實驗步驟

(1)反應槽中 White cell 鏡片之對正

由於人眼看不見在White cell 內反射的紅外光束，因此在對光時 必須先將光源切換成可見光，並更換成 CaF2之分光片，調整適當 的光圈大小，以方便作初步對正：

1. 調整 White cell 鏡片在鏡架上的位置及入射光窗下方反射鏡的角 度，使可見光束聚焦於反射鏡 M1 的延伸平面上，如圖 3-3 中標 記為0 的位子。

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2. 調整可見光反射角度，使由聚焦點發散的可見光束能完整覆蓋整 個M3。

3. 藉由調整 M3 背面的三顆螺絲來改變 M3 的角度，使可見光聚焦於 M1 上標記為 2 的位置。

4. 藉由調整 M1 背面的三顆螺絲來改變 M1 的角度，使得反射後再次 發散的可見光能完全覆蓋整個M2。

5. 藉由調整 M2 背面的三顆螺絲來改變 M2 的角度，使得可見光再次 聚焦於M1 上標記為 4 的位置。

6. 微調 M2 與 M3 的反射角度，使得可見光在 M1 上呈現兩列平行排 列的聚焦點，在反射達 32 次後導到出口光窗。此時必須檢查 M1 上的聚焦點形狀與大小是否完全一致，若否，則須繼續微調螺絲 直到形狀大小均一致為止。

7. 調整出口光窗下方反射鏡的角度，直到偵測器測得的可見光強度 達到最大。

8. 微調偵測器前方的反射鏡，直到偵測器所測的可見光強度達到最 大。

9. 再將光源切換成 IR 光，更換分光片成 KBr，置入一減光片(screen B) 於反應槽與偵測器之間的IR 光徑上，並設定光圈為 32，此時到達 偵測器的 IR 光束會與偵測器的光窗同大(直徑為 0.94 mm)，才可

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啟動OMNIC 軟體的操作介面，按下 Collect→Experimental Setup，

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進入連續式掃描之參數設定的視窗，此時於 Collect 欄下設定掃描次 數，解析度等；在Bench 欄下可觀測到偵測器接收電壓最大值及最小 值、零光程差位置與目前所使用的偵測器及分光片資訊等，並可設定 移動鏡掃描的速度(1.8988 cm/s)、光圈大小及光源選擇與記錄光區範 圍；在 Advanced 欄裡設定 zero filling=1 level(表示在兩個數據點間插 入一數據點，使干涉譜圖形較為平滑但不會影響解析度)，削足函數

=Blackman-Harris，跳點取樣區間(sample spacing) =1(表示每一個零交 差點取一個數據點)，相位校正方法=Mertz，並選擇只掃描單邊的干 涉譜，所有條件確認無誤後按 OK 回到原視窗。按下 Collect→Collect Background 即可用連續掃描模式取得光譜。

2. 步進式掃描設定

按下 SST→Step-Scan Time-Resolved 來設定時間解析實驗之參數，

如圖 3-5 所示。本實驗用紅外光濾光片(IR fillter)縮限實驗光區為 4100−800 cm^-1，其點取樣區間設為 3 (每三個零交差點取一個數據 點)，光譜解析度(spectral resolution)設為 2.0 cm^-1，零光程差前多取的 點數(IFG points before ZPD)設為 64 點，則移動鏡需停 5560 點。時序 設定相關設定：移動鏡定位時間(settling time)設為 150 ms，擷取背景 訊號的時間(static average time)設為 100 ms 與 post-trigger delay 設為 130 μs (雷射從收到 trigger 訊號到發出雷射光至反應槽前所需要的時

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間)。雷射重覆速率為 10 Hz (trigger interval=0.1 s)，在每個移動鏡暫 停的零交叉點進行 10 次擊發(number of triggers per step)以平均信 號。訊號擷取相關設定：時間解析度設1 μs，而 average data points 設100 (表示每張間格 1 μs 的光譜是由 100 個 10 ns 的積分視窗所組 成)，並設定 300 個時間紀錄點(number of time slices) (表示可以獲得 雷射光解後300 × 1 μs 時間內的光譜資訊)。當移動鏡全程掃描 5560 個點約需2 小時。設定完所有參數按 OK 回到原視窗，然後按下 SST

→Collect Sample 即可使用步進式掃描模式擷取光譜。

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圖3-1 時域解析紅外吸收光譜實驗之裝置圖。

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圖 3-2 反應槽設計圖：(a)為透視圖；(b)為俯視圖，其中 White cell 的鏡面M1、M2 及 M3 分別在反應槽的下方及上方

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圖3-3 White cell 光線行進示意圖(僅表示前 4 個反射光徑)，其中各數 字表示光線抵達M1 鏡面時已通過反射槽的次數。

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圖3-4 NEXUS 870 進行時間解析吸收光譜實驗的時序

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圖3-5 NEXUS 870 步進式掃描時間解析實驗參數設定之視窗。

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第四章 結果與討論