塗布於粗糙氧化鋁片狀基材陶瓷薄膜在較低溫鍛燒之結果 48

4.3.6.1 在 800~1000^oC 鍛燒之 SEM 圖

圖 4.18：BaCe_0.4Zr0.4Gd0.1Dy0.1O3-α使用方法一塗布一次混和 PVA(比例 6wt%)的漿料於粗 糙的氧化鋁基材在空氣中於 800~1000^oC 鍛燒 5 小時的 SEM 圖（a）在 800^oC 鍛燒,倍率 1000X（b）在 800^oC 鍛燒,倍率 5000X（c）在 900^oC 鍛燒,倍率 1000X（d）在 900^oC 鍛燒, 倍率 5000X（e）在 1000^oC 鍛燒,倍率 1000X（f）在 1000^oC 鍛燒,倍率 5000X。

(a) (b)

(c) (d)

(e) (f)

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由於在之前實驗得到的經驗，我們試著降低鍛燒溫度至 800~1000^oC，看膜是否依舊 存在與是否有成相情形．經由圖 4.18 的 SEM 圖觀測下，發現在 800~1000^oC 在基材上已 成連續膜，且膜上的裂縫隨著鍛燒溫度的上升而有逐漸變少的趨勢．可看出隨著溫度上 升，陶瓷膜的表面形貌的緻密性也逐漸地增加，在這溫度範圍中在 1000^oC 的表面緻密性 為較佳．

並利用方法一的多層塗布方式，塗布兩層陶瓷膜於氧化鋁基材並在 1000^oC 下鍛燒五 小時．

圖 4.19：BaCe_0.4Zr_0.4Gd_0.1Dy_0.1O_3-α使用方法一塗布兩次混和 PVA(比例 6wt%)的漿料於粗 糙的氧化鋁基材在空氣中於 800~1000^oC 鍛燒 5 小時的 SEM 圖（a）在 1000^oC 鍛燒,倍率

1000X（b）在 1000^oC 鍛燒,倍率 5000X。

我們發現到當塗布兩層時，薄膜較不會隨著基材表面粗糙度而起伏．雖然表面還是有一 些裂痕產生．這是因為在鍍於緻密化的基材上，會因為收縮而產生裂痕．

(a) (b)

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4.3.6.2 在 1000^oC 鍛燒之 EDX 分析

圖 4.20：BaCe_0.4Zr_0.4Gd_0.1Dy_0.1O_3-α使用方法一塗布混和 PVA(比例為 6wt%)的漿料於粗糙 的氧化鋁基材在空氣中於 1000^oC 鍛燒 5 小時的 EDX 分析（a）塗布一次在 1000^oC 鍛燒

（b）塗布兩次在 1000^oC 鍛燒

從圖 4.20 的 EDX 分析中可看出，這層膜的確是金屬氧化物所構成的陶瓷膜，雖有 在組成的比例上有一些誤差，這些誤差可能是膜太薄所造成，但是大致上的比例是與我 們的預期相符合的．且可比較兩張不同塗布次數的 EDX 分析結果，看出其金屬氧化物之 比例亦隨塗布次數上升而上升．

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4.3.6.3 在 800~1000^oC 鍛燒之 XRD 分析

圖 4.21：BaCe_0.4Zr_0.4Gd_0.1Dy_0.1O_3-α使用方法一塗布一次於粗糙的氧化鋁基材在空氣中於 800~1000^oC 鍛燒五小時的 XRD 分析並與此組成的陶瓷粉末做一比較( 為 Al₂O3基材，

為 BaCe_0.4Zr0.4Gd0.1Dy0.1O3-)

從圖 4.21 可看出在 800~1000^oC 鍛燒五小時的陶瓷薄膜，在 XRD 分析下均有成相，

且隨著溫度上升結晶性越佳．而在鈣鈦礦結構的繞射峰部分，也較在 1200^oC 鍛燒五小時 的陶瓷膜薄要來的明顯．

綜合以上兩種分 析方 法，從表面形貌 與結 晶性上，我們可 以 推 測此陶瓷膜 在 800~1000^oC 的最佳鍛燒溫度是 1000^oC．之後再鍍膜的製程上，也會以 1000^oC 鍛燒五小 時，做為熱處理參數．

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4.3.6.4 利用重量差計算膜厚

因為較為不容易藉由 SEM 剖面圖觀察出此質導陶瓷膜的膜厚，故在本研究中利用鍍 膜前後的重量來計算所鍍上膜厚．

計算過程如下：

在一單位晶格內的質量

晶格常數（由XRD 繞射峰位置求出）³ = 理論密度

增加的重量

理論密度 = 所鍍上的體積

所鍍上的體積

所鍍上的表面積= 所鍍上的膜厚

所計算出的密度為 6.577046 g/cm³

將六組塗布兩次的陶瓷膜做重量差分析計算膜厚後發現膜厚大約落在 500~600nm 之間，

也因為膜厚太薄的關係，所以在 SEM 下觀察剖面圖時，不容易觀察到膜厚．

圖 4.22：為六組塗布兩次的陶瓷膜做重量差分析計算膜厚之結果

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