watts ，如 Philip 之 IR-175R-PAR 。 8.定 容 玻 璃 瓶 ： 1L ， 如 supelco2-2145 。

（ 2）、 儀 器 設 備

1.氣 相 質 譜 層 析 儀 ： 附 有 質 譜 偵 測 器 及 可 定 量 之 樣 品 注 入 器 。

2.層 析 用 積 分 儀 。

3.層 析 分 離 管：編 號 US3168617H，0.25mmID×60m，膜 厚 1.4 μ m

(五 )、 試 劑

（ 1）、 萃 取 用 溶 劑

甲 醇 分 析 試 藥 級 ， 純 度 99.9 ％ 以 上 。

（ 2）、 藥 品

VOCs Mixing Standards 2000μ g/ml 分 析 試 藥 級 ， 純 度 99.9

％ 以 上 。

(六 )、 步 驟

(1)、標 準 品 的 選 擇：以 Supelco 公 司 出 品 之 液 態 標 準 品，其 濃 度 為 2000μ g/ml。

(2)、 標 準 品 稀 釋 與 配 製 ： 以 甲 醇 溶 液 分 別 稀 釋 配 製 200、 160、 80

、 40、 20μ g/ml 之 標 準 溶 液 。

(3)、注 入 Tenax-TA：以 微 量 氣 密 針 (10μ l)抽 取 標 準 溶 液 (C、D、E

、F、G)(1μ l)注 入 不 鏽 鋼 採 樣 管 (Tenax-TA)，即 可 上 機 進 行 脫 附 分 析 。

(4)、熱 脫 附 捕 集：經 由 自 動 熱 脫 附 儀 (ATD)以 off-line 模 式 由 吸 附 管 捕 集 氣 化 之 標 準 品 。

表3-4 熱脫附裝置設定條件

(5)、質 譜 儀 定 性 定 量 分 析：經 由 熱 脫 附 注 入 GC/MS 分 析 即 可 得 一 層 析 圖 譜 ， 由 層 析 圖 之 尖 波 峰 面 積 (Peak-Area)與 其 相 對 重 量 (ng)比 值 作 成 檢 量 線 。 (20、 40、 60、 80、 100、 120、 160、

200ng)

GC/MS 部 分

1.分 離 管 柱：編 號 US3168617H，0.25mmID×60m，膜 厚 1.4 μ m

2.載 流 氣 體 :氦 氣 3.升 溫 程 式 :

40℃ 8 ℃ / m i n

220℃ (25 min) 4.370ev 電 子 撞 擊 游 離

5.離 子 源 溫 度 ： 200℃

6.傳 輸 線 溫 度 ： 250℃

(七 )、 精 密 度 與 準 確 度

（ 1）、 本 方 法 之 偵 測 極 限 對 不 同 化 合 物 均 應 在 MDL=3S 以 下 。

（ 2）、 檢 量 線 之 相 關 係 數 應 大 於 0.995 。

（ 3）、 回 收 率 測 定 範 圍 應 要 求 落 在 ± 15 ％ 誤 差 範 圍 內 。

（ 4）、 同 一 採 樣 點 重 覆 分 析 結 果 誤 差 應 小 於 15 ％ 。

項 目 設 定 條 件

熱 脫 附 溫 度 260℃ ~280℃

熱 脫 附 時 間 5min~15min 脫 附 時 氣 體 流 速 30ml/min~50ml/min 冷 凍 捕 集 器 最 高 溫 度 280℃

冷 凍 捕 集 器 最 低 溫 度 － 30℃

冷 凍 捕 集 器 吸 附 材 Tenax-TA

傳 輸 線 溫 度 220℃

(八 )、 檢 量 線 製 作 結 果

160 67929830 166.38 103.99%

Toluene

100 198990881 94.50 94.5%

Ethylbenzene

表3-6 芳香烴類VOCs 低濃度檢量線(續)

