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當確定鈮晶粒已經穩固以後,我們開始針對鈮(100)面進行一連串的 加熱退火,以確定(100)面隨著溫度是否有 faceting 現象。

如圖 Fig.4-6-1~Fig.4-6-4。

我們觀測到(100)面確實有隨著溫度的升高而收斂,但其收斂變化似

(100)面的狀態,可以觀察出此時的(100)面皆尚未收斂。也就是說當鈮晶 粒獲得足夠的能量使得晶粒變大的同時,此時晶粒表面自由能也跟著達 到最小。

接下來我們為了測試(100)面收斂是否有重覆性,我們在 1055K 時將(100) 蒸至基底,如 Fig.4-6-5。

蒸至基底後,我們再嘗試以 1073K 加熱退火,得到了 Fig.4-6-6 的場蒸發 影像。

9000V 10000V 11000V

12000V 12500V 13000V

Fig4-6-5 (100)面隨著高壓場蒸發的情況

(100)似乎又恢復到原來的大小,但與場蒸發至基底的(100)面比較好 像也沒有變的小很多。

我們發現在場蒸發的過程中 , 即使我們已將場蒸發電壓提高至近 13000 伏特,可以注意到(100)面似乎並沒有明顯擴張的現象,也就是說 並沒有太多原子因高壓而被場蒸發,更精確的說,我們若想看清楚(100) 面內部的結構,其場蒸發電壓至少需提升至 9000 伏特以上,這樣的電壓 遠比(100)外圍輪廓的成像電壓 6000 伏特還要高上許多,而且隨著實驗次 數的增加,在不斷加熱與場蒸發的影響下鈮針越來越鈍,(100)面內的結 構變得更難觀察到。

另外當我們蒸發至 13000V 左右時,我們確定了(100)面為一交叉排列面,

如 Fig.4-6-7。

Fig4-6-6 (100)重新加熱退火,再度收斂 (100) (310)

(301)

(40-1)

(3-10)

而在加熱至 1300K,我們在場蒸發至 17000V 時,(100)面也可勉強觀察到 其交叉排列面,如 Fig.4-6-8。

我們利用軟體模擬出鈮(100)面的結構圖,從 Fig.4-6-9 的俯視圖,我 們可以看出(100)面的週期排列 , 這與我們實驗場蒸發至基底所看到的

Fig.4-6-7 加熱 1055K (100)結構

Fig4-6-8 加熱 1300K (100)結構

Fig4-6-9 (100)模擬結構圖

(100)面結構相符。

為了更加確定(100)面的實際收斂情況,在軟體模擬的幫助下,可以 模擬出(310)面與(100)面的相對位置,如 Fig.4-6-10。很明顯的(100)面呈 現一種類似高原的結構,由於軟體限制,此軟體無法同時顯示出四個方 向的(310)面,故以 Fig.4-6-11 顯現(100)面的高原結構。

由 Fig.4-6-11 畫出的(100)面高原結構,我們將 Nb(100)面與 W(111)

(100) (310)

Fig4-6-10 (100)與(310)的模擬圖

Fig4-6-11 (100)面收斂所形成的高原結構

(100)

(310)

(301)

單原子針,其場增益效應明顯較鈮(100)面的效應來得強上許多,故與鎢 (111)面相比,在離子發射源的同調性上來論,依然無法相比。

不過模擬出的高原結構,也對(100)面難以場蒸發的現象提出了理論 上的解釋,由於(100)高原其幾何形狀不夠尖銳,我們在場蒸發的過程自 然會覺得(100)面難以場蒸發 , 需加到非常高壓才有機會觀察到(100)面 之結構。

日本東北大學電子通訊研究所也曾對 Nb(100)面進行過相關研究[25],

他們以掃描穿隧式顯微鏡(Scanning Tunneling Microscope)探測單晶鈮 (100)面的樣品。

Fig.4-6-12 是以掃描穿隧顯微鏡所量測出的影像,我們可以看出單晶 鈮(100)的樣品在加熱至近 1300K 時,其(100)面產生了收斂且呈現一個類 似高原平台的結構,這種平台的結構與我們利用軟體模擬與實驗觀察得

Fig.4-6-12 以 STM 掃出的收斂(100)[25]

到的(100)面形狀類似,故我們可將此圖視為(100)高原結構之 STM 俯視 圖。

Fig.4-6-13 是東北大學利用 STM 所得到的單晶鈮(100)結構側視圖,

這個側視圖是針對 Fig4-1-Z 中的虛線,沿箭頭量測所得。我們可以從這 個側視圖了解收斂的(100)面也是呈現出一種高原平台的結構,而且他們 也同時量測出這樣的高原結構其仰角為 14°。

根據計算我們得知(310)與(100)的夾角是 19°,而(410)與(100)的夾角 是 14°也就是說從 STM 所觀察到的影像,似乎(100)的皺化是由於(410) 的擴張所造成的結果。

但若將 Fig.4-6-13 放大觀察,其坡面似乎是呈現階梯狀的排列,如 Fig.4-6-14。

Fig.4-6-13 收斂(100)面的側視圖[25]

我們粗略的計算每一個階梯的水平長度約為 8.75Å ,但是當我們實 際比對模擬圖的情況,卻發現結果有所出入。

首先我們觀察(410)階梯的水平長度,如 Fig.4-6-15。可看出其長度為 13.2Å ,這樣的長度遠大於 STM 所量測的結果。

Fig.4-6-14 收斂(100)面的側視圖[25]

Fig.4-6-15 收斂(100)面的側視圖[25]

而(310)坡面的階梯水平長度則為 9.9Å。所以不論是(410)與(310)的理 論模擬皆與 STM 的結果不相符,故推測 STM 所量出的側視圖並不能真 實呈現,也就是說該實驗室觀察到坡面傾角為 14°這個數據可能也有問 題。

Fig.4-6-15 收斂(100)面的側視圖[25]

Fig.4-6-16 呈現出(100)的邊界原子會比{310}彼此之間的邊界原子先 亮。為了確定擴張的面為何,我們簡單計算(100)、(310)與(410)彼此之間 的夾角,如表 3。

(100)、(310) (310)、(301) (100)、(410) (410)、(401) 面與面間的夾角 161° 165° 166° 160°

表 3 中我們可以看出(100)與(310)的夾角比起(310)彼此之間的夾角還 要更尖,所以若擴張的面是(310),則(100)邊界的原子先亮是合理的。但 若是(410),由角度來看應是(410)彼此之間先亮,然後才是(100)的邊界原 子,這與實驗結果不符合,所以我們推論擴張的面應該是(310)。

第五章 結論

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