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第四章、 實驗方法

4.1 化學藥品

(1) 2-萘乙酸(2-Naphthylacetic acid):採用 ACROS 公司製造,為白色固 體粉末。

(2) 亞硫醯氯(Thionyl chloride):採用 Seedchem Company PTY.LTD 公司 製造,為淺黃色液體。

(3) 苯甲醚(Anisole):採用 ACROS 公司製造,為無色液體,純度為 99%。

(4) 三氯化鋁(Aluminium chloride):採用 Riedel-deHaën 公司製造,為 白色粉末狀固體。

(5) 碘(Iodine):採用 ACROS 公司製造,為黑色球狀固體。

(6) 第三丁基醇鉀(Potassium tert-butoxide):採用 Fluka 公司製造,為試藥 等級,純度>94%,且為白色粉末固體,簡稱 t-BuOK。

(7) 第三丁基醇鈉(Sodium tert-butoxide):採用 Fluka 公司製造,為試藥等 級,純度>94%,且為白色粉末固體,簡稱 t-BuONa。

(8) 醋酸銨(Ammonium acetate):採用 SHOWA 公司製造,為半透明晶體 狀,純度為95%。

(9) 苯乙醯氯(Phenylacetyl chloride):採用 SHOWA 公司製造,為淡黃色

液體狀,純度為99%,須低溫冷藏。

(10) 溴乙烷(Ethyl bromide):採用 Fluka 公司製造,為無色液體,須低溫 冷藏。

(11) 三氟甲烷磺酸酐(Trifluoromethane sulfonic anhydride):採用 Alfa Aesar 公司製造,為無色液體。

(12) 三氟甲基磺酸(Trifluoromethanesulfonic acid):採用 Alfa Aesar 公司製 造,為無色液體。

(13) 三乙胺(Triethylamine):採用 TEDIA 公司製造,為無色液體,簡稱 TEA。

(14) 氯化銨(Ammonium chloride):採用 SHOWA 公司製造,為半透明晶體 狀。

(15) 2-溴芴(2-Bromofluorene):採用 ACROS 公司製造,為白色固體狀態。

(16) 9-芴酮(9-Fluorenone) :採用 ACROS 公司製造,為黃色固體狀態,

純度為99%。

(17) 碘甲烷(Iodomethane):採用 SHOWA 公司製造,為透明液體狀態,純 度為95%,須低溫冷藏。

(18) 三甲基硼酯(Trimethyl borate):採用 SIGMA- ALDRICH 公司製造,為 無色液體狀態,純度為98%。

(19) 甲基磺酸(Methanesulfonic acid):採用 Lancaster 公司製造,為無色黏 稠液體狀態,純度為98%。

(20) 正丁基鋰(n-Butyllithium):採用 Chemetall 公司製造,為無色液體狀 態,以正己烷作為溶劑,配置成莫耳濃度2.5M 溶液保存,簡稱 n-BuLi。

(21) N-溴丁二醯亞胺(N-bromosuccinimide):採用 ACROS 公司製造,為白 色固體狀態,純度為99%,簡稱 NBS。

(22) 苯鎂溴(Phenylmagnesium chloride):採用 SIGMA-ALDRICH 公司製 造,為液體狀態,以乙醚作為溶劑,配製成莫耳濃度 2M 溶液保存。

(23) 苯(Benzene):採用 Riedel-deHaën 公司製造,為試藥等級,且為透明 液體狀態。

(24) 硫酸(Sulfuric acid):採用 Scharlau 公司製造,為試藥等級,純度為 95~97%,且為透明濃稠液體狀態。

(25) 2-聯苯鎂溴(2-Biphenylmagnesium bromide):採用 SIGMA-ALDR ICH 公司製造,為液體狀態,以乙醚作為溶劑,配製成莫耳濃度0.5M 溶 液保存。

(26) 氫氯酸(Hydrochloric acid):採用 Riedel-deHaën 公司製造,為液體狀 態,其重量百分比為37%,含有 63%w.t 的水。

(27) 1-溴萘(1-Bromonaphthalene):採用 Alfa Aesar 公司製造,為無色液體。

(28) 芘硼酸(Pyrene-1-boronic acid):採用 SIGMA-ALDRICH 公司製造,為 白色固體粉末。

(29) N- 苯 基 -N-(1- 萘 基 ) 胺 (N-phenylnaphthalen-1-amine) : 採 用 SIGMA -ALDRICH 公司製造,為白色固體粉末,純度為 98%。