100 213914886 102.96 103.0%

propylBenzene

propylBenzene

200 430692514 211.35 105.7% y = 2E+06x + 8E+06

20 21020769 22.66 113.3%

160 193730433 213.73 133.6%

Naph thalen e

表3-7 脂肪烴類VOCs 低濃度檢量線

表3-8 脂肪烴類VOCs 低濃度檢量線(續)

100 66536024 101.76 101.8%

Und ecan e

160 108066583 160.02 100.0% y = 712806x - 6E+06

60 26644376 61.94 103.2%

80 36639387 82.82 103.5%

100 41595638 93.18 93.2%

160 72933511 158.65 99.2%

Un decan e

100 51958638 100.61 100.6%

Tridecane

100 46890010 103.33 103.3%

Tetradecan e

120 93970567 116.82 97.4%

Pen tadecane

60 13714453 60.64 101.1%

80 16854080 80.23 100.3%

100 19632645 97.58 97.6%

160 28931322 155.62 97.3%

1-Octene

20 8165273 21.92 109.6%

40 19609375 40.97 102.4%

80 40567681 75.86 94.8%

100 56354230 102.14 102.1%

1-Decene

3-Carene (烯 -3)、alpha-Pinene (alpha-蒎 烯 )、beta-Pinene (beta -蒎 烯 )、 Limonene (檸 檬 烯 )

的 部 分 重 疊 ， 或 含 多 量 之 內 標 準 化 合 物 ， 以 致 定 量 上 產 生 偏 差 。 若 嚴 重 重 疊 造 成 訊 號 的 誤 判 ， 必 要 時 須 以 氣 相 層 析 質 譜 儀 (GC∕ MS)來 進 行 確 認 工 作 。

(四 )、 設 備

（ 1）、 採 樣 與 前 處 理 設 備

1.微 量 注 射 針 ： 10.00 μ L 。

2.密 封 瓶 ： 1.8mL ， 含 鐵 弗 龍 墊 片 旋 蓋 。

3.TENAX-TA 活 性 碳 吸 附 管：長 7cm ，內 徑 4mm ，內 含 20

∕ 40mesh 活 性 碳 二 段 ， 共 150mg 。

4.定 流 量 空 氣 採 樣 泵 ： 流 量 固 定 於 1 至 5000mL ∕ min 間 ， 如 SKC-224-PCXR7 。

5.空 氣 採 樣 袋 ： Tedlar 材 質 ， 體 積 10L 。 6.吸 量 管 ： 1.00mL。

7.紅 外 線 燈： 175Watts ，如 Philip 之 IR-175R-PAR 。 8.定 容 玻 璃 瓶 ： 1L ， 如 supelco2-2145 。

（ 2）、 儀 器 設 備

1.氣 相 質 譜 層 析 儀 ： 附 有 質 譜 偵 測 器 及 可 定 量 之 樣 品 注 入 器 。

2.層 析 用 積 分 儀 。

3.層 析 分 離 管：編 號 US3168617H，0.25mmID×60m，膜 厚 1.4 μ m

(五 )、 試 劑

（ 1）、 萃 取 用 溶 劑

甲 醇 分 析 試 藥 級 ， 純 度 99.9 ％ 以 上 。

（ 2）、 藥 品

3-Carene (烯 -3)、alpha-Pinene (alpha-蒎 烯 )、beta-Pinene (beta -蒎 烯 )、 Limonene (檸 檬 烯 )分 析 試 藥 級 ， 純 度 99.9 ％ 以 上

