3-1 實驗藥品
Table 3-1 The chemicals used for preparing the experimetanl nanoparticles.
藥品名稱 廠牌
AgNO3 (silver nitrate) Mallinckrodt
HAuCl4(hydrogen tetrachloroaurate hexahydrate) STREM CHEMICALS H2PtCl6(Dihydrogen hexachloroplatinate hydrate) ACROS
NH4OH (Ammonia solution) SHOWA NaBH4(Sodium borohydride)檸檬酸鈉 Riedel-de Haen C6H5Na3O7‧2H2O (Sodium Citrate) J.T.Baker Polyvinylpyrrolidone (PVP Mw 58000) ACROS C6H8O6 (L(+)ascorbic acid) 維他命 C 酸 Panreac
Thermo Scientific /Evolution 300 BB 場發射高分辨穿透式電子顯微鏡
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3-3 實驗方法
3-3-1 Ag-Au 合金奈米粒子的製備方法
1. 配製 25ml 濃度 1mM 的 AgNO3水溶液。
2. 加入 25ml 濃度 1.0mM 的 HAuCl4。
3. 加入 2ml 濃度 0.007mM 的 Sodium citrate。
4. 將溶液加熱到 100℃，並且持溫一小時。
Fig. 3-1 Process of synthesizing Ag-Au alloy nanoparticles by aqueous process.
加熱到 100℃，並且持溫一小時 配製 25ml 濃度 1mM 的 AgNO3水溶液
加入 25ml 濃度 1.0mM 的 HAuCl4
加入 2ml 濃度 0.007 mM 的 Sodium citrate
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3-3-2 Au/Ag 核殼奈米粒子的製備方法
製備 Au 奈米粒子
1. 取 33ml 濃度 1.0mM 的 HAuCl4加熱至 100℃。
2. 加入 5ml 濃度 1%的 Sodium citrate 並且持溫一小時。
製備 Au/Ag 核殼奈米粒子
1. 取上述步驟合成的 Au 奈米粒子溶液 5ml 加入 30ml 去離子水。
2. 之後依序加入 1ml 濃度 38.8mM 的 Sodium citrate、1.2ml 濃度 10mM 的 AgNO3、 0.4ml 濃度 100mM 的 ascorbic acid。
3. 將溶液加熱到 100℃，並且持溫一小時。
冷卻至室溫
Fig. 3-2 Process of synthesizing pure Au and Au/Ag core-shell nanoparticles by aqueous process.
依序加入 1ml 濃度 38.8mM 的 Sodium citrate、
1.2ml 濃度 10mM 的 AgNO3、0.4ml 濃度 100mM 的 ascorbic acid
加熱到 100℃，並且持溫一小時
加入 5ml 濃度 1%的 Sodium citrate，持溫一小時
取上述溶液 5ml 並且加入 30ml 去離子水
取 33ml 濃度 1.0mM 的 HAuCl4溶液加熱至 100℃
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3-3-3 Ag/Au 核殼奈米粒子的製備方法
製備 Ag 奈米粒子
1. 配製 33ml 濃度 1mM 的 AgNO3水溶液並加熱至 100℃。
2. 加入 5ml 濃度 1%的 Sodium citrate 並且持溫一小時。
製備 Ag/Au 核殼奈米粒子
1. 取上述步驟合成的 Ag 奈米粒子溶液 5ml 加入 30ml 去離子水。
2. 之後依序加入 1ml 濃度 38.8mM 的 Sodium citrate、不同體積(15ml、30ml、60ml、
75ml)濃度 1mM 的 HAuCl4，以及 0.4ml 濃度 100mM 的 ascorbic acid。
3. 將溶液加熱到 100℃，並且持溫一小時。
Fig. 3-3 Process of synthesizing pure Ag and Ag/Au core-shell nanoparticles by aqueous process.
