本研究所使用到的實驗儀器如表2- 2 所示。
2-2 二氧化鈦奈米粒與奈米球之製備
2-2-1 二氧化鈦奈米粒之製備方法
在本論文中所使用到的二氧化鈦奈米粒之製備方法可分為三部分[140]：
(a)
溶膠
-凝膠
(Sol-gel)反應
取61.5 mL的四異丙基鈦酸鹽(Titanium(IV) isopropoxide, TTIP)與11 mL的醋 酸混合，在室溫下攪拌15分鐘。接著將此透明混合物慢慢加到290mL的去離子水 中，攪拌1小時使之分散，待均勻分散後，加入4 mL硝酸，並將溶液升溫至80 ℃，
攪拌30分鐘，便可得到半透明的溶液(圖2- 1)。
(b)
水熱
(Hydrothermal)反應
將利用Sol-gel 法所做出來的半透明溶液倒入鐵氟龍水熱內杯中，再將水熱 內杯置入高壓反應容器內鎖緊，放入烤箱中，持溫200 ℃反應 12 小時。
(c)
製備成網印漿料
(Preparation of screen-printing pastes)由於在本論文中，皆是利用網版印刷的技術製備 TiO2陽極，因此必須將水
相的 TiO2水溶液轉換為可利於網印的油性漿料。首先，將水熱過後的溶液加入 乙醇攪拌，約一小時後，利用離心機離心三次，將多餘的酸去除乾淨後，再加入 乙醇、乙基纖維素、松油醇攪拌之後將乙醇抽乾，TiO2網印漿料即完成。
圖2- 1 二氧化鈦奈米粒之製備流程圖
2-2-2 散射層之製備方法
在本論文中所使用的散射層，利用數種市售二氧化鈦粉體(如表 2- 3)做成的 網印漿料，首先，將6 g 的粉體與 1 mL 的醋酸混合，攪拌三分鐘後，再加入 5 mL 的去離子水，再攪拌三分鐘使之均勻混合後，加入15 mL 乙醇、20 g 松油醇以 及30 g 乙基纖維素後，攪拌 12 個小時使之均勻分散，即完成散射層漿料[141]。
表2- 3 本論文中使用的市售二氧化鈦粉體之粒子大小及晶型
圖2- 2 三種市售二氧化鈦粉體之 XRD 繞射圖譜 (a) P25 (b) ST41 (c) 600nm
(A= anatase；R= rutile)
2-2-3 二氧化鈦奈米球形結構之製備方法 製出五種不同粒徑二氧化鈦奈米球：700±50 nm (EG5)、600±50 nm (EG10)、
500±50 nm (EG15)、350±50 nm (EG20)、250±50 nm (EG25)。將混合溶液攪拌約 30 分鐘並用保鮮膜及鋁箔紙封好，放入溫度設定於 70 ℃的烘箱中反應 120 分 鐘；接著利用離心收集粉體。將上述粉體以去離子水及乙醇清洗並離心至少三 次，以去除殘留的溶劑；再以溫度分別設定於於120 ℃與 500 ℃的烘箱加以乾 燥，即可得二氧化鈦奈米球粉體。
圖2- 3 二氧化鈦奈米球之製備流程圖
2-3 陰極之製備方法
取 2 mg 的 H2PtCl6．6H2O 溶在 1 mL 的異丙醇溶液中，再利用旋轉塗佈儀將 之塗佈在乾淨的ITO 導電玻璃上，轉速設定為 2000 轉。塗佈完後將 ITO 電極置 於烤箱中以高溫400℃烤 15 分鐘，待其降溫後再重複塗佈燒烤一次(共塗佈 2 次)，如圖 2- 4 所示。如此所製作出來的透明電極可作為 DSSC 之對電極。
圖2- 4 DSSC 中 Pt 對電極之製備流程圖
2-4 多孔性二氧化鈦電極之製備
在製作工作電極之前，必須將 FTO 玻璃清洗乾淨，其清洗步驟如下：(1)將 FTO 放入清潔劑與去離子水(1 mL：100 mL)中，用超音波震盪器清洗 15 分鐘；
(2)將溶液換為乾淨的去離子水，再震盪 15 分鐘；(3)最後用乙醇清洗 15 分鐘後，
放入高溫爐以400 ℃燒掉有機物質；(4)並利用 UV/O3照射後，即完成玻璃的清 潔動作。
2-4-1 TiCl4前處理
為了防止電解液與 FTO 表面直接接觸，我們將乾淨的 FTO 玻璃浸泡在 40
mM TiCl4溶液中，放入高溫爐持溫 70 ℃，30 分鐘後拿出並用去離子水清洗，
再用高溫450℃烤 30 分鐘(圖 2- 5)，即完成前處理之步驟。
圖2- 5 TiCl4前處理流程圖
2-4-2 工作電極製作方法
