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(一) adamantylideneadamantane-1,2-dioxetane 的合成:

(1) 量取500mL二氯甲烷溶液並秤取500mg ad=ad至700mL 的燒杯中,讓兩者在加熱板上用磁攪子攪拌至 ad=ad 全部 溶解為止。

(2) 於上述溶液中加入10mg 的亞甲基藍並置於加熱板上攪拌 至亞甲基藍全部溶解為止。

(3) 將溶液倒入照光裝置的外管,於側管插入氧氣筒(Oxygen cylinder)的外接管線並沒於溶液之下,最後插入內燈管。

持續通入氧氣 10 分鐘,使溶液充滿飽和的氧氣。

Note::::於氧氣筒的管線末端接上氣泡發生器,用以增加小 氣泡與氣泡的量。

(4) 打開照光裝置的光源並持續通入氧氣使其反應約20分鐘。

Note:::紫外光源對眼睛傷害很大,所以需要戴護目鏡。 : (5) 取些微活性碳置於烘箱內(110℃)約 5分鐘,待活化後

備用。

Note::::一般狀態下活性碳會吸附空氣中的水氣與雜質,因 此需使用加熱的方式來去除。

(6) 關閉光源,小心取出照光裝置的內燈管後,將溶液小心倒 入燒杯中並加入活化過後的活性碳。

(7) 將含有活性碳的溶液放在加熱板上用磁攪子攪拌均勻約 5

分鐘,之後用玻璃漏斗及濾紙過濾掉活性碳。

Note:::活性碳的作用在於除去水溶液中的亞甲基藍。 : (8) 將過濾後的溶液用迴旋濃縮儀去除溶劑,使產物留下來。

Note:::水溫設定約: 40℃。

(二) adamantylideneadamantane-1,2-dioxetane 與化學發光 (1) 取些許合成出來的產物(ad=ad-1,2-diox),用適量的正己烷

於試管中溶解並標記。

(2) 取些許的染劑,如 9,10-二苯蒽,用適量的甲苯於試管中 溶解並標記。 (其它染劑也用一樣方式製備後備用。) (3) 以展開槽為基準,剪裁出形狀為長方形之適當大小的TLC 片(約 6×8 cm2。)。由底部往上推 0.5 cm處以鉛筆輕 輕劃出一條直線。

(4) 將溶有產物的正己烷以毛細管吸取,沿著鉛筆所劃出的線

上方小心滴出一條溶液形成的假想線,並用溶液反覆該假 想線滴至少5 次後陰乾。

Note::::讓溶液盡量重複滴在同一條假想線上。其目的在於 使更多的產物可以附著上假想線。

(5) 將二氯甲烷與正己烷以體積 1:1的比例配成展開液備用。

(6) 把展開液倒入展開槽中並調整展開液高度,使 TLC 片放入

展開槽時線。

Note::::若展開液超過鉛筆所畫的線,會使產物溶在展開液

中。

(7) 開上蓋子使TLC 片開始跑展開液,在展開液到達頂端前將 TLC片從展開槽中取出且陰乾。

Note::::展開液不可跑到TLC片的頂端,以免無法達成分離

(8) 用紫外光照射跑完展開液的 TLC片,找出 TLC片頂端明

顯得一條線。關掉紫外光,採同樣間距於此線上面用毛細

管點出六個點並記錄其位置。此六個點分別為:空白(控制

組)與另外五種先前配置好的染劑。

(9) 等待染劑乾透後,將此 TLC片放在加熱板上加熱,並觀察

這些點的顏色變化並記錄下來。

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