• 沒有找到結果。

第 3 章 實驗方法與系統架設

3.2 實驗架設介紹

3.2.3 光譜系統

本實驗使用 Bruker IFS 66v/s 傅立葉轉換紅外光譜儀,作為獲得時間解析紅外 放射光譜之工具。於實驗過程中,會以外接之真空幫浦(Adixen,2015SD)將光譜儀 內部抽到 5 mbar,以除去內部水氣及二氧化碳之干擾。整體光譜系統示意圖如圖 3-2:

圖 3-2 光譜系統示意圖

光譜系統可再細分成幾個部分:

A. 聚焦鏡系統/內部光源

實驗室前人 32以及交通大學李遠鵬教授實驗室 33以兩個氟化鈣凸透鏡來收集 螢光,雖然方便對光,但透鏡會導致色散,對訊號有一定程度之影響,因此吾人選 擇以兩鍍銀之 90∘離軸拋物面鏡(off-axis parabolic mirror, OAP)取代透鏡組,將反 應腔體內光解產物之紅外放光導入光譜儀內。

由於光譜儀內分光鏡之明晰孔徑(clear aperture)約為 33 mm,為使從腔體內產 生之紅外光訊號完全進入干涉儀內,圖 3-2 中 OAP1’之數值孔徑(numerical aperture,

NA)應大於 4.5。雖焦距 5 吋之 1 吋 OAP 為較好選擇,但本實驗選擇市面上較容易 取得之直徑 1 吋、等效焦距(equivalent focal distance,EFL)6 吋之 OAP(Thorlabs,

MPD169-P01)。

B. 干涉儀

此光譜儀可選擇不同之分光鏡來搭配使用波段,各種分光鏡之效率如圖 3-3。

實驗時選用摻有鍺之溴化鉀分光鏡,其適用波段為 370~7500 cm-1,此分光鏡極易 吸收空氣中之水氣而潮解,故平時不用時,應將光譜儀通入乾燥空氣或氮氣,並將 光源切換至內部 MIR 光源(Globar source),使分光鏡表面保持乾燥,或是從光譜儀 取出,蓋上保護蓋存放於相對濕度 20 %以下之防潮箱內;而對光時,可選用可穿 透可見光之石英(Quartz)分光鏡,以方便對光。大多數之功能可藉由原廠提供之 OPUSTM 4.0 程式控制。

圖 3-3 分光鏡之效率

C. 偵測器

選 用 之 偵 測 器 為 銻 化 銦 (Kolmartech , KISDP-1-LJ2/PS) , 偵 測 範 圍 為 1850~10000 cm-1,其光譜響應如圖 3-4。響應時間約 25 ns。當內部之銻化銦光電 二極體接受到光子,會產生相應強度之電流。為降低熱雜訊,偵測器須注入液態氮,

使其冷卻至 77 K。此型號配有一整合之轉阻放大器,可將電流訊號放大,並轉為 電壓輸出,其輸出阻抗為 50 Ω,且提供直流/交流耦合兩種輸出,分別對應的頻寬 為 DC-15 MHz/100-15 MHz,本論文旨在觀察光解產物之放光訊號,其生命期僅為 100~200 微秒,且訊號微弱,易受背景值影響,故選用交流耦合訊號。整合之放大 器需要 ±12 V,55 mA 之外接直流電源來供電,且正負極不可接反,以免偵測器毀 損。此偵測器內有一自動之感溫開關,當內部液氮消耗完畢,溫度達 100 K 以上 時,感溫開關會斷開放大器之電源,以保護偵測器。若以內部 MIR 作為光源,發 現在 3200 cm-1~3300 cm-1有一明顯之固態水吸收峰,或將偵測器填充液氮後,偵 測器外壁表面有水滴凝結,則代表偵測器之杜瓦瓶內層真空度不足,須以 valve operator (Kolmartech, VO-2) 連接高真空系統,將杜瓦瓶內壓力抽至 10-6 torr 以下,

以除去內層水氣及回復杜瓦瓶保冷能力。

相關文件