第三章 實驗方法與步驟
3.4 實驗方法
本研究以填充管柱系統進行測試，以及利用加熱器產生水蒸汽改 質氧化鈣，如圖3-3 所示，將經打片壓錠處理後的吸附劑填入一內徑 為1.5cm 之石英管，再將管柱置入管狀高溫爐中，由高溫爐控制反應 時之溫度。而在流量控制方面，此系統的進流氣體主要有三道，分別 由 N2、CO2與 O2鋼瓶提供，實驗時以質量流量控制器(MFC)控制其 流量，進入混合槽充分混合後，通入填充管柱進行吸附反應。水蒸汽 產生則利用蠕動幫浦(peristaltic pump)將水導入至一導熱良好之不鏽 鋼罐中，並在此不鏽鋼罐外圍包覆加熱帶加熱至200℃，故可將水汽 化(vaporization)成水蒸汽並通入管柱系統中與吸附劑反應，然後於反 應器尾端利用冷凝管配合冰水機將出流氣體中的水汽冷凝收集，而進 流 與 出 流 氣 體 之 二 氧 化 碳 濃 度 則 由 二 氧 化 碳 分 析 儀 (AGM4000-2000-1-2-1，志尚儀器)進行分析，並藉由其出流濃度的變 化可計算求得二氧化碳的捕捉量，測試時的相關參數列於表3-1。
3.4.1 水合作用改質溫度對 CO2吸附之影響
進行本研究之測試時，所使用之吸附劑可分為直接利用 Raw powder 與經圖 3.2 之改質流程，但並未添加鋁金屬，然後將此兩種吸 附劑先經壓錠、破碎、過篩等處理後，填入透明石英管中，其每次的 填充量固定為 8.5 g，吸附劑的前後端皆填充可耐高溫的石英棉以固 定吸附劑的位置，隨後將石英管置入管狀高溫爐中，通入500ccm(1atm, 25℃)的氮氣，在確認無漏氣的情況下，將高溫爐逐漸升溫至 850℃並 維持一小時，在氮氣的環境下進行前處理之後，將爐溫調降至目標溫 度，分別為200、300、400、500、650 與 850℃，然後通入混合氣體 (500ccm 氮氣+ 水蒸汽 1mL 液態水/min)進入反應器中與氧化鈣反 應，維持 60 分鐘，再將溫度升高至 650℃，並調整進流氣體濃度至
15% CO2、6% O2即79% N2後，再將氣體通入填充管柱中進行60 分 鐘的飽和吸附測試，而出流氣體之二氧化碳濃度由二氧化碳氣體分析 儀(AGM4000-2000-1-2-1)偵測，每 2 分鐘採樣一次，畫出吸附破出曲 線。
3.4.2 氮氣進流量對水蒸汽輔助脫附之影響
由於本實驗之設計並無加壓幫浦用以推動水蒸汽，所以需利用另 一載流氣體(本實驗為氮氣)作為推動水蒸汽進入管柱系統內之動力，
故氮氣之流量會影響脫附反應時氣體在管柱系統中的停留時間；欲探 討停留時間對脫附行為之影響，本研究之吸附劑先於管柱系統中進行 二氧化碳之飽和吸附(參照上述操作流程)，之後在通入氮氣、水蒸汽、
爐溫850℃的情況下，以不同的氮氣進流流量進行脫附反應，並每一 分鐘對出流氣體紀錄一次，畫出其二氧化碳脫附曲線圖。研究中設定 之流量由低至高分別為200、300、400 與 500ccm(1atm, 25℃)。
3.4.3 水蒸氣進流量輔助對脫附之影響
進行水蒸氣量對脫附行為之影響時，其實驗流程與操作氮氣進流 流量對脫附之影響時大致相同，唯一不同的是將氮氣進流流量固定為 500ccm(1atm, 25℃)，僅改變蠕動幫浦所抽入的水量，由低至高分別 為1、1.7、2.5 mL 液態水/min(1atm, 25℃)，進行脫附反應，並使用二 氧化碳分析儀測量出流氣體中二氧化碳的濃度以繪出脫附曲線。
3.4.4 吸附量對水蒸汽輔助脫附之影響
探討吸附量對水蒸汽輔助脫附影響的實驗中，其操作程序亦與氮 氣進流流量對脫附之影響實驗大致相同，惟其在脫附時固定氮氣與水 蒸汽量分別為 500 ccm(1atm, 25℃)與 2.5 mL 液態水/min(1atm,
25℃)，然後先於吸附時利用不同吸附時間取得不一樣的吸附量，吸 附時間分別為 15、30、60 分鐘，在進行脫附反應，並使用二氧化碳 分析儀測量出流氣體中二氧化碳的濃度以繪出脫附曲線。
3.4.5 水蒸汽輔助脫附對氧化鈣循環吸附能力之影響
欲進行循環再生吸/脫附，各吸附劑先經圖 3-2 之液相水合作用改 質流程(未加入金屬鋁前驅物)，然後於實驗操作時，皆會在填入石英 管柱後，於管狀高溫爐中將溫度升高至850℃，進行前處理 1 小時，
此階段的進流氣體為純氮氣，流量控制在500ccm (1atm, 25℃) 。前 處理結束後，待高溫爐降溫至反應溫度650℃，調整氣流至研究的二 氧化碳濃度，通入管柱進行 16 分鐘的吸附反應，而後將高溫爐再度 升至 850℃，通入氮氣以及水蒸汽輔助脫附 30 分鐘，第二次的吸附 反應則待爐溫降至650℃後再通入二氧化碳，而後再進行脫附，如此 不間斷地的重複以進行循環測試，總計15 個循環。
進行氧化鈣再活化的方法，主要是將爐溫降至活化反應溫度300
℃後，通入水蒸汽與完全劣化之氧化鈣反應，再將爐溫升至650℃進 行吸附。
3.4.6 吸附時間對循環吸附能力之影響
在探討吸附時間對循環再生能力之影響的實驗中，其操作程序與 水蒸汽輔助脫附對氧化鈣循環再生能力之影響大致相同，惟其是在 3 種不一樣的吸附時間進行再生能力測試，分別為6、10、16 分鐘後，
再進行水蒸汽輔助脫附之測試。
表3-1 管柱實驗相關操作參數