(30) 三苯基化磷(Triphenyl phosphine):採用 SIGMA-ALDRICH 公司製 造,為白色固體片狀,純度為99%。

(31) 三溴化硼(Tribromoborane):採用 SIGMA-ALDRICH 公司製造,以二 氯甲烷作為溶劑,配置成莫耳濃度 1M 溶液保存,為紅棕色液體狀態。

(32) 碳酸鈉(Sodium carbonate):採用 Riedel-deHaën 公司製造,為固體粉 末狀態。

(33) 碳酸鉀(Potassium carbonate):採用 Riedel-deHaën 公司製造,為固體 粉末狀態。

(34) 硫代硫酸鈉(Sodium thiosulphate):採用 SHOWA 公司製造,為白色固 體粉末,純度為99%。

(35) 苯酚酮(Benzophenone):採用 Alfa Aesar 公司製造,為白色片狀固體,

作為四氫呋喃蒸餾除水時的指示劑。

(36) 鈉(Natrium):採用 Riedel-deHaën 公司製造,為灰色條狀固體狀態,

保存於礦物油中,作為四氫呋喃蒸餾除水時的吸水反應物。

(37) 醋酸鈀(Palladium(Π) acetate):採用 SIGMA-ALDRICH 公司製造,為 褐色固體粉末,純度為99.9%。

(38) Tris(dibenzylideneacetone)dipalladium(0):採用 SIGMA-ALDRICH 公 司製造,為紅棕色固體粉末,純度為99.9%,簡稱 Pd2(dba)3

(39) 2-Dicyclohexylphosphino-2'-(N,N-dimethylamino)biphenyl : 採 用 SIGMA -ALDRICH 公司製造,為白色固體粉末,純度為 99.9%,簡 稱BPCy2,用除過水甲苯配置成0.1M 溶液,以利保存。

(40) Spiro-單硼酸(9,9'-Spiro-bi(fluorene-2-yl)boronic acid):採用機光科技 公司製造,為白色固體粉末,純度為99%。

(41) 氫化鈉(Sodium hydride):採用 SIGMA-ALDRICH 公司製造,為淺灰 色固體粉末,純度為57~63%,保存於礦物油中。

(42) 醋酸(Acetic acid):採用 Scharlau 公司製造,為試藥等級,純度為 99.8%,且為透明液體。

(43) 無水硫酸鎂(Magnesium sulfate anhydrous):採用 SHOWA 公司製造,

為白色粉末。

(44) 氫化鈣(Calcium hydride):採用 ACROS 公司製造,為淺灰色固體粉 末,純度為93%。

(45) N,N-二甲基甲醯胺(N,N-Dimethylformamide):採用 Mallinckrodt 公司 製造,為HPLC 等級,且為液體狀態,簡稱 DMF。

(46) 無水甲醇(Methyl alcohol ,anhydrous):採用 ECHO 公司製造,為 HPLC 等級,且為液體狀態。

(47) 無水二氯甲烷(Dichloromethane ,anhydrous):採用 ECHO 公司製造,

為 HPLC 等級,且為液體狀態,利用氫化鈣及蒸餾除水過後可作為 反應溶劑。

(48) 二氯甲烷(Dichloromethane):採用 ECHO 公司製造,為工業等級,且 為液體狀態,用於管柱層析法之沖提液。

(49) 乙酸乙酯(Ethyl acetate):採用 ECHO 公司製造,為工業等級,且為液 體狀態,經蒸餾除水後,用於管柱層析法之沖提液,簡稱EA。

(50) 正己烷(n-Hexane):採用 ECHO 公司製造,為工業等級,且為液體狀 態,經蒸餾除水後,用於管柱層析法之沖提液。

(51) 四氫呋喃(Tetrahydrofuran):採用 Merck 公司製造,為試藥等級,且 為液體狀態,無水的四氫呋喃可由市售四氫呋喃經過金屬鈉及利用苯 酚酮作為變色指示劑的處理後蒸餾除水而得,可作為反應溶劑,簡稱 無水THF。

(52) 甲苯(Toluene):採用 ECHO 公司製造,為試藥等級,且為液體狀態,

無水的甲苯可由市售甲苯經過金屬鈉及利用苯酚酮作為變色指示劑 的處理後蒸餾除水而得,可作為反應溶劑。