2-1 樣品的清潔與製備
本實驗樣品以 Ge (111)-c(2×8) (單晶晶圓，科豐代理)作為基底。
在鍺(111)基底上鍍上 0.5 ML 的銀原子並經過退火效應處理，再鍍上 鈷原子，觀察其成長模式、結構變化等效應。接著將介紹樣品清潔、
蒸鍍、升降溫時所需的各種儀器。
2-1-1 超高真空系統
在此將介紹本實驗超高真空系統所使用的儀器與其操作原理，及 藉由這些儀器的應用，所傳達出的表面訊息。圖 2-1 為實驗所用的設 備示意圖，分為五個部份：
第一部份為樣品轉移器:
有控制樣品位置的 x、y、z、的調鈕、z 軸升降馬達，及液氮冷 卻、加熱燈絲、熱電偶溫度計等樣品的升降溫系統。
第二部份為分析儀器：
此為本實驗室最重要的部份，包含兩支電子鎗、紫外光源、兩種 電子能譜分析儀。
第三部份為蒸鍍源：
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我們有 Ag、Co、Ni、Fe 等鍍源。
第四部份為抽氣系統：
我們使用由渦輪分子幫浦、分子拖曳幫浦（Molecular Drag Pump）
所組成的抽氣系統，以及離子幫浦這兩套抽氣設備為主；再以鈦昇華 幫浦( TSP )輔助抽氣。
第五部份為氣體引流系統：
氣體引流系統負責將純淨的氣體（Ar、O2、H2、He、N2）導引 入真空腔內。
此外，還有一隻清潔樣品所需的離子鎗。
鋼瓶
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因 1cm2的樣品上約有 1014個原子，即可得到下式的結果:
其中 s 是雜質對樣品的黏附係數（sticking coefficient），此值小於 1，且會隨吸附層變厚而變小，最後會使厚度達到平衡。因此，依上 真空幫浦（Diaphragm Vacuum Pump；Balzers 公司所製造 的 MZ2T 型）及分子拖曳幫浦（Molecular Drag pump ； Balzers 公司所製造的 TPD020 型）所組成，兩者都屬無油
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式幫浦。膜片幫浦可粗抽至 10-3 mbar，而拖曳幫浦可抽至 10-7 mbar，以此壓力作為渦輪分子幫浦出氣端的壓力，減低 其負擔。
（2） 接在真空腔外的是渦輪分子幫浦(Turbo molecular pump；
Alcatec 公司所製造的 5400 型），抽氣率為 400 L/sec，可抽 至 10-10 mbar。
（3） 真空腔內的抽氣裝置主要為離子幫浦（Ion pump；Varian 公司所製的 StartCell VacIon Pump 919-0105 型，抽氣率 230 L/sec），主要是因為在超高真空下，還剩餘一些不容易被渦 輪分子幫浦抽走的氣體，這時就必須以離子幫浦以高電場 的形式將這些氣體游離並吸附在離子幫浦內的鈦板上。
（4） 我們再加上鈦昇華幫浦（Titanium Sublimation pump；
Vacuum Generators 製造）來輔助離子幫浦。鈦昇華幫浦其 實是類似鍍源的裝置，以加熱鈦燈絲的方式使鈦昇華出來。
由於鈦容易游離、活性也很大、容易黏附其他原子，所以 放鈦出來，可以吸附剩餘的雜質氣體，然後再經離子幫浦 吸附起來。
2-1-4 達到超高真空系統的順序
破真空是表面實驗室的大事，真空維持越久，真空度就會越好，
實驗進行也會越順利。以下將以條列方式，來介紹實驗室真空腔從一 大氣壓抽到超高真空的程序：
（1） 在一大氣壓時，確定真空腔上每一個法蘭（flange）都封鎖 好了以後，即可開始進行抽氣。首先，打開前級粗抽，至壓 力穩定不再下降，即可開渦輪分子幫浦。若渦輪分子幫浦能 在 3~5 分鐘內達到全速，則可進行下一步驟；若不能達到全 速，則表示有漏氣，應馬上關掉，重鎖法蘭後再重新開始。
