塗布混和 PVA(比例為 4wt%)漿料於粗糙氧化鋁基材 40

圖 4.9：粗糙氧化鋁基材的 SEM 圖（a）放大倍率 1000X（b）放大倍率 5000X 首先，在進行此塗布於粗糙氧化鋁片狀基材實驗所用的 PVA 比例為 4wt%，

方法一：

塗布乾燥鍛燒塗布乾燥鍛燒塗布乾燥鍛燒

圖 4.10：BaCe0.4Zr0.4Gd0.1Dy0.1O3-α使用方法一塗布混和 PVA(比例為 4wt%)的漿料於粗糙 的氧化鋁基材在空氣中於 1350^oC 鍛燒十小時的 SEM 圖（a）塗布兩次放大倍率 1000X（b）

塗布兩次放大倍率 5000X

(a) (b)

(a) (b)

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方法二：塗布乾燥塗布乾燥鍛燒塗布乾燥塗布乾燥鍛燒塗布

乾燥塗布乾燥鍛燒

圖 4.11：BaCe_0.4Zr0.4Gd0.1Dy0.1O3-α使用方法二塗布混和 PVA(比例為 4wt%)的漿料於粗糙 的氧化鋁基材在空氣中於 1350^oC 鍛燒十小時的 SEM 圖（a）塗布兩次放大倍率 1000X（b）

塗布四次放大倍率 1000X（c）塗布四次放大倍率 5000X（d）塗布六次放大倍率 1000X

（e）塗布六次放大倍率 5000X。

(a)

(d) (b) (c)

(e)

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方法三：塗布乾燥去除有機物塗布乾燥去除有機物塗布乾燥去除 有機物塗布乾燥鍛燒

圖 4.12：BaCe_0.4Zr_0.4Gd_0.1Dy_0.1O_3-α使用方法三塗布混和 PVA(比例為 4wt%)的漿料於粗糙 的氧化鋁基材在空氣中於 1350^oC 鍛燒十小時的 SEM 圖（a）塗布三次放大倍率 1000X（b）

塗布三次放大倍率 5000X

由圖 4.9 與圖 4.10 可看出，經由方法一在兩次塗布下，表面形貌上並沒有太大的差 異，不過可以觀察到表面有顆粒的形成，並且在圖 4.11 與圖 4.12 發現到，隨著塗布次數 的增加，表面顆粒的形成也越來越多，並根據塗布於平滑氧化鋁基材的 SEM 圖比對下，

推測此顆粒應為陶瓷薄膜形成前的氧化物顆粒．推測可能是塗布量太少或是金屬氧化物 與氧化鋁產生了一些反應導致脫膜或擴散至基材內．

4.3.3.2 塗布混和 PVA(比例為 6wt%)漿料於粗糙氧化鋁基材

為了證明是否為塗布量太少的問題，本研究將塗布漿料與 PVA 混和的比例調整為 6wt% ，以增加其成膜性與黏滯性．

(a) (b)

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方法一：

塗布乾燥鍛燒塗布乾燥鍛燒塗布乾燥鍛燒

圖 4.13：BaCe_0.4Zr0.4Gd0.1Dy0.1O3-α使用方法一塗布混和 PVA(比例為 6wt%)的漿料於粗糙 的氧化鋁基材在空氣中於 1350^oC 鍛燒十小時的 SEM 圖（a）塗布兩次放大倍率 1000X（b）

塗布兩次放大倍率 5000X（c）塗布四次放大倍率 1000X（d）塗布四次放大倍率 5000X

（e）塗布六次放大倍率 1000X（f）塗布六次放大倍率 5000X。

(a) (b)

(c) (d)

(e) (f)

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方法二：塗布乾燥塗布乾燥鍛燒塗布乾燥塗布乾燥鍛燒塗布

乾燥塗布乾燥鍛燒

圖 4.14：BaCe_0.4Zr0.4Gd0.1Dy0.1O3-α使用方法二塗布混和 PVA(比例為 6wt%)的漿料於粗糙 的氧化鋁基材在空氣中於 1350^oC 鍛燒十小時的 SEM 圖（a）塗布兩次放大倍率 1000X（b）

塗布兩次放大倍率 5000X（c）塗布四次放大倍率 1000X（d）塗布四次放大倍率 5000X

（e）塗布六次放大倍率 1000X（f）塗布六次放大倍率 5000X。

(a) (b)

(c) (d)

(e) (f)

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鍍在粗糙的氧化鋁基材從圖 4.13 與 4.14 中可看出經由方法一與方法二多次鍍膜後，

雖然從表面形貌的觀測下，粗糙的氧化片上有觀察到陶瓷膜依然有被鍍上．但是，卻沒 有鍍在平滑氧化鋁片狀基材之表面形貌的改變來的明顯．

故推測是否在太高溫或是鍛燒時間過長會使薄膜有剝離的現象，於是我們降低鍛燒 溫度與縮短鍛燒時間至 1200^oC 持溫五小時，並藉由 SEM 觀察其表面形貌．

圖 4.15：BaCe_0.4Zr_0.4Gd_0.1Dy_0.1O_3-α使用方法一塗布混和 PVA(比例為 6wt%)的漿料於 粗糙的氧化鋁基材在空氣中於 1200^oC 鍛燒五小時的 SEM 圖（a）塗布一次放大倍率 1000X

（b）塗布一次放大倍率 5000X

由圖 4.15 可得知在使用方法一塗布一次且於 1200^oC 的鍛燒下，在氧化鋁基材上就有 陶瓷膜的形成．

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4.3.4 塗布於粗糙氧化鋁片狀基材陶瓷薄膜 XRD 分析

圖 4.16：BaCe_0.4Zr0.4Gd0.1Dy0.1O3-α 使用方法一塗布一次於平滑的氧化鋁基材在空氣中於 1200^oC 鍛燒五小時的 XRD 分析( 為 Al2O3基材， 為 BaCe_0.4Zr0.4Gd0.1Dy0.1O3-)

從圖 4.16 可看出此薄膜在 1200^oC，亦出現繞射峰位置與同組成的粉末有些微之差異，但 是，除了氧化鋁基材本身的相存在之外並沒有圖 4.8 所出現的雜相．

在粗糙氧化鋁基材鍍膜的部份，綜合以上在兩種混和 PVA 比例（4wt%、6wt%）與兩種 鍛燒溫度(1200^oC、1350^oC)，經由 SEM 表面形貌與 XRD 的觀察發現，在塗布於粗糙氧 化鋁基材這部份，鍛燒溫度似乎較 1350^oC 低溫會有助於薄膜的形成，且方法三的塗布方 式會是一種效率較高且效果較好的塗布方式．然而，在兩個溫度下皆有出現繞射峰位置 與同組成的粉末有些微之差異的繞射峰，但在 1200^oC 並未出現其他的雜項．

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