實驗原理 實驗原理 實驗原理: : : :
自從 1928 年,德國 Albrecht.首先發表光敏靈(luminol)的化
學發光現象以來,很多化學研究者深為此華麗奇特現象所吸引,
過去七十餘年,不下數百篇論文做這方面研究,尤其是如何產生 化學發光的步驟。
目前已知光敏靈(Luminol,3-aminophthal-hydrazide,
5-amino-2,3-dihydro-1,4-phthalazinedione)在鹼性條件下激起 天青色的螢光,且已確認是由(2)脫去氮而氧化為鄰雙酯基鹽(3)
(3-aminophthalate,簡稱3-APA)所發出的螢光,如果有催化 劑如赤血鹽(K3Fe(CN)6),則效果更好。
本系統的化學發光,當推美國 Johns Hopkins大學E. H. White 研究群,在這方面所下的功夫最多;光敏靈在水溶液或非質子溶
液(如 DMSO、HMPT)已有數條通路達到產物,而發光之激態
只是其中之一,很明顯的,其激態是由鹼性中之(2)負離子和氧 作用產生某一種中間高能物,以達到激態(3),但至今無直接證 據,説明此中間體。動力學家認為:由於開始的反應相當慢,普 通動力分析已無法有所突破,Wurzberg 研究群、Merenyi研究 群和 Baxendale 研究群以e-beam、pulse radiolysis研究本系 統,在鹼性水溶液中,光敏靈(2)之 radical anion (4)受 pH 值影
響,和 superoxide O2-結合成(5),其認定為產生光能中間體,
而兩個(5)互毀(annihilation),脫去氮成(3)之激態,另一條路
成不發光之(6)化合物中間體。
總反應式如下所示:
實驗器材與藥品 實驗器材與藥品 實驗器材與藥品 實驗器材與藥品: : : :
(一) 實驗藥品:
(1) Luminol (魯米糯) ~ 100 mg
(2) NaOH (氫氧化鈉) ~ 5%,10 mL (3) H2O2 (過氧化氫) ~ 3%,10 mL (4) K3Fe(CN)6 (赤血鹽) ~ 500 mg
(二) 實驗器材:
(1) 250 mL 燒杯 (2) 50 mL 量筒
(3) 生理食鹽水點滴瓶
(4) 注射針頭 (TERUFUSION SOLUTION ADMINISTRATION SET (15drops≒1mL))
(5) 防水膠帶 (6) 塑膠滴管 (7) 剪刀 (8) 鐵架
實驗步驟 實驗步驟 實驗步驟 實驗步驟: : : :
(一) Luminol Solution (Solution A)的製備:
(1) 配製 100mL,5%氫氧化鈉水溶液並秤取 100mg Luminol
至 250mL 的燒杯中,攪拌至Luminol 全部溶解為止。
(二) K3Fe(CN)6 Solution (Solution B)的製備:
(1) 配製10mL,3%過氧化氫水溶液並秤取 500mg K3Fe(CN)6
至 250mL的燒杯中,攪拌至 K3Fe(CN)6全部溶解為止。
(三) Solution A 與 Solution B點滴瓶的製作:
(1) 用刀子小心去除生理食鹽水點滴瓶瓶蓋的鋁製封口。
Note::::鋁製封口相當結實,所以去除時需小心不可破壞裡 頭的橡膠塞子。此外,刀片與切割下的鋁製封口相 當鋒利,小心割傷。
(2) 將點滴瓶中的生理食鹽水倒掉,並用去離子水洗乾淨後放
置陰涼處等待瓶子乾燥。
(3) 將 Solution A與 Solution B分別倒入乾燥後的點滴瓶中,
並將橡膠塞子塞回瓶口。用防水膠帶將瓶口與橡膠塞子纏
繞並封緊後放入冷藏備用。
Note::: :
(1) 須確認防水膠帶是否有封緊,以免溶液外泄。
(2) 如需一段時間後才進行示範實驗,可以不必急著封瓶 口。否則一段時間過後,會因過氧化氫分解後所產生 的氣體使瓶口爆開。
(四) 實驗器材的架設:
(1) 將兩個鐵圓環分別置於鐵架的兩側並鎖緊,其高度需盡量
一致。
(2) 用剪刀將塑膠滴管前半部分去除,並留下後半部分。(如下
圖所示)
(3) 將導管與注射針頭由袋中取出,並小心組裝。(如下圖所示)
Note::::注射針頭相當尖銳,若無必須要,盡量勿將塑膠蓋 子移除使針頭裸露。
(4) 將塑膠導管上的流量控制器鎖緊,並把塑膠尖頭那一端
插入裝有藥劑的點滴瓶的橡膠塞子,使瓶中的化學溶液可
藉由導管流出,並停止於流量控制器鎖緊的那端。
(5) 將以插入導管的 Solution A與 Solution B點滴瓶分別放 在鐵圓環上。
Note:::導管需穿過鐵圓環且保持溶液流動順暢。 :
(6) 將連接 Solution A與 Solution B 導管的針頭部分用下圖 的方式裝置完成。
Note::: :
(1) 注射針頭相當尖銳,請小心操作。
(2) 將注射針頭的位置越近越好。
(3) 調整完畢後可用透明膠帶固定。
(7) 將裝置(6)架在透明燒杯上並開啟流量控制器使化學藥品
流到針頭並產生化學反應,調整流速約略為三秒一滴。
Note::: :
(1) 流速可依操作者自行調整。
(2) 需時時注意燒杯是否已裝滿反應後的廢液。