（2） 持續以渦輪分子幫浦抽三至四個小時左右，壓力應該會在 10-6 mbar 以下了，此時開離子幫浦。注意其離子電流 ( pumping current）不可太大，否則得關掉離子幫浦繼續用 渦輪分子幫浦抽氣。若一切順利，則可讓鈦幫浦釋氣（degas）
一下，輔助離子幫浦。
（3） 再抽一至二個小時後，壓力能維持在 10-7 mbar，即可開始將 真空腔與渦輪分子幫浦烘烤（bake）。視儀器耐熱度而決定 烘烤溫度，通常不要超過 180 oC，也不低於 100 oC，以免水 氣淤積於腔內。注意，此時要確定真空腔無漏氣，否則一旦
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烘烤，外部氧氣又進入，造成儀器氧化，後果十分嚴重。
（4） 烘烤六至八個小時後，即可使離子幫浦降溫，而只留真空腔 保持高溫，持續烘烤一天以上。烘烤期間保持數小時啟動一 次鈦幫浦。
（5） 再經過一日以上的烘烤後，即可降至室溫。此時壓力應可到 達 5×10-9 mbar，再把鍍源、電子槍都釋氣以後，則壓力可進 到 10-10 mbar。
（6） 此時尚不能進行實驗，因為樣品上會堆積和真空腔壁上一樣 多的雜質。且鍺樣品容易吸附氧原子，在表面發生化學反應，
而形成氧化層。再者，在清潔過程會使壓力上升，必須持續 反覆地清潔樣品與鍍源釋氣。可能長達數週後，才能兼得好 的壓力、純淨鍍源與乾淨的樣品。
（7） 最後，需再烘烤同心半球形分析儀，之後精確地重新刻度各 個鍍源與儀器（破真空後很多儀器的工作條件會變），即可 開始實驗了。
由上可知，破一次真空可能影響到一個月的實驗進度，所以操作 儀器務必小心，儘量不要破真空。
2-1-5 樣品的清潔
我們採用離子濺射的方式清潔表面。利用微調氣閥將氬氣通入離 子鎗內，使其氣壓達 1×10-5~5×10-5mbar，離子槍( EX03 )再以高電壓 將其激發為氬離子以 45 度角射向樣品，撞擊表面。期間氬氣必須不 斷輸入，再利用渦輪分子幫浦將氣體排出(此時不以離子幫浦吸附氣 體)。由於離子撞擊樣品時會使樣品累積電荷，藉由樣品接地，可在 樣品上測得一微小電流，此電流大小可用來判斷離子的打擊效率。
其中，離子鎗的離子動能為 1.6keV~2.0keV，在此工作條件下可 使樣品獲得 4~6A 左右的電流。
2-1-6 樣品的升降溫系統
經離子撞擊過的樣品，表面的原子會被打亂，必須經過重排才能 有漂亮的單晶面以供實驗。通常重排原子的方法是加熱，即退火效應 ( annealing effect )；原子在受熱獲得動能後，便可移動至位能較低的 位置，此位置即樣品塊材晶格的延伸或表面重構(reconstruction)應在 的位置，如此即可得到重排的效果。此外，升溫的另一個好處是可以 清除樣品表面雜質，使鍺樣品更為乾淨。
圖 2-2 為架設樣品的升降溫系統，有上下兩支熱電偶溫度計 ( thermocouple )以量測樣品溫度。升溫裝置是一根鎢絲穿過一段段 陶瓷做柵狀排列，如圖所示置於樣品後方鉬盒內，通電流使鎢絲發
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熱再傳至樣品；最大電流 1.88A，可使樣品升溫至 670oC。降溫裝 置是以蛇管通入液氮冷卻沙凡( sapphire )，藉沙凡導熱不導電的特 性導走樣品熱量，以達降溫效果。
圖 2-2 樣品升降溫系統[9]
Thermocouple
2-1-7 樣品的蒸鍍裝置
我們實驗室是以蒸鍍的方式鍍膜，蒸鍍視鍍源金屬的熔點高低有 各種不同的架設方式。本實驗所用到的鈷及銀就屬不同的裝置。
圖 2-3 為我們自行設計的兩種蒸鍍設備，由於鈷可以直接昇華，
可使用直熱式的設計，如圖 2-3(a)，也就是直接在真空導引元件 ( feedthrough) 接上自製的轉接頭( adaptor )，並將繞成螺旋狀的鈷絲 ( 99.9997% )兩端固定於轉接頭上。
直接由 feedthrough 上通予電流，即可使鈷絲發熱釋出鈷原子。
當新鍍源剛置入真空腔內時，需反覆釋氣一段時間，才能將表面的雜 質釋出。
