第三章 儀器設備與工作原理 3-1 超高真空系統
本實驗室之超高真空系統包含超高真空腔、抽氣系統、蒸鍍系統、濺鍍系統、
壓力量測系統、樣品旋轉座等。圖 3-1 為本實驗室系統配置圖。
圖 3-1 超高真空系統示意圖
3-1-1 超高真空腔
本實驗室所使用的超高真空腔體為自行設計,並由于太公司承製。
3-1-2 抽氣系統
本實驗室的抽氣系統包含兩個部份,目前最低壓力可以達 4.1×10-10 Torr,但 本次實驗環境為 10-8Torr。
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圖 3-2 為本實驗系統的最低壓力
3-1-3 機械幫浦 (Rotary Pump)
機械幫浦(圖 3-3)是一般真空系統中必備的幫浦。抽氣真空的範圍從一大氣 壓到 10-3 Torr,其抽氣速度約 50~3000 L/hr,而其旋轉速度約 1500 rpm 左右。機 械幫浦的工作原理如圖 3-4。幫浦轉子和靜子為不同心的圓形零件,運轉時旋轉 葉片在轉子溝槽中滑動,而旋片末端與靜子保持接觸,以達到氣體壓縮及傳輸功 能,這中間的密合以及轉子和靜子的潤滑全靠幫浦油,幫浦油也可幫助排熱。
本實驗室所使用的機械幫浦為 ALCATEL VACUUM 公司製,型號為 B-3150。
圖 3-3 機械幫浦示意圖[24] 圖 3-4 機械幫浦工作原理示意圖[24]
3-1-4 渦輪分子幫浦
渦輪分子幫浦最早由 Becker 在 1958 年設計[24],至今已成真空抽氣系統中不 可或缺的一環,通常搭配機械幫浦一起工作,由於渦輪分子幫浦只能在分子流壓 力的真空環境下運作,因此必須要有一個機械幫浦來做前級抽氣。工作範圍可以
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從大氣壓力一直到超高真空。其原理為高速旋轉的轉子將動量傳遞給氣體分子,
使其獲得額外的速度向出口排出,如圖 3-5、圖 3-6。
圖 3-5 磁浮渦輪分子幫浦示意圖[24] 圖 3-6 渦輪分子幫浦抽氣示意圖[24]
渦輪分子幫浦,所使用的軸承有許多種類,如滾珠軸承、陶瓷軸承及磁浮軸 承等。本實驗室渦輪分子幫浦的軸承,為磁浮軸承,下面介紹磁浮軸承的原理。
此軸承是利用磁鐵相斥的原理讓整個軸承和轉子浮於空中自轉,轉子的位 置、轉速以感測器監控。通常以磁浮為軸承的渦輪幫浦會包括一內部電池供緊急 用,當轉子失去電源時,內部電池供電讓懸浮轉子慢慢減速下來,以防轉子轉動 失衡。 另外,為防止懸浮系統突然流入物體所造成的轉動失敗和控制系統錯誤,
都會準備另一套備用的乾式軸承使轉子可停在其上。
磁浮軸承的幫浦因轉子運轉過程中無機械接觸,所以和其它軸承相比的優點 有無接觸摩擦、不需潤滑、無碳氫化合物的限制、低噪音及震動、不需冷卻。
本實驗室的渦輪分子幫浦為 OSAKA VACUUM 公司製,型號為 TG600M,抽氣速 率為 620 liter/s for N2。
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3-1-5 氣體流量控制器
濺鍍薄膜時需引入工作氣體 Ar,為避免濺鍍過程氬氣壓力的改變影響鍍膜 品質,我們使用氣體流量控制器來控制氬氣的量,使環境壓力能保持一定值。
本實驗室所使用的氣體流量控制器為 Procte Instruments 所製,型號為 PC-540。
3-1-6 壓力量測系統
本系統包含量測粗真空壓力的熱電偶真空壓力計(Thermocouple)( > 1x10-3 Torr) 及量測超高真空壓力的離子壓力計(Ion Gauge) ( < 10-4 Torr)。此系統為 Varian, Inc.