。

(六 )、 步 驟

(1)、標 準 品 的 選 擇：以 Supelco 公 司 出 品 之 液 態 標 準 品，其 濃 度 為 2000μ g/ml。

(2) 、標 準 品 稀 釋 與 配 製：以 甲 醇 溶 液 分 別 稀 釋 配 製 200、160、80

、 40、 20μ g/ml 之 標 準 溶 液 。

(3) 、 注 入 Tenax-TA： 以 微 量 氣 密 針 (10μ l)抽 取 標 準 溶 液 (C、 D、

E、 F、 G)(1μ l)注 入 不 鏽 鋼 採 樣 管 (Tenax-TA)， 即 可 上 機 進 行 脫 附 分 析 。

(4) 、 熱 脫 附 捕 集 ： 經 由 自 動 熱 脫 附 儀 (ATD)以 off-line 模 式 由 吸 附 管 捕 集 氣 化 之 標 準 品 。

表3-9 熱脫附裝置設定條件

(5) 、 質 譜 儀 定 性 定 量 分 析 ： 經 由 熱 脫 附 注 入 GC/MS 分 析 即 可 得 一 層 析 圖 譜，由 層 析 圖 之 尖 波 峰 面 積 (Peak-Area)與 其 相 對 重 量 (ng)比 值 作 成 檢 量 線 。 (20、 40、 60、 80、 100、 120、 160、

200ng)

GC/MS 部 分

1.分 離 管 柱：編 號 US3168617H，0.25mmID×60m，膜 厚 1.4 μ m

2.載 流 氣 體 :氦 氣

項 目 設 定 條 件

熱 脫 附 溫 度 260℃ ~280℃

熱 脫 附 時 間 5min~15min 脫 附 時 氣 體 流 速 30ml/min~50ml/min 冷 凍 捕 集 器 最 高 溫 度 280℃

冷 凍 捕 集 器 最 低 溫 度 － 30℃

冷 凍 捕 集 器 吸 附 材 Tenax-TA

傳 輸 線 溫 度 220℃

3.升 溫 程 式 :

850 1381830499 840.915250 98.9%

340 404954744 352.477372 103.7%

y = 2E+06x - 3E+08

0 500 1000 1500 2000 2500 3000 3500 4000 μg/mL PA

apha-pinene

170 98349121 199.174561 117.2% y = 2E+06x - 3E+08

170 98349121 170.698470 100.4%

85 45288227 84.723254 99.7%

68 35567319 68.972348 101.4%

34 13587364 33.357958 98.1%

y = 618551x - 7E+06

表3-11 Limonene 高、低濃度檢量線 6680 13124566378 6662.28 99.7%

3340 6369496768 3284.75 98.3%

1670 3088601210 1644.30 98.5%

835 1457647130 828.82 99.3%

y = 2E+06x - 2E+08

0 1000 2000 3000 4000 5000 6000 7000 8000 μg/mL

(2)、 Ketones (酮 類 )

Methylethylketone (甲 基 乙 基 酮 )、Methylisobutylketone ( 甲 基 異 丁 酮 )、 Cyclohexanone (環 己 酮 )、 Acetophenone ( 苯 乙 酮 )

(三 )、 干 擾

（ 1）、 分 析 過 程 中 主 要 干 擾 來 自 試 藥 萃 取 溶 劑 中 所 含 之 雜 質 ， 宜 使 用 純 度 達 99.9 ％ 以 上 之 分 析 級 試 藥 ， 必 要 時 配 合 使 用 蒸 餾 法 純 化 之 。

（ 2）、 干 擾 可 能 來 自 成 分 複 雜 的 空 氣 樣 品 ， 以 致 造 成 層 析 圖 中 訊 號 的 部 分 重 疊 ， 或 含 多 量 之 內 標 準 化 合 物 ， 以 致 定 量 上 產 生 偏 差 。 若 嚴 重 重 疊 造 成 訊 號 的 誤 判 ， 必 要 時 須 以 高 性 能 液 相 層 析 儀 (HPLC)來 進 行 確 認 工 作 。

