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本實驗以場離子顯微鏡觀察鈮針表面結構,在溫度改變下其表面 結構的改變。在加熱約 700℃時(100)並無明顯收斂,(410)尚未擴張,

同時也可以看到(211)此時也並無明顯擴張,如 Fig4-5-1、Fig4-5-2

接下來加熱溫度到 900℃時,我們注意到(100)的位置發生了改變,

原本的位置是在左上方,在加熱過後卻轉移至右上方,但(111)的位置 並沒有太大的變動,如 Fig.4-5-3、Fig.4-5-4。

繼續加熱至 1000℃左右時,我們發現(100)的位置又再度改變,這次

現在右下方,這兩個位置皆與先前的位置有所不同,如 Fig4-1-E、Fig4-1-F

為了確認在各種溫度下,各面位置的改變,Fig.4-5-7 是我們將 Fig.4-5-1~Fig.4-5-6 以簡圖表示,以判斷其表面的運動方式。

基本上,面的移動不外乎幾種可能,像是晶粒剝離,晶粒變大等等,

以下我們將思考各種情況的可能性:

Fig.4-5-5 (001)出現在左邊邊界 Fig.4-5-6 右下角也出現(100)

Fig4-5-7 不同加熱溫度,鈮各指數面相對位置的變化 (001)

(100) (013)

(103) (310)

(30-1)

(301)

700℃

900℃ 1000℃

晶粒剝離是在進行場蒸發實驗,有時會因為施加的電壓太高,而導 致晶體中的晶粒無法承受高壓而產生剝離,也就是整個晶粒被拔掉,導 致實驗者會看到不同於原來表面的位置分佈,因為這時所觀察的表面已 屬於別的晶粒,但由於在實驗過程中,鈮表面在變動時,都發生在加熱 之後,而非在場蒸發過程中變動,而且若真是晶粒剝離,不太可能(111) 面一直出現在中間附近,所以晶粒剝離我們認為可能性不高。

晶粒轉動雖然也有可能導致這樣的現象,但是晶粒轉動的可能性是 很低的,通常晶粒轉動所需要的能量很高,而我們對鈮的加熱實驗頂多 到 1000℃左右,在這個溫度下應不足以給於足夠的動能使晶粒轉動。

最後我們認為導致面的移動比較有可能的為下面兩點:

1. 針與針架本身可能有所彎曲:如果針或針架本身會產生彎曲,也就代 表針軸的方向會隨著彎曲的程度而有所改變,而彎曲的原因最有可能 是針與針架的焊點可能在焊的過程產生問題,導致該點易於軟化。

2. 晶粒變大:根據以往的實驗,我們知曉晶粒的大小會隨著溫度而變大,

由於本實驗所使用的材質是多晶鈮,所以在加熱的過程中很有可能會 發生大晶粒吃小晶粒的情形以及晶界的移動 , Fig.4-5-8 是鈮晶粒在 1200℃以上晶粒變大的情形。

我們從 Fig.4-5-8 發現多晶鈮的晶粒尺寸隨著溫度變大,尺寸有著急 遽的變化,在 1200℃時,量測出的平均晶粒大小約為 60μm 左右,但在 加熱約 1300℃時,其平均晶粒大小成長至 140μm,成長的幅度約有 80μm 之多,由於 FIM所觀察的尺度是原子尺度,其尺度大小約是pm~nm左右,

所以雖然我們的加熱溫度未至 1200℃~1300℃ ,但是應該可以推想加熱 700℃~1000℃產生奈米級的晶粒尺寸成長或晶界遷移應是有其可能的。

Fig.4-5-8 多晶鈮其溫度與晶粒尺寸的關係[]

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