依序加入 1ml 濃度 38.8mM 的 Sodium citrate、不 同體積(15ml、30ml、60ml、75ml)濃度 1mM 的 HAuCl4，0.4ml 濃度 100mM 的 ascorbic acid
加熱到 100℃，並且持溫一小時
加入 5ml 濃度 1%的 Sodium citrate，持溫一小時
取上述溶液 5ml 並且加入 30ml 去離子水
取 33ml 濃度 1.0mM 的 AgNO3溶液加熱至 100℃
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3-3-4 中空 Ag-Au 合金奈米粒子的製備方法
製備 Ag 奈米粒子
1. 配製 20ml 濃度 4.0 mM 的 AgNO3 : 取所需的 AgNO3溶入 20 ml 去離子水可得 20ml 濃度 4.0mM 的 AgNO3。
2. 將步驟 1 所配置的溶液，加入 10 倍重量的 PVP(Mw=58000)，隨後加熱到 60°C，
並且持溫 10 分鐘。
3. 配製 4.0 ml 濃度 2.64 mM 的 NaBH4：取所需的 NaBH4溶入 4ml 去離子水可得 4 ml 濃度 2.64 mM 的 NaBH4。
4. 將步驟 3 所配製的溶液加入步驟 2 的溶液當中，持溫一小時，等到反應完全之 後，即可得到黃褐色的 Ag 奈米粒子之溶液。
加熱到 60°C 並且持溫 10 分鐘
持溫一小時
等到反應完全之後再冷卻到室溫
Fig. 3-4 Process of synthesizing 1hr reaction time at 60°C Ag nanoparticles by aqueous process.
配製前驅物 AgNO3溶液加入，並且加入前驅物
AgNO310 倍重量的 PVP(Mw=58000)
配製還原劑 NaBH4溶液
將還原劑加到前驅物溶液中
黃褐色 Ag 奈米顆粒的溶液
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製備中空 Ag-Au 合金奈米粒子
1. 配製 500ml 濃度 1.0mM 的 HAuCl4 : 取所需的 HAuCl4溶入 500ml 去離子水可得 500ml 濃度 1.0mM 的 HAuCl4。
2. 在 60°C 下，將步驟 1 所配製的溶液取適量的體積加入之前所製備的 Ag 溶液當 中，混合均勻。
3. 持溫一小時，使其反應完全，之後冷卻到室溫，再加入 4ml 濃度 1M 的 NH4OH。
60°C 下
持溫一小時
等反應完全之後，再冷卻到室溫
Fig. 3-5 Process of synthesizing hollow Ag-Au alloyed nanoparticles by aqueous process.
配製 HAuCl4溶液
取適量體積加入黃褐色的 Ag 奈米顆粒的溶液
加入 4ml 濃度 1M 的 NH4OH
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3-3-5 中空 Ag-Pt 合金奈米粒子的製備方法
1. 配製 500ml 濃度 1.0mM 的 H2PtCl6 : 取所需的 H2PtCl6溶入 500ml 去離子水可得 500ml 濃度 1.0mM 的 H2PtCl6。
2. 在 60°C 下，將步驟 1 所配製的溶液取適量的體積加入之前所製備的 Ag 溶液當 中，混合均勻。
3. 持溫一小時，使其反應完全，之後冷卻到室溫，再加入 4ml 濃度 1M 的 NH4OH。
60°C 下
持溫一小時
等反應完全之後，再冷卻到室溫
Fig. 3-6 Process of synthesizing hollow Ag-Pt alloyed nanoparticles by aqueous process.
取適量體積加入黃褐色的 Ag 奈米顆粒的溶液
加入 4ml 濃度 1M 的 NH4OH 配製 H2PtCl6溶液
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3-4 奈米粒子的光學性質測量
3-4-1 紫外光-可見光吸收光譜(UV-vis absorption spectra)
(1) 進行參數設定：Photometric Mode選擇Absorbance，Band Width 調整為0.5nm，
Scanning Speed設定成600 nm/min，掃描起點波長為200 nm，掃描終點波長為 1100 nm，Data Interval為1 nm。
(3) 掃描模式為Detector Scan (2-theta scan)，操作電壓為40 kV，電流為40 mA，掃描 方式為step mode，掃描速度為0.02°/sec，掃描範圍為30°至80°。
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