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第五章 實驗結果

三、 土茯苓、萆薢紫外光譜鑑別 (一) 土茯苓

土茯苓在(287±2) nm 波長處有一最大吸收峰,如圖 5-16 及 圖5-17。

圖5-16 土茯苓(四川洪雅產) UV 圖。

圖5-17 土茯苓(四川崇州產) UV 圖。

(二) 綿萆薢

綿萆薢在(270±1)nm 波長處有一最大吸收峰,如圖 5-18 及圖 5-19。

圖5-18 綿萆薢 UV 圖。

(三)菝葜

菝葜在(283±2)nm 波長處有一最大吸收峰,如圖 5-19 及圖 5-20。

圖5-19 菝葜 UV 圖。

(三) 白土茯苓在(279±2)nm 波長處有一最大吸收峰,如圖 5-20。

圖 5-20 白土茯苓 UV 圖。

土茯苓市售檢品的紫外光譜吸收,287±2nm 者共 19 件,

(283±2)nm 有 3 件,290nm 有 3 件,其吸收峰在 285~290 之間。

萆薢檢品的紫外光譜吸收中,279±2 nm 有 17 件,276 nm 3 件,282 nm 1 件,其吸收峰在 276 nm~282 nm 之間。

檢測提取液之稀釋倍數,土茯苓市售檢品為 10 ~ 40 倍,市售 萆薢檢品為 10 倍以下,土茯苓市售檢品之(最大吸收峰值 - 吸收 峰谷值) / 最大吸收峰值,除吸收峰在 285 nm 之 21 號檢品外,其 比值皆大於 0.4。

不同稀釋倍數之檢測,其吸收峰誤差為±1。

表5-2 土茯苓紫外光譜。

100 284 0.12

埔里採集 10 299 0.44 258 0.13 342 0.10 0.69

土茯苓7 20 287 0.37 259 0.18 315 0.18 0.50

表5-3 萆薢紫外光譜。

四、薄層層析法 1、木通

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28

圖5-21 木通藥材之馬兜鈴酸薄層層析圖(可見光檢測)。

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28

圖 5-22 木通藥材之馬兜鈴酸薄層層析圖(UV254 nm 檢測)。

市售藥材:1、2、3、4、6、7、8、9、11、12、13、14、16、17、18、

19、21、22、23、24、26、27、28 馬兜鈴酸標準品:5、10、15、20、25

展開液:甲苯:醋酸乙酯:水:冰醋酸 (20:10:1:1v/v)上層溶液 結果: 1、2、3、7、8、9、13、17、22、27、28 共 11 家與馬兜鈴

酸標準品在Rf = 0.38 處有相同斑點。

2、防己

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 1112 13 1415 16 1718 19 20 21 222324 25 2627 28 29 30 31 32 3334 35

圖5-23 防己藥材之馬兜鈴酸薄層層析圖(UV254 nm 檢測)

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 111213 1415 16 171819 2021 222324 2526 2728 2930 313233 3435

圖5-24 防己藥材之馬兜鈴酸薄層層析圖(UV366 nm 檢測) 。 市售防己藥材:1、2、3、4、5、8、9、12、13、14、15、16、19、

20、21、22、23、27、28、31、32、33、34、35 馬兜鈴酸標準品:6、17、29 防己鹼標準品: 7、18、30 粉防己藥材:10、24 廣防己藥材:11、25

微花藤藥材:26

展開液:甲苯:醋酸乙酯:水:冰醋酸 (20:10:1:1)上層溶液 結果:3、8、9、12、15、16、20、22、23、28、31、32、34 有 13 家與馬兜鈴酸標準品在 Rf = 0.38 處有相同斑點。與廣防己

藥材在Rf = 0.5 處有相同明顯藍色斑點。

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15

圖5-25 防己藥材之防己鹼薄層層析圖(UV254nm 檢測) 。 市售藥材:1、2、3、4、6、8、9、10、12、14、15

防己鹼標準品:5、11 粉防己藥材:7、13

展開液:n-Hexane:醋酸乙酯:Dimethylamine (5:4:1)