最後，我們利用 AS-t 圖來決定鍍源的蒸鍍速率，確定速率穩定 後，即是可使用的鍍源。直熱式裝置的缺點為使用過一段時間後，因 鍍源變細或變形其電阻會改變，影響發熱功率，使蒸鍍速率改變。因 此大約兩個月須重新刻度鍍源的蒸鍍速率。
因為銀升溫時，會先融熔而汽化，所以我們採用了如圖 2-3(b)所 示的裝置。我們將高純度的銀絲(99.999%)置入 ceramic crucible 中；
再以直徑 1mm 鉭線圍繞其外作為支撐，鉭線兩端各接一個轉接頭 ( adaptor )，轉接於 feedthrough 延伸的銅棒上。雖然鉭線受熱不易彎
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曲，但卻容易與 CO2、CO 產生物理吸附，所以每當破真空後，就必 須長時間釋氣。
圖 2-3(a) 鈷的蒸鍍裝置[9]
圖 2-3(b) 銀的蒸鍍裝置[9]
2-2 歐傑電子能譜(Auger electron spectroscopy，簡稱 AES)
AES 就像是表面上的監視器，可用它來探測表面數層原子的組成 成份狀況。2-2-1 歐傑效應與電子能譜
當我們以一束能量為數千電子伏特的電子打向樣品，然後收集從 樣品反射回來的電子，並分析這些電子的能量分布情形，即為電子能 譜( Electron Spectroscopy )，如圖 2-4 所示[10]。
在能譜中，我們可以發現一個很大的背景峰，它是來自於二次電 子，除此之外還有許多其他的小峰值，這些對應不同能量的小峰值，
各具特殊意義；其中一個能量區段，隨樣品成份的不同而有相對應的 位置，這些小峰值所代表的電子，就是歐傑電子。
圖 2-4 電子能譜圖[10]
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圖 2-5 歐傑電子產生示意圖[12]
歐傑電子由歐傑效應所產生而來[11]。我們以圖 2-5 來說明 KLL 的歐傑電子產生過程：
(a) 原子的初始狀態，Ef為費米能階。
(b) 以光或能量 Ei的電子（數 keV）入射式樣原子而游離其 K 層電 子，在 K 層形成電洞，使原子成為激發的不穩定態。
(c) L1層的電子降落至 K 層，而釋放出能量 EK-EL1。
(d) 此能量 EK - EL1可能會以光的形式釋放；但也可能把這個能量用 來游離更上層 L2,3的電子，此即歐傑效應。這些由 L2,3出來的電 子，即稱為 KL1L2,3的歐傑電子。而它的能量 EA為：
EA=EK - EL1 - EL2,3 【式 2-4】
L2,3
L2,3
由上式可知歐傑電子能量 EA與入射電子能量 Ei無關，只與原子 內各軌域間之能量差有關，故 AES 具有元素的鑑別率。因此，一種 原子通常會放出數種歐傑電子，常見的有 KLL、LMN……等。
另外，原子產生光或產生歐傑電子的機率與原子序有很大的關係，
其發生的機率與原子序的關係如圖 2-6 所示[13]，其中『點』是理論計 算出來的結果，而『實線』則是實驗擬合的結果。基本上歐傑效應是 電子之間重新排列的一種過程，當原子序大時，代表電子數目較多，
交互作用也較多，不易重排，因此產生歐傑電子的機率也偏低。
圖 2-6 歐傑效應與光效應產生機率與原子序之關係[13]
由【式 2-4】可知，歐傑電子能量與入射光子或電子的能量無關，
只與原子內各軌域間之能量差有關，又電子分佈的軌道不同，一種原 子通常可釋放出數種能量的歐傑電子，常見的有 KLL、LMN…等。
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因此至少需有三個電子參與歐傑效應，故原子序小於 3 之元素( H 與 He )即無法產生歐傑電子。
2-2-2 歐傑電子能譜的應用
歐傑電子能譜術為表面物理上極為重要的探測工具，其主要具備 了以下的優點：
(A) 由【式 2-4】可知，歐傑電子的能量與入射電子動能無關；由於
(A) 由【式 2-4】可知，歐傑電子的能量與入射電子動能無關；由於