所製,型號為 Multi-GaugeTM。
3-1-7 蒸鍍系統
紅熒烯(Rubrene)鍍源為紅色粉狀物,因此我們將紅熒烯(99%)置入坩堝(Ceramic Crucible)中,再以鉭絲圍繞其外作為支撐,將鉭絲兩端固定在真空密封裝置 (Feedthrough) 之轉接頭上,如圖 3-7 所示。蒸鍍時,通以電流 4.2 A,當坩堝加熱 後,使紅熒烯熔化再汽化而釋出紅熒烯原子。
圖 3-7 紅熒烯鍍源裝置[25]
3-1-8 濺鍍系統
磁控射頻濺鍍槍,本實驗室鍍膜方式為濺射鍍膜方式,採用的濺鍍槍為磁控 射頻濺鍍式。圖為本實驗室使用的濺鍍槍,為 MeiVac, Inc.所製,型號為 L200A01。
濺鍍槍控制器如圖 3-8,圖 3-9 為 ADVANCED ENERGY INDUSTRIES, Inc 製,型
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號為 CESAR® RF 136 之濺鍍槍控制器,輸出頻率為 13.56 MHz,最高輸出功率為 600 W。
圖 3-8 濺鍍鎗示意圖[26]
圖 3-9 濺鍍槍控制器示意圖[27]
使用濺鍍槍濺鍍時,將控制器上的 RF POWER 轉到工作功率,先預鍍一段 時間將靶材上的雜質與氧化物打掉後,再打開遮板 (Shutter)開始濺鍍。
3-2 原子力顯微鏡 (Atomic Force Microscope) 3-2-1 原子力顯微鏡的起源
原子力顯微鏡(Atomic Force Microscope,簡稱 AFM)原子力顯微鏡是由 IBM 公司蘇黎世研究中心的格爾德·賓寧與史丹福大學的 Calvin Quate 於 1985 年所發明 的,其目的是為了使非導體也可以採用類似掃描探針顯微鏡(Scanning Probe Microscopy)的觀測方法。原子力顯微鏡(Atomic Force Microscope)與掃描隧道
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顯微鏡(Scanning Tunneling Microscopy)最大的差別在於並非利用電子穿隧效應,
而是檢測原子之間的原子鍵結力或凡得瓦力等來呈現樣品的表面特性。原子力顯 微鏡既可以觀察導體,也可以觀察非導體,從而彌補了掃描隧道顯微鏡(Scanning Tunneling Microscopy)的不足,且具有原子解析度[28]。
3-2-2 原理
探針是由一個針尖附在一支橫桿前端所組成,探針尖端與樣品表面接觸時,
由於橫桿彈性係數和原子間的作用力相當,因此探針尖端的原子與樣品表面原子 的作用力便會使橫桿在垂直力方向移動,作用力來源包括探針和表面的凡得瓦力
(van der Waals Force)與探針和表面的外層電子之間的庫倫排斥力。所以樣品的 表面高低起伏造成橫桿作上下偏移。而具有三軸位移能力的壓電材料掃描器
(Piezoelectric Scanner)使樣品能在選定的區域範圍做來回掃瞄,偵測橫桿偏移 量,系統的回饋電路與壓電材料掃描器在高度軸上距離微調功能結合,藉由調整
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圖 3-10 原子力顯微鏡的原理示意圖[28]
3-2-4 原子力顯微鏡的種類
(1)接觸式:探針與樣品間的作用力(原子間的排斥力)很小,約為 10-6至 10-10 牛頓,但由於接觸面積極小,因此過大的作用力仍會損壞樣品,尤其是對軟性材 質,不過較大的作用力通常會得到較佳的解析度,所以選擇較適當的作用力便十 分重要。由於排斥力對距離非常敏感,所以較易得到原子解析度。
(2)非接觸式:為了解決接觸式 AFM 可能損壞樣品的缺點,便有非接觸式 AFM 被發展出來,這是利用原子間的長距離吸引力─凡得瓦爾力(van der Waals force)
來運作,由於探針和樣品沒有接觸,因此,樣品沒有被損壞的顧慮,不過此力對 距離的變化非常小,所以必須使用調變技術來增加訊號對雜訊比。由於在空氣中 樣品表面水膜的影響,其解析度一般只有 50 nm,在超高真空中可得原子解析度。
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3-3 X-光繞射儀 (X-ray Diffractometer)
3-3-1 X-光繞射儀之應用
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進行分析工作。如此不但試樣製作容易,也比較能獲得接近其原製造環境或使用 狀況下的結果。
3-3-2 原理
