3-2-1 針架的製備
為了配合 FIM 針座的形狀，我們須把針架做成ㄇ字型，方能將 ㄇ架卡在沙凡，而ㄇ架的兩隻腳因插梢緊貼著沙凡使得其具有較良好 的導熱率，另外再將鎢線折成ㄇ架之前須將鎢線以砂紙磨去氧化層。
ㄇ架為其各邊長 1.2 cm、1.3 cm、1.4 cm 且線粗 0.15 mm 的高純 度鎢線，我們會將準備要觀察的樣品焊在ㄇ架的中間，如 Fig.3-2-1
。
完成實驗用針架後，將針架靜置於酒精內，再使用超音波振盪器 以此清洗，之後將酒精倒出改用丙酮重覆上述步驟，利用酒精與丙酮 反覆清洗，接下來便可正式進入製針的階段。
3-2-2 針尖蝕刻
Fig.3-2-1 針架示意圖
(1).鎢針蝕刻
本實驗室對於鎢針蝕刻針尖已有許多經驗，以下將簡單介紹鎢針 蝕刻針尖的方法。
我們的針尖蝕刻方式主要是以 DC 來蝕刻，如 Fig.3-2-2。根據化 學反應[19]我們可知道被浸在 KOH 的鎢針，由於位在陽極，所以會 漸漸的被蝕刻掉 ，以下是鎢針蝕刻的化學反應：
陽極：
陰極：
所以在陽極的鎢將會因進行氧化反應，而逐漸被蝕刻掉形成氧化物 ，如此鎢線材的形貌將會產生改變，如 Fig.3-2-3[20]。
Fig.3-2-2 以直流電將針尖蝕刻
在 Fig3-2-3b 中 1、2、3 分別代表不同的蝕刻部位，其中因為 2 的部位其 濃度最大所以蝕刻速率最快，至於 3 的部位雖然其 濃度可能與 2 差不多，可是因為 會往下附著導致蝕刻變得較 2 為困難。
在 Fig.3-2-3c 中我們也看到了隨著蝕刻時間的增加，鎢線的頸化 更加明顯，而下面的鎢線材將因為重力的關係使得頸化的部分無法負 擔重量，頸化的部分將被拉扯斷。
另外要注意的是，由於若在扯斷鎢針的瞬間，鎢針的電壓並沒有 關掉，將會造成電解液持續蝕刻，使得被重力拉斷的針尖變鈍，如此 對於我們成長金字塔結構實屬不利，為了避免這樣的情形發生，我們 在針快斷的階段會用脈衝的方式以避免這樣的情況。
Fig.3-2-3 鎢針蝕刻示意圖[20]
(2).鈮針蝕刻
Fig.3-2-4 是我們蝕刻鈮針的方式，利用熔融態的氫氧化鉀與硝酸 鈉，再配以 AC 電流蝕刻。蝕刻時須注意控火，避免液面產生氣泡影 響針形。
3-2-3 貴金屬覆鎢的方式介紹
由之前的實驗可以知道覆銥表面所誘發的金字塔結構是熱力學 表面穩定的趨勢，所以如何將銥鍍到鎢上更顯重要，因為我們實驗 室之前已有許多鍍貴金屬的經驗，以下將簡單介紹貴金屬覆鎢的方
Fig.3-2-4 鈮針蝕刻示意圖[20]
(A) 真空蒸鍍法：
將事前完成的鎢針放入真空之中，在經過適當的熱處理與 場蒸發，設法清出乾淨的鎢基底後，再將欲鍍的鍍源進行加熱，
如 Fig.3-2-5。此時鍍源的原子獲得能量射出，射出的鍍源原子 將有機會鍍到鎢針之上，Fig.3-2-5 中鍍源前的鉭片是為了防止 鍍源原子往前射至 MCP 造成汙染。
(B) 電化學電鍍法
此法乃是將已製備完成的鎢針置入鹽酸溶液中，將鎢針接 上陰極進行氧化還原的步驟以去除氧化層，當完成上述步驟後，
再以負電壓進行電鍍，此時再滴入欲電鍍之物質，然後再關上 電壓，最後只要小心將鎢針取出以酒精與丙酮清洗即可 [21]。
此法的問題在於難以控制鍍上鎢針的量，若是鍍得太多將 導致實驗時必須做更多次的熱處理與場蒸發以讓鎢針長成金字
Fig.3-2-5 加熱鍍源，使得針尖鋪覆鍍源原子[16]
塔結構，但是這樣的做法有較高的機率使針鈍化，甚至毀壞鎢 針。
在 2002 年，中研院郭鴻曦博士成功使用指甲油封針[22]的 方法達到控制鍍量的目的，如 Fig.3-2-6。
但是根據一些實驗的結果 [23]發現指甲油封針方法所做出的鎢 針其場發射電流的穩定度不如蒸鍍的結果還來得好，推測這可能是指 甲油所造成的汙染。
所以為了同時兼顧鍍量與避免其他物質的汙染，我們改採液面控 制的方式，如 Fig.3-2-7。
Fig.3-2-6 以電化學電鍍法製備單原子針的流程圖
(a)蝕刻完成的樣品鎢針 (b)指甲油附著在針尖邊緣形成絕緣層 (c)還原步驟去除氧化層 (d)電鍍貴金屬在針尖
(e)以丙酮洗去絕緣層 (f)貴金屬在加熱後，平均擴散至其他區域 (g)加熱退火形成單原子針。[6]
為了確定液面與針的接觸情形，我們一般會以光學顯微鏡來進行 確認，當我們觀察到針尖因表面張力的影響而與液面接觸後，我們再 滴入欲鍍之物質至鹽酸溶液，並快速升起升降檯以減少電鍍時間，如 此便可避免鍍得太厚。
Fig.3-2-7 液面控制方式的電鍍法，可以防 止鍍太多層原子到鎢針上[16]