4.1 奈米尖錐的結構與定性分析
本研究成功的利用 MPCVD 系統製備出高準直性的奈米尖錐，而為了 更進一步的了解奈米尖錐的成分結構等性質，利用的 EDS、BEI、TEM 及 Auger 等等儀器來分析其特性。
4.1.1 高準直性奈米尖錐 EDS 定性分析
利用ＳＥＭ附屬的ＥＤＳ來對合成出來的高準直性奈米尖錐做定性分 析，作為高準直性奈米尖錐組成成分的依據。圖 4.1 為ＥＤＳ的分析圖表，
由分析的結果初步發現奈米尖錐的主要成分有碳、氧、矽等。
4.1.2 高準直性奈米尖錐之背向散射電子(BEI)影像
Focus ion beam 的影像主要是偵測背向散射電子，背向散射電子產生的 數量，會因為試片元素種類的不同而有所差異，試片中平均原子序越高的 區域，釋放出來的反射電子越多，因此在背向散射電子影像(BEI)上也就越 亮。由 4.2 圖(a)、(b)分別為高準直性奈米尖錐的二次電子影像及背向散射 電子影像，由背向散射電子影像中可明顯的看出尖端部份較亮，據此可判 斷出高準直性奈米尖錐頂端的組成元素之原子序較尖錐主體的原子序大，
圖 4.1 ＳＥＭ圖與ＥＤＳ光譜圖
表 4-1 高準直性奈米尖錐 EDS 成份元素分析
Element Weight% Atomic%
C 22.26 38.41
O 7.56 9.8
Si 70.18 51.8
Total 100 100
(a) 二次電子影像 (b) 背向散射電子影像
可能為一開始所濺鍍上去的 Au 金屬。
4.1.3 高準直性奈米尖錐之 TEM 影像
穿透式電子顯微鏡(Transmission Electron Microscopy)為利用 100-400kV 的加速電壓將電子打入試片內，透過擷取穿透物質的直射電子或彈性散射 電子成像來得到材料內部結構及原子結構的訊息，TEM 具有極高的穿透力 與解析度，故常被用來觀察材料的內部結構及材料的晶體結構。圖 4.3 為高 準直性奈米尖錐的ＴＥＭ圖，由小倍率的ＴＥＭ圖可觀察到高準直性奈米 尖錐主體與頂端的部份有很明顯的不同，藉由量測奈米尖錐頂部尖端尺寸 小於 10nm，為一相當微小的尺寸。進一步由大倍率的奈米尖錐ＴＥＭ圖中 可量測到奈米尖錐主體的晶格常數為 3.29Å，由於奈米尖錐的組成元素有 Au、Si、C、O 等等，在表 4.2 中列出可能形成的化合物在各種不同晶面的 晶格常數，可發現奈米尖錐本體的晶格常數與矽(100)相當的接近，且奈米 尖錐本體之晶面平行於基材，由此可判斷出高準直性奈米尖錐主體為矽(100) 所組成，而頂端部份則可能為一開始所濺鍍上去的 Au 金屬。
(a)奈米尖錐之 TEM 影像 (b)奈米尖錐頂部之 TEM 影像
(c)奈米尖錐主體之 TEM 影像 (d)主體 TEM 影像放大圖 圖 4.3 高準直性奈米尖錐之 TEM 影像
表 4-2 各種可能形成之化合物不同晶面晶格常數
Si C SiC Si3C5 SiO2 100 3.29Å 2.15Å --- --- --- 101 2.91Å 1.91Å 2.64Å --- ---
3.30Å Å
5nm 5nm
50n 5n
6.92nm
4.1.4 歐傑能譜分析
歐傑電子能譜儀是利用一電子束激發試片表面，以造成表面原子發射 歐傑電子，歐傑電子具特定動能可顯示原來原子的特定能階，其能量可用 來鑑別元素的種類，為了更進一步的了解各種組成元素在奈米尖錐中的分 佈情形，我們利用歐傑能譜分析來分析高準直性奈米尖錐。圖 4.4 為高準直 性奈米尖錐的歐傑電子電子微分能譜圖，由圖中可看出高準直性奈米尖錐 由碳、氧、矽、金等元素所組成。而圖 4.5 為歐傑電子縱深分析圖，分析的 結果顯示金與氧的元素只有在奈米尖錐的表面部份存在，金元素為一開始 所濺鍍上去的金屬層，而氧元素的存在可能是試片暴露在大氣中奈米尖錐 中的矽元素吸附大氣中的氧而形成二氧化矽所造成，碳的元素雖然一直都 有存在，但含量卻不高，推測可能是在尖錐的表面有附著一層碳膜，表面 碳膜場發射的特性有著正面的影響[44]，而矽的元素成份則是越深的地方存 在的量越高。綜合以上各種分析，可以判斷出奈米尖錐的結構為頂端有濺 鍍金屬的高準直性矽奈米尖錐。
圖 4.4 高準直性奈米尖錐的歐傑電子微分能譜圖