其原理簡單的說就是 X 光撞擊試片後,產生了 X 光繞射,高中物理有學 到,繞射的情形與晶格大小、光的波長與入射角度、繞射角度有關,入射光與繞 射光的會有光程差,相位一致,光的強度就會加成,反之,則會削弱,藉著這樣 的關係,我們可以得知材料的晶格種類而算出是哪種元素及元素本身有什麼樣的 特性。
由於在材料晶體中,各結晶面間的距離與 X 光的波長的數量級相當,當 X 光源照射在一組平行結晶面(hkl)上時,兩鄰近面在入射及繞射光之光程差為 波長的整數倍時,會呈現加乘效應,即符合布拉格公式(Bragg's law) 2dsinθ= n λ 其中,d 為鄰近平行結晶面(hkl)兩平行面間的距離,θ為入射光與平面的 夾角,λ為 X 光源的波長,n 為任意整數。
圖 3-11 X-光繞射儀的原理示意圖[30]
40 曲線(Magnetic Hysteresis Loop)[34]。
依照磁化方向和入射面間的關係,我們可將磁光科爾效應分成三種形態,極 向柯爾效應(PMOKE)、縱向柯爾效應(LMOKE)和橫向柯爾效應(TMOKE),如圖 3-12 所示。
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圖 3-12 (a)極向柯爾效應 (b)與(c)縱向柯爾效應 (d)橫向柯爾效應[35]
R
N為正常反射電場振幅,
R
K為在勞倫資效應
V
Lor下產生柯爾效應的振幅
量測柯爾效應會依入射光極化方向分 P mode 和 S mode。P mode 為入射光極 化方向平行入射面(也稱 P 波入射); S mode 為入射光極化方向垂直入射面(也稱 S 波入量),以達成磁光柯爾效應的量測。在縱向磁光柯爾效應中,S 或 P 波入射 光會有柯爾旋轉角的產生,但反射光強度 IR不變,其最大的效應在入射角約為 60°時。在極向磁光柯爾效應中,S 或 P 波入射光會有柯爾旋轉角的產生,但反射 光強度 IR不變,其最大的效應在入射角為 0°時。對橫向磁光柯爾效應而言,P 波 入射光對反射光 IR有產生變化,但沒有柯爾旋轉角產生,只會使此反射光的極化 變更強; 而 S 波入射光則不會有效應產生,橫向磁光柯爾效應一般來說,其因磁
(a) (b)
(c) (d)
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流於電磁鐵所產生的。
圖 3-13 磁光柯爾效應儀之儀器架設圖[33]
磁光柯爾效應器材與元件如下:
(1)雷射光源:
He-Ne 雷射光的波長為 632.8 nm,最大輸出功率為 5 mW。使用 He-Ne 雷射 的優點有方便準直校正與減少干涉效應(Interference Effect)的優點。因為波長為 632.8 nm 的 He-Ne 雷射光接近可見光的紅外光區,可以肉眼直接進行雷射系統的 準直校正,而且對大多數的金屬材料而言,其探測深度大約為 20 nm 左右,恆 小於雷射光的波長,所以可以忽略入射光在不同界面間所引起的相位差而造成的 干涉效應。
本實驗試所使用的雷射光源為宏惠公司所代理,波長為 632.8 nm 的氦氖雷 射,功率 5 mW 的線偏振光,偏振度為 500:1,強度穩定度在 2 ﹪內,其光點 面積約為 1 mm2,型號 61322。
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(2)偏振器:
我們所使用的為 Glan-Thompson 偏振器(圖 3-14),此為兩塊方解石所製的高 精度晶體檢偏器,具高消光比(1×10-6)。
圖 3-14 Glan-Thompson 偏振器示意圖[36]
(3)光偵測器(photodiode):
宏惠公司製造的 Silicon 光偵測器。利用光電效應將雷射光轉換成光電流,
並以內建之放大器將光電流訊號放大後輸出,型號為 ST-TO8。
(4)可程式數位電表:
接收光偵測器所輸入之光電流,將之轉換成電壓值輸出,透過 IEEE488 介面 卡與電腦連線,交由電腦分析數據,為 Keithley 公司製造,型號 Model 2000。
(5)可程式電源供應器:
為 Kepco 公司所製造,BOP 系列電源供應器,功能為以寫好的模式驅動電磁 鐵,讓磁場得以改變。最大輸出為 ±6 安培、±72 伏特,透過 6208 介面卡,並經 由 GPIB 介面由電腦控制輸出,型號為 PTT-1830。
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(6)電磁鐵:
本實驗室以自製矽鋼,作為提供外加磁場之電磁鐵。在磁場間距為 4.3 cm 的 情況下(目的為可將 EC-MOKE cell 置入),通以 3 安培電流時,中心磁場約可達 1000 Oe。
3-4-3 磁光柯爾效應儀操作
(1)雷射光與起偏鏡:
雖然雷射光的輸出本身已經是線偏振光的形態,但是為了確保其偏振態的可
雖然雷射光的輸出本身已經是線偏振光的形態,但是為了確保其偏振態的可