當前處理完成後，便可將多孔性二氧化鈦薄膜印到 FTO 玻璃上。如圖 2- 6 所示，我們利用網版印刷技術將網印漿料(如 2-2 節所述)均勻的塗佈在 FTO 上，
並且每塗佈一層後就要放入高溫爐中持溫125 ℃ 6 分鐘，等到 TiO2薄膜到達想 要的厚度時，便可將此電極放入高溫爐，以每分鐘5℃的升溫梯度燒結，直到升 溫達500 ℃後持溫半小時，再冷卻至 100 ℃，即可將試片取出浸泡染料(N719 須 浸泡20 至 24 小時)，待 TiO2工作電極皆吸附滿染料後，即可進行DSSC 元件的 封裝與元件光電轉換效率的量測工作。
圖2- 6 陽極製備流程圖
2-5 電解液之製備方法
在本論文中，組裝DSSC 元件所使用之電解液的組成配方為，0.6M PMII，
0.03M I2(Iodine)，0.1M GuNCS，0.5M 4-TBP，利用 acetonitrile 與 valeronitrile 以 體積比85:15 的比例混合而成[142]。
2-6 染料敏化太陽能電池組裝與測試
2-6-1 電池之組裝
小心的將浸泡在染料中的TiO2電極夾出，並用助劑清洗乾淨，吹乾後在電極 背面貼上mask，再翻至正面將 spacer 放置在電極上，蓋上鍍有催化劑 Pt 的對電 極，用長尾夾夾住一邊後，用小夾子夾一些電解液，利用毛細現象將電解液灌入 兩電極間。在此要注意電解液灌入時是否有小氣泡存在，若有，則需反覆壓夾兩 片電極，把氣泡趕出，再用另一個長尾夾夾緊，並利用吹風機的熱風使spacer 產 生黏性，防止電解液露出後，即完成簡易封裝(圖 2- 7)。
圖2- 7 電池組裝之步驟
(1)將工作電極從染料中夾出後用助劑清洗乾淨 (2)在工作電極背面貼上 mask (3)翻至工作電極正面將 spacer 放置好後再蓋上 Pt 對電極
(4)注入電解液 (5)夾上長尾夾後即完成封裝步驟
2-6-2 染料吸附量測試
在此我們是將薄膜浸泡在相同濃度的染料(N719)中，泡滿二十個小時後，將 薄膜夾出，用無水酒精清洗乾淨後，置入0.1 M NaOH 水溶液中，使染料從二氧 化鈦薄膜中脫附後，再利用UV-VIS spectroscopy 測量此水溶液，將得到的吸收 值(如圖 2- 8 所示)代入 A= εbc (此處ε為 13613 cm-1M-1)公式中，即可求出染料 所吸附在二氧化鈦上的莫耳數。
圖2- 8 N719 吸收光譜圖
2-6-3 電池之測試
(A) I-V 曲線
元件I-V曲線的量測如圖2- 9所示。光源是使用AM1.5模擬太陽光譜儀 (為陽 光透過大氣層後，與地表呈48.2°時的光強度，如圖2- 9所示)，並利用Source meter (Keithley 2400)作為量測電壓與電流的工具。首先，將封裝好的DSSC電池放置在 光源下，並用鱷魚夾連接電池與Source meter的正負極，裝置好後從程式中按下 Start鍵，電腦即會自動調控可變電阻，將可變電阻的阻值從無限大變到零，而在 不同電阻下所得到的電流會經由Source meter讀取，而在電腦程式中描繪出I-V曲 線，此時可得到開路電壓、短路電流、及Fill Factor，套入公式後便可以求出其 光電轉換效率。
圖2- 9 量測太陽能電池光電轉換效率之各組件示意圖
(B) IPCE光譜
本套系統的光源是使用150W氙燈(PTI, Model：LPS220)，如圖2- 10所示，
在測量之前，必須先開冷卻水以防止氙燈過熱，待熱機30分鐘後，即可進行量測。
首先，將封裝好的DSSC電池放置在平台上並利用鱷魚夾將電池的兩極與Source meter連接起來，藉由電腦程式使電腦控制式單光儀(Dongwoo, Model: DM150i) 將氙燈的白光源分成實驗所需的單色光源，然後再經由Shutter控制光出來的間隔 時間，光再藉由透鏡組聚焦之後經由反射鏡將單色光源投射在電池的有效面積 上，此時，電腦便可計率在不同波長下DSSC電池所產生出的電流值，測量完畢 後，依上述步驟量測標準電池(THORLABS, Model：LB1723-A)的IPCE值，並將 DSSC以及標準電池的IPCE值帶入公式中，便可得到實際的IPCE光譜。
圖2- 10 量測太陽能電池之 IPCE 示意圖