結果:1、2、3、8、10、15 與共 6 家與防己鹼在 Rf = 0.26 處有相同 斑點。

3、土茯苓與萆薢:

(1)、Diosgenin、土茯苓薄層層析

1 2 3 4 5 6 7 8 9

市售藥材:1、2、3 、4、5 為土茯苓檢品 6、7 為萆薢檢品 棉萆薢藥材:8 Diosgenin 標準品:9

展開液:Hexane:EtoAc(9:1)

結果:土茯苓與薢檢品在Rf = 0.22 處有相同斑點。

Diosgenin 標準品無斑點。

1 2 3 4 5 6 7 8 9

圖5-27 Diosgenin 薄層層析圖(UV366 nm 檢測) 。 展開液:Hexane:EtoAc(4:1)

結果:土茯苓與萆薢檢品皆在Rf = 0. 38、0.43、0. 82、0.93 處有相同 斑點。Diosgenin 標準品在 Rf = 0.53 處有斑點。

棉萆薢藥材在Rf = 0.36 處有斑點。

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11

圖5-28 土茯苓與萆薢藥材薄層層析圖(可見光與 UV366 nm 檢測) 。

市售藥材:1、2、5、6、11 為土茯苓檢品 光葉菝葜(Smilax glabra Roxb.):3、4 菝葜(Smilax china):9、10(墾丁採集)

華肖菝葜(Heterosmilax chinensis):7(台北土茯苓)、8(高雄土茯苓) 展開液:氯仿:甲醇:水(7:3:0.5)

結果:土茯苓市售藥材1、2、11 與 Smilax glabra 在 Rf = 0.1、0.64 及0.32 處有相同斑點。

(2)、土茯苓藥材薄層層析:

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31

圖 5-29 土茯苓藥材薄層層析圖(UV366 nm 檢測)。

市售藥材:2、3、4、5、6、7、8、9、10、12、13、14、15、16、17、

18、19、21、22、23、24、25、26、27 為土茯苓檢品 光葉菝葜(Smilax glabra Roxb.):1、11、20、28

菝葜(Smilax china):31

華肖菝葜(Heterosmilax chinensis):29(台北土茯苓)、30(高雄土茯苓) 展開液:氯仿:甲醇:水(7:3:0.5)

結果:光葉菝葜在 Rf = 0.16、0.24、0.35、0.72 及 0.91 處有斑點,

同為菝葜屬或肖菝葜屬之偽品亦多在此Rf值上有相同斑點。

3、萆薢藥材薄層層析:

5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25

圖 4-30 萆薢藥材薄層層析圖(UV366 nm 檢測)。

市售藥材: 5、6、7、8、9、10、11、12、18、19、20、21、22、23、

24、25 為土茯苓檢品 綿萆薢:13

光葉菝葜(Smilax glabra Roxb.):17 菝葜(Smilax china):14

華肖菝葜(Heterosmilax chinensis): 15 (高雄土茯苓)、16 (台北土茯苓) 展開液:氯仿:醋酸乙酯 (4:1)

檢出方法:噴 H2SO4:H2O(1:1),105℃加熱 5 分鐘 於紫外光 366 nm 下檢測。

結果:綿萆薢在 Rf =1.8 處有磚紅色斑點,光葉菝葜在 Rf =7.1 處有 藍色斑點,其餘檢品皆在Rf =3.8、5.1、8.4 及 9.0 處有斑點。

五、土茯苓顯色反應

檢液各點注 5µL 於濾紙上,待乾後於紫外光 366 nm 下檢測,土 茯苓呈藍灰色螢光,邊緣亮藍色螢光;檢品1、5、6、8、9、12、14、

15、16、17、19、20、21、22、23、24 有類似螢光;肖菝葜呈暗藍 灰色螢光,邊緣暗藍色螢光;2、3、4、7、10、11、13、18 有類似 螢光。

19 3 5 8 11 14 4 土茯苓 土茯苓

蘭州

18 22 24 17 6 台北 1 23

15 20 9 12 10 13

蘭州 肖菝葜 肖菝葜 2

7 21 16 廣州 湖南

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