3-1
實驗藥品(1) 氟化鈣 CaF2 ( Calcium Fluoride ) Strem Chemicals, Inc., 99.95%
(2) 氟化鈰 CeF3 ( Cerium(III) Fluoride ) Sigma-Aldrich Co. LLC., 99.99%
(6) 硫化鑭 La2S3 ( Lanthanum Sulfide ) Alfa Aesar Co., 99%
(7) 氟化錳 MnF2 ( Manganese(II) Fluoride ) Strem Chemicals, Inc., 99%
(8) 氟化鈉 NaF ( Sodium Fluoride ) Sigma-Aldrich Co. LLC., 99.9%
(9) 氟化鍶 SrF2 ( Strontium Fluoride ) Sigma-Aldrich Co. LLC., 99.99%
(10) 硫粉 S ( Sulfur )
Acros Organics Co., 99.99%
(11) 氟化鋱 TbF3 ( Terbium Fluoride ) Sigma-Aldrich Co. LLC., 99.99%
(12) 氟化釔 YF3 ( Yttrium Fluoride ) Sigma-Aldrich Co. LLC., 99.99%
(13) 氫氣 H2 ( Hydrogen )
洽隆企業有限公司，99.9%
(14) 氧氣 O2 ( Oxygen )
洽隆企業有限公司，99.9%
(15) 石英管 ( Quartz Tubes )
GM Associates, Inc. ID/9 mm, OD/11 mm, LG/4 ft
3-2
儀器設備(1) 手套箱( Glovebox )
德國 MBraun 公司生產之手套箱，型號為 Labstar 50。內 部填充氣體為洽隆企業有限公司生產之高純度氮氣(99.995%)。
(2) 箱型高溫爐組( High Temperature Furnaces )
新店市陵勝企業有限公司生產之高溫爐，爐體內加熱空間 約為7,056 cm3，配備 Eurotherm 818P 型溫控器及矽化鉬加熱 元件，最高溫度可達1,700 ℃。
(3) 紫外-可見光光譜儀( UV-Visible Spectrophotometer )
本 研 究 所 合 成 固 態 樣 品 的 全 反 射 光 譜 量 測 使 用 日 本 Hitachi 公司所製型號 U-3010 紫外-可見光光譜儀，掃描波長 範圍為 190 至 1,000 nm。
(4) X光繞射儀 ( X-ray diffractometer )
X光繞射儀為 Bruker AXS D8 advance 機型，其光源為銅 靶，功率為2.2 KW。X光源產生之原理為利用40 kV的操作電 壓，加速電子撞擊銅靶以激發銅原子，經單光晶體分光，使之 產生波長為 1.5405Å 的 Kα X 射線，量測時之操作電流為40 mA。掃瞄範圍之2θ值為10至80度，掃瞄模式為2θ/θ，掃瞄速率 為每分鐘5度。量測前先將分析樣品研磨成均勻細粉，固定在樣 品槽上以進行量測；必要時以矽粉做內標，以校正繞射峰之2θ 值。最後利用 DIFFRAC PLUS Evaluation軟體處理數據及圖像。
(5) 螢光光譜儀 ( Spectrofluorometer )
使用美國 Jobin Yvon-Spex Instruments S. A. Inc.公司所製 Spex Fluorolog-3 螢 光 光 譜 儀 ， 搭 備 450 W 氙 氣 燈 與 Hamamatsu Photornics 所製造 R928 型光電倍增管為偵測器，
掃描波長範圍為 200 nm至1,000 nm，並附有低溫光譜系統的杜 瓦瓶( Dewar )以及量測量子效率的積分球。
(6) 色彩分析儀 (Color Analyzer)
為日本 LAIKO 所製 DT-100 Color Analyzer，搭配螢光光 譜儀即可測得輝度、對比度、閃爍以及色度。另以工業技術研 究院量測技術研究中心葉迎春博士所撰寫之色度座標分析軟 體，將樣品量測所得之放光光譜圖中強度與波長之關係，利用 該軟體計算出各螢光體的色度座標(x, y)值。
3-3
實驗步驟本研究所有螢光粉皆利用固態燒結法製備，由於所使用之部分反 應物(例如金屬硫化物)對空氣中的氧氣與水氣極具敏感性，為將氧氣 與水氣的影響降至最低，因此所使用之藥品皆放置在手套箱中保存，
以隔絕氧氣與水氣而避免被氧化或潮解。本實驗需在手套箱內完成藥 品的秤量與研磨，之後封入與玻璃真空裝置搭配之石英玻璃管中，才 離開手套箱。接著利用真空系統抽走石英玻璃管中的大部分氣體，使 管內壓力達到 10-3 torr 左右，再用氫氧焰於動態真空下完成封管。
最後將石英玻璃管送入高溫爐中進行高溫燒結以得到產物，此流程稱 為石英玻璃管封管法。
藉由 X-ray 繞射儀檢測晶相後，再利用紫外－可見光譜儀、螢 光光譜儀與色彩分析儀等，進行螢光體發光光譜與特性之研究。以下 為樣品固態合成之流程圖：
3-3-1 La
3OF
3S
2:Ce
3+( or Mn
2+, Na
+)螢光材料之合成與特性鑑定
於手套箱中，依化學計量秤取所需反應物進行以下反應：
(1) 2 La2S3 + (3-9x)LaF3 + La2O3 + 9x CeF3 → 3(La1-xCex)3OF3S2 (2) 2 La2S3 + (3-9x)LaF3 + La2O3 + 9x (MnF2, NaF)
→ 3(La1-2xMnxNax)3OF3S2
以上反應物置入瑪瑙研缽均勻混合後並經手研磨 10 分鐘，然後 置於石英玻璃管中。
將燒結後所得的粉末經手研磨 10 分鐘後，對其進行 X-ray 繞射 晶相鑑定、螢光光譜與 C.I.E. 色度座標、漫反射光譜、熱消光螢 光光譜與量子效率等測量。
利用真空系統將石英玻璃管內壓力抽至 10-3 torr 左右，接著將石 英玻璃管在動態真空下以氫氧焰密封，然後置於高溫爐內於 900℃燒結 10 小時，待自然冷卻至室溫後取出。
3-3-2 Ce
1-xLn
xSF ( Ln = Tb
3+, Mn
2+, Y
3+, Gd
3+)螢光材料之合成與特
性鑑定於手套箱中，依化學計量秤取所需反應物進行以下反應：
Ce2S3 + (1-3x)CeF3 + 3x GdF3 ( or YF3 , TbF3 , MnF2 )
→ 3(Ce1-xLnx)SF (Ln = Gd3+, Y3+, Tb3+, Mn2+)
以上反應物置入瑪瑙研缽均勻混合後並經手研磨 10 分鐘，然後 置於石英玻璃管中。
將燒結後所得的粉末經手研磨 10 分鐘後，對其進行 X-ray 繞射 晶相鑑定、螢光光譜與 C.I.E. 色度座標、漫反射光譜、熱消光螢 光光譜與量子效率等測量。
利用真空系統將石英玻璃管內壓力抽至 10-3 torr 左右，接著將石 英玻璃管在動態真空下以氫氧焰密封，然後置於高溫爐內於 950℃燒結 6 小時，待自然冷卻至室溫後取出。