n:吸附在固定靜相上分析物之質量
間,同時不會有汙染纖維的問題44,但對於揮發性低的分析物,即分配係
(4) 脫附時間 (5) 萃取溫度 (6) 攪拌之影響 (7) pH值 (8)動態脫附及靜
其中Polyacrylate (PA), Carbowax-divinylbenzene(CW/DVB),
Carbowax-templated resin (CW/TPR ) 纖維屬於極性纖維,主要用於萃取 極性分析物;Polydimethylsiloxane (PDMS)纖維屬於非極性纖維,主要是
較大。
4. 萃取小分子量分析物,CAR/PDMS 是萃取效率最好的纖維。
5. 有塗布Carboxen 的纖維,萃取大分子量和有極性的分析物的效率較 差。
6. CW/DVB 和 Polyacrylate 纖維最適合萃取大分子量和有極性的分析物。
所以在選擇纖維時應針對分析物的極性、分子量、揮發性等特性,選擇 一較佳萃取纖維,而本研究中所分析的四種化學物質中,TEGDMA 較具 揮發性且分子量低,故挑選 50 μmCW/TPR 為測試纖維,而 UDMA, Bis-GMA 較不具揮發性且分子量大,針對三種分析物極性、分子量差異 大的特性,挑選 60 μmPDMS/DVB, 50/30 μmDVB/CAR/PDMS 為測試纖 維,此外挑選與分析物分子結構式相似的 85 μmPolyacrylic 為測試纖維,
附表 2-2 為四種測試纖維的使用溫度以及操作時間 46。
長,吸附量並不會再增加。
數K會隨著溫度上升而降低,故樣本吸附量會下降。 成攪動的方式有magnetic stirring、vortex mixing、fiber moving、sonication 等,而以magnetic stirring較常應用在固相微萃取上44。
(7) pH值45
(8) 動態脫附及靜態脫附48
本濃度求得。
(七) 固相微萃取法於生物檢體的應用
固相微萃取技術除了環境分析上的應用外,應用於基質複雜的生物 檢體時由固相微萃取所衍生出的頂空固相微萃取法由於固定靜相僅於樣 本頂部空間來進行萃取,避免了樣本基質污染纖維同時亦能保護並延長 纖維使用壽命。
目前固相微萃取法於生物檢體的技術最常應用於藥物分析以及刑事 科學上的應用,如從尿液檢體中檢驗 MDMA、安非他命藥物濫用的情形
50;從血液樣本中檢測酒精中毒以及麻醉劑的使用51;從血漿及唾液樣本
中檢測類固醇及安眠藥52;以及牛乳中戴奧辛的汙染等,由以上的應用例 子可知 SPME 對於生物檢體的檢測方法是多元且可行的,牙科材料的危 害評估相關研究略顯不足,以 SPME 的特性應用於唾液檢體檢測,是可 行的,2004年Ortengren等針對HQ(Hydroquinone monomethyl ether)、
bisphenol-A(4,4-Isopropylidenediphenol)、TEGDMA、EGDMA(Ethylene glycoldimethacrylate)、MMA(Methyl acrylate)、MA(Methacrylic)六種低分 子物質開發SPME-GC-MS方法,而主要高分子量材質UDMA、Bis-GMA 無法同時分析,以HPLC結合SPME進行分析是較適合的53。
第貳章 圖表附錄
圖2-1 TEGDMA, UDMA, Bis-GMA結構圖
圖 2-2 固相微萃取裝置分解圖(SUPELCO 2000)47
圖 2-3 SPME-HPLC Chamber 圖解 49
針頭刺穿墊片 伸出纖維進行 收回纖維並 針頭插入 伸出纖維進入 收回纖維並
萃取 抽離注射針頭 HPLC Interface Chamber 進行脫附 抽離針頭
圖 A 為吸附過程 圖 B 為脫附過程 圖 2-4 固相微萃取操作圖解49
Commercially available SPME fibers
Stationary phase and film thickness Abbreviation General application ( analyte type ) Polydimethylsiloxane (100 µm) PDMS Non-polar, volatile Polydimethylsiloxane (30 µm) PDMS Non-polar, volatile and semi-volatile Polydimethylsiloxane (7 µm) PDMS Non-polar, semi-and non-volatile Polydimethylsiloxane-divinylbenzene(65 µm) PDMS-DVB Polar
Polyacrylate (85 µm) PA Polar, general use Carboxen-polydimethylsiloxane (75、85 µm) CAR-PDMS Volatile, gaseous, trace analysis Carbowax-divinylbenzene (65、75 µm) CW-DVB Polar, volatile (low temperature limit) Carbowax-templated resin (50 µm) CW-TPR Polar, HPLC
Divinylbenzene-carboxen-PDMS (50/30 µm) DVB-CAR-PDMS Broad range of polarities from C
3to C
20表2-1 市售固相微萃取纖維(Supelco,SPME application Guide.1999)46
Source:Supelco,SPME application Guide. 1999
表2-2 各種測試纖維的耐受溫度 46