第三章 實驗方法
3.4 固體顆粒鹼觸媒轉酯化反應實驗流程
此實驗所使用的反應器為攪拌填充床反應器，其特色為將觸媒顆粒填充於攪 拌葉片或固定式支柱中，藉由旋轉攪拌帶動觸媒和油/醇混合，且利用旋轉所產 生的剪切力來降低觸媒邊界層厚度，促進三酸甘油酯與醇類充分混合，並使反應 物和觸媒充分接觸降低質傳阻力加速轉酯化反應，同時也可減少醇類的進料量，
以達到降低成本目的。攪拌填充床反應器依據觸媒填充處的不同可分為: 扇形攪 拌棒反應器和四角觸媒柱反應器。
3.4.1 扇 形 攪 拌 棒 反 應 器 - 批 次 反 應 器 (Fan-Shaped Stirrer Reactor-Batch Reactor)
相較於酸觸媒，鹼觸媒不需在高溫高壓下反應就會有良好的催化作用，於是 我們選用固相鹼觸媒以及扇形攪拌棒反應器-批式反應器當作主體反應器。此裝 置如Fig. 3.3和Fig. 3.4所示，一個四頸燒瓶，外接回流管、熱電偶、溫控器、扇 形攪拌棒以及攪拌馬達，接回流管的目的是為了避免甲醇在反應時揮發。我們先 將觸媒填充至扇形攪拌棒中，再放入已預熱好的大豆油/甲醇混合液中，用固定 的轉速做攪拌，以生成產物，最後將產物稀釋注入HP6890氣相層析儀中做分析。
每次實驗取130g大豆油，醇油比從40:1、30:1到20:1，觸媒添加量為0.237wt%，
反應溫度為40oC、50oC、60oC，轉速控制在150 rpm(Revolutions per Minute)。
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Fig. 3.3 Fan-Shaped Stirrer Reactor
(where A is heater; B is four-neck glass flask; C is condenser; D is mechanical stirrer;
E is thermocouple; F is temperature controller.)
Fig. 3.4 Fan-Shaped Stirrer
3.4.2 四角觸媒柱反應器-批次反應器(Catalytic Pillars Reactor-Batch Reactor) 四角觸媒柱反應器是為了改善扇形攪拌棒反應器在高轉速時，液面會變成向 上凹的曲線，導致觸媒與反應液接觸到的面積減少，使得加入的觸媒量與實際反 應不相符的情況，因此我們將裝置觸媒的不銹鋼網改成固定式的，並且安置於反 應器的四個角落，攪拌棒則改成一般不鏽鋼葉片，在有限空間下，利用垂直空間
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設置兩個攪拌環，葉片的裝設都是向下傾斜，以利在攪拌時讓反應溶液往下旋轉，
達到更好的攪拌效果。
四角觸媒柱反應器如Fig. 3.5 所示，反應器主體為 250ml 圓柱狀燒杯，下方 有開孔並裝上閥件，以利將來做CSTR 之用。上部接有回流管、熱電偶以及攪拌 葉片，反應器主體纏有加熱帶做加熱使用，並利用攪拌機和溫控器分別來控制攪 拌速度和反應溫度。操作實驗時，我們會先將一定量的觸媒等分成四份，並分別 填入四角觸媒柱中，孔徑為2mm，形狀如 Fig. 3.6 所示。再裝入已預熱好的大豆 油/甲醇混合液中，其中會先調整兩個攪拌葉片的間距為 1 公分，如 Fig. 3.7。最
後再調整至所需的轉速即可開始進行反應。每次實驗取 80g 大豆油，醇油比為
20:1，觸媒添加量為 0.395wt%，反應溫度為 60oC，轉速控制在 200 rpm。
Fig. 3.5 Catalytic Pillars Reactor (Batch)
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Fig. 3.6 Catalytic Pillars
Fig. 3.7 Mixing Blades
3.4.3 四角觸媒柱反應器-連續攪拌槽式反應器(Catalytic Pillars Reactor-CSTR) 此部份的反應器主體和四角觸媒柱反應器-批次反應器相同，只是把底部的
閥件打開與幫浦相接當做出口端，入口端管線與熱電偶先接在 Y 型玻璃磨砂接
頭的兩端，再將接於反應器主體的上蓋。油與醇的混合物進入反應器主體前，會 先在一雙頸燒瓶中攪拌均勻並預熱至反應溫度後，再用蠕動幫浦打入反應器主體，
此雙頸燒瓶一端接溫度計，一端接輸出管線。整體裝置圖如Fig. 3.8 所示。每次
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實驗時會先將一定醇油比的反應物放入預熱燒瓶中，同時我們會將觸媒等量填充 至四角觸媒柱中，再將大豆油和一定比例的甲醇放入主體反應器中，並用加熱帶 纏緊，最後當兩邊的溫度都到達反應溫度後，開啟兩個幫浦，開始進行反應。反 應條件：醇油莫耳比有20:1、15:1、10:1 和 5:1，觸媒添加量為 0.79wt%(高度為 3cm)，反應溫度為 60oC、50oC 和 40oC，轉速控制在 200 rpm、500 rpm 和 800 rpm。
Fig. 3.8 Catalytic Pillars Reactor (CSTR)