(四 )、 設 備

1.高 性 能 液 相 層 析 儀 (HPLC) 2.層 析 管 柱

1.適 用 HPLC 分 析 之 逆 相 (C-18)層 析 管 柱 。

3.2mL 玻 璃 小 瓶 (vials)， 備 有 聚 四 氟 乙 烯 (PTFE)內 襯 的 蓋 子 。 4.樣 品 進 樣 裝 置

20 孔 真 空 固 相 萃 取 裝 置 (含 濾 膜 、 萃 取 管 、 真 空 泵 浦 、 固 相 萃 取 管 、 活 塞 閥 、 堆 疊 接 頭 )。

5.10、 100、 1000μ L 之 微 量 氣 密 針 。 6.超 音 波 振 盪 器 。

(五 )、 實 驗 藥 品

1.乙 腈 ， HPLC 級 750ml。

2.甲 醛 (37%) 750ml。

3.具 2,4-dinitrophenylhydrazine 衍生化 15 種醛酮類標準品(15ppm)

， 包 含 Formaldehyde、Acetaldehyde、Acrolein、Acetone、

Propionaldehyde、Crotonaldehyde、Butyraldehyde、Benzaldehyde、

Isovaleraldehyde、Valeraldehyde、o-Tolualdehyde、m-Tolualdehyde

、p-Tolualdehyde、Hexaldehyde、2,5-Dimethylbenzaldehyde 等 15 種 化 合 物 。

4.甲 醇 ， HPLC 級 750ml。

(六 )、 步 驟 1.檢 量 線 製 定

1.以 微 量 氣 密 針 直 接 注 入 含 有 脫 附 劑 的 定 量 瓶 中 。 所 建 立 之 檢 量 線 濃 度 範 圍 約 為 0.473～ 47.304μ g/mL， 至 少 配 製 五 種 不 同 濃 度 之 標 準 溶 液 ， 以 製 作 檢 量 線 。

2.以 標 準 品 之 相 對 質 量 與 其 波 峰 面 積 繪 製 檢 量 線 ， R²不 得 小 於 0.999， 回 收 率 應 需 控 制 在 ±15%範 圍 以 內 。

2.定 量 分 析

1.加 入 5mL 乙 腈 脫 附 吸 附 材 。

2.超 音 波 振 盪 60 分 鐘 後 ， 以 HPLC 進 行 分 析 。

(七 )、 儀 器 分 析 建 議 條 件

1.管 柱：C-18(4.6mm 內 徑 ×25cm，或 相 等 )；無 需 對 柱 進 行 溫 度 控 制

。

2.移 動 相 ： 60％ 乙 腈 ； 40％ 水 (體 積 分 率 )。

3.偵 測 器 ： 紫 外 線 ， 在 360nm 條 件 下 作 業 。 4.流 率 ： 1.0mL/min。

5.相 對 時 間：一 組 C-18 管 柱 時 甲 醛 為 7min，二 組 C-18 管 柱 時 甲 醛 為 13min。

6.試 樣 射 入 量 ： 25μ L。

(八 )、 品 質 管 制

實 驗 相 關 品 質 管 制 係 參 考 ISO16000-3、「 環 境 檢 驗 品 質 管 制 指 引 通 則 」(NIEA-PA101)及 相 關 品 質 管 制 指 引 (PA102~PA108)，建 立 本

實 驗 室 之 檢 測 品 質 管 制 。

S S S

Formaldehyde

15 13751932 15.1573 101.05% y = 907283x

0.384 257257 0.3840 100.00%

Acetaldehyde

15 10135840 15.1298 100.87% y = 669927x

0.384 219077 0.3776 98.34%

表3-13 醛酮類低濃度檢量線(續)

Butyraldehyde

15 6504659 15.1404 100.94% y = 429623x

0.384 116761 0.3716 96.78%

Benzaldehyde

15 4758550 15.1456 100.97% y = 314186x

0.384 132488 0.3751 97.69%

Valeraldehyde

15 5350391 15.1485 100.99% y = 353197x

0.384 189980 0.3458 90.05%

第四章 各類家具檢測結果與分析

在文檔中 推動建立健康家具評定系統計畫 